GB T 15072.16-2008 贵金属合金化学分析方法.金合金中铜和锰量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 园雪中华人民共和国国家标准GBT 15072162008代替GBT 1507216 1994贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination of copper and manganesecontents for gold alloys-Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施宰瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委

2、员会促111刖 置GBT 15072162008本标准是对GBT15072-1994(贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 1507212008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位漓定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 1507242008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量

3、的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726 2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；一GBT 150727 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728-2008贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1 50729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211-2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和镀

4、量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1

5、507217 z008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 15072182008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 15072162008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第16部分。本部分代替GBT 15072161994贵金属及其合金化学分析方法金合金中铜、锰量的测定。本部分与GBT 15072161994相比，主要有如下变动：名称由贵金属及其合金化学分析方法金合金中铜、锰量的测定变更为贵金属

6、合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的火焰原子吸收光谱法；将方法的适用范围由原标准的AuAgCuMnGd335-30 25-04、AuAgCuGd35504、AuCuNi75-15合金扩展到AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuNiCu、AuGeNiCu系列合金；其中AuGeNiCu为新增系列铜的测定范围(质量分数)由16扩展到056，锰的测定范围(质量分数)由24扩展到056；采用内标法提高了方法的精密度和准确度；一一采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国

7、有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：方卫、李楷中、罗一江、马媛、刘伟、李永兰。本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 1507216 1994。贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 150721620081范围本部分规定了金合金中铜和锰量的测定方法。本部分适用于AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuNiCu、AuGeNiCu合金中铜和锰量的测定。测定范围(质量分数)：056。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引

8、用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸一硝酸混合酸溶解，以盐酸沉淀分离银，亚硫酸还原分离金，加入钇作内标，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定，计算铜和锰的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本标准所用试剂和材料均应符合YST 371的规定。41氩气(Ar)9995)。42盐酸(口119 gmL)。43硝酸(p】42

9、 gmL)。44盐酸一硝酸混合酸(8+1)，用时现配。45盐酸(1+9)。46亚硫酸(以SOz计，含量不少于6)。47铜标准贮备溶液：准确称取0100 0 g金属铜(w(cu)9999)，置于200 mL烧杯中。加入3mL水和3mL硝酸(43)，盖上表面皿，加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物。冷却至室温，用盐酸(45)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。48锰标准贮备溶液：准确称取0100 0 g金属锰(w(Mn)9999)，置于200 mL烧杯中。加入5 mL水和5 mL硝酸(43)，盖上表面皿，加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物。冷却至室温，用盐酸(45)移人i

10、00 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。49钇标准贮备溶液：准确称取0127 0 g三氧化二钇(YzO。)9999)，置于200 mL烧杯中。加入10 mL盐酸(45)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(45)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg钇。5仪器ICP-AES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：】GBT 1507216200851 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：200 rim左右时的光学分辨率不大于0010 Din；400 nm左右时的光学分辨率不大于

11、0020 Dm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RsD)小于20。54光谱仪检出限：空白液中，锰和钇元素的检出限均不大于001 mgL，铜元素的检出限不大于002 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的制备将试料(71)置于200 mL烧杯中，加入20 mL混合酸(44)。盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全并蒸发至近干，加入2 mL盐酸(42)，蒸至近干，重复三次。用40 mL盐酸(45)冲洗表面

12、皿及烧杯壁并溶解残渣，加入10mL亚硫酸(46)，盖上表面皿，煮沸约30rain溶液清亮后，冷却至室温。将清液倾滗人预先加入1oo mL钇标准贮备溶液(49)的100 mL容量瓶中，用盐酸(45)洗涤表面皿、烧杯壁及沉淀各五次，倾滗人同一容量瓶中，用盐酸(45)稀释至刻度。混匀。732标准级差溶液的制备分别移取(用逐步稀释法)铜和锰标准贮备溶液(47、48)于一组100 mL容量瓶中，每个容量瓶各加入100 mL钇标准贮备溶液(49)，用盐酸(45)稀释至刻度。混匀。得到表1所示的混合标准级差溶液。表1 单位为微克每毫升标样序号 1# 2扯 3# 4# 5# 6#铜质量浓度 o500 200

13、10oo 25oo 5000 70oo锰质量浓度 o500 2oo 10oo 25oo 50oo 70oo内标钇质量浓度 10oo 10oo 10oo 1000 1000 10oo74测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。742分析线推荐使用的分析线波长列于表2。表2元素 波长m内标Y 371029Cu 327393Mn 2593722GBT 15072162008743工作曲线的制作根据试料溶液中各待测元素的大致浓度范围，选择输入1#4#或3#6#混合标准级差溶液(732)，用ICP-AES仪按编好的程序进行测定。以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线

14、相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(731)，用ICPAES仪按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算铜和锰的质量分数W(x)，数值以表示：此，一熹斋舢。式中：Px自工作曲线上查得的铜或锰的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在1以下保留两位有效数字。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内

15、插法求得：表3 铜或锰的质量分数 050 2OO e00锰重复性限(r) o007 005 铜重复性限(r) o02 01 oz92相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列相对允许差。表4 锰的质量分数 相对允许差 铜的质量分数 相对允许差05200 3 050-200 42oo600 2 200600 2GBT 15072162008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lmin；保护气08 Lmin；载气03 Lmin。A3垂直观测高度15 mm。A4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLmin。