GB T 15072.14-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中铝和镍量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 国园中华人民共和国国家标准GBT 1 5072。1 42008代替GBT 1507214 1 994贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination ofaluminium and nickel contents for silver allOysInductively coupled plasma atomic emission spectrometry2008-033 1发布 2008-09-01实施宰瞀髁鬻瓣警雠瞥星发布中国国家标准

2、化管理委员会捉111刖 昌GBT 15072142008本标准是对GBT 15072 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 150722 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法

3、金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726 2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 20。8贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方

4、法金合金中钆和镀量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 15072132008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；G

5、BT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 15072182008贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 15072142008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第14部分。本部分代替GBT 15072141994贵金属及其合金化学分析方法银合金中铝量的测定。本部分与GBT 15072141994相比，主要有如下变动：名称由贵金属及其合金化学分析方法银合金中铝量的测定变更为贵金属

6、合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的分光光度法；将方法的适用范围由原标准的AgCuNiAl2021合金扩展到AgCuNiAl、AgCuNiCe、AgCuNi和AgMgNi系列合金，其中AgCuNiCe、AgCuNi和AgMgNi为新增系列；铝的测定范围(质量分数)由0512扩展到0125；增加了镍元素的同时测定，测定范围(质量分数)为0125；采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂

7、业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：刘伟、方卫、李楷中、何姣、王应进、李光俐。本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507214 1994。贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 150721420081范围本部分规定了银合金中铝和镍量的测定方法。本部分适用于AgCuNiAI，AgCuNiCe、AgCuNi和AgMgNi合金中铝和镍量的测定。测定范围(质量分数)：0125。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

8、订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解，加盐酸沉淀银成氯化银过滤分离后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定，计算铝和镍的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YsT 371的规定。41氩气(”(Ar)9995)。42盐酸(e119 gmL)。43硝酸(p142 gmL)。44盐酸(1+9)。45盐酸(1+4)。46铝标准贮备溶液：称取0100 0 g金属铝(A1)99

9、99)，置于200mL烧杯中，加入5 mL水和5 mL盐酸(42)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(45)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。47镍标准贮备溶液：称取0100 0 g金属镍(Ni)9999)，置于200 mL烧杯中，加入5 mL盐酸(42)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(44)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。此溶液l mL含】mg镍。5仪器ICPAES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：51光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1，3 kW。52分辨率：200 rim左

10、右时的光学分辨率不大于0010 rim；400 rllTl左右时的光学分辨率不大于0020 nm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RsD)小于20。1GBT 1507214200854光谱仪检出限：空白液中铝和镍的检出限均不大于005 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，必要时用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的制备将试料(71)置于150mL烧杯中，加入2mL硝酸(43)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。加入20mL水稀释，加入

11、2mL盐酸(42)，搅拌，微沸20min至银完全沉淀凝结。用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸(44)冲洗表面皿、杯壁、沉淀和滤纸四次，滤液用100 mL容量瓶接取，以盐酸(44)稀释至刻度，混匀。732标准级差溶液分别移取(可用逐步稀释法)镍和铝标准贮备溶液(46、47)于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(44)稀释至刻度，混匀。得到表1所示的混合标准级差溶液。表1 单位为微克每毫升标样序号 o# 1# 2# 3# 4=铝质量浓度 ooo o50 5oo 10oo 30oo镍质量浓度 ooo o50 5oo 10oo 30oo74测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。742分析线推

12、荐使用的分析线波长列于表2。表2元紊 波长nmAl 396153Ni 231604743工作曲线的制作输入混合标准级差溶液(732)，用ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(731)，用ICP-AES按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算铝或镍的质量分数。，数值以表示2蚍)=茄100 式中：m自工作曲线上查得的铝或镍的质量浓度，单位为微克每毫升(ptgmL)y试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，

13、在1以下保留两位有效数字。9精密度GBT 1507214200891重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3 镍封质量分数 O10 0，30 200镍的重复性限(r) O004 O01 007铝的质量分数 01 l 2铝的重复性限(r) O006 O04 O0692相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 镍、铝的质量分数 相对允许差010100 6100200 4GBT 15072142008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lmin；保护气08 Lmin；载气02 Lmin。A3垂直观测高度15 mm。A4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLmin。