GB T 15072.13-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中锡、铈和镧量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 50721 32008代替GBT 15072131994贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination oftin，cerium and lanthanium contents for silver alloysInductively coupled clasma atomic emission spectrometry2008-03-31发布 2008-09-0 1实施丰瞀徽鬻瓣訾糌赞星发布中

2、国国家标准化管理委员会仅111刖 目GBT 15072132008本标准是对GBT 15072 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 150722 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金

3、化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；一GBT 150726 2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507282008贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法；一 GBT 150729 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008

4、贵金属合金化学分析方法金合金中钆和镀量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一GBT 15072122008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008 贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等

5、离子体原子发射光谱法；GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 15072132008GBT 1507219 2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第13部分。本部分代替GBT 1507213 1994贵金属及其合金化学分析方法银合金中铈量的测定。本部分与GBT 1507213一1994相比，主要有如下变动：标准名称由贵金属及其合金化学分

6、析方法银合金中铈量的测定变为贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法替代原标准使用的分光光度法；将方法的适用范围由原标准的AgCe05合金扩展到AgCe、AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuNiCe系列合金，其中AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuNiCe为新增系列；一一铈的测定范围(质量分数)由03o7扩展到022；增加了镧、锡元素的同时测定，测定范围(质量分数)02-2；采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准

7、化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：李楷中、方卫、罗一江、王应进、杨嫒嫒、马嫒。本部分主要验证人：贺与平、何素芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507213 1994。1范围贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 15072132008本部分规定了银合金中锡、铈和镧量的测定方法。本部分适用于AgCe、AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuNiCe合金中锡、铈和镧量的测定。测定范围(质量分数)：022。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件

8、，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注Et期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解(对于含锡试样加入硫酸防止水解)，以盐酸沉淀分离银，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(以下简称IcP-AEs)测定，计算铈、镧、锡的含量。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YST 371的规定。41氩气(9995)。42硝酸(p142 gmL)。43盐酸(p119 gmL)。44硫酸(p184 gmL)。45过氧化氢(质

9、量分数：30)。46硝酸：低温加热驱除NO：，配成1+1溶液。47盐酸(1+9)。48铈标准贮备溶液：称取0122 8 g二氧化铈(w(CeO：)9995)，置于200 mL烧杯中。加入10 mL硝酸(46)溶液，3mL过氧化氢(45)，低温加热至溶解完全，盖上表面皿，此后多次滴加过氧化氢(45)直至二氧化铈溶解完全。冷却至室温，用盐酸(47)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg铈。49镧标准贮备溶液：称取0117 3 g三氧化二镧(w(La。O。)9995)，置于200 mL烧杯中。加入10 mL盐酸(47)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸

10、(47)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg镧。410锡标准贮备溶液：称取0100 0 g金属锡(9995)，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸(47)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(47)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg锡。1GBT 150721320085仪器ICP-AES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：51光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：200 nm左右时的光学分辨率不大于0010 nm；400 nm左右时的光学分辨率不大于0020 n

11、m。53仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)小于2o。54光谱仪检出限：空白液中，铈、镧和锡元素的检出限均不大于005 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 l g。独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的制备7311 不舍锡合金试料测定溶液的制备将试料(71)置于50 mL烧杯中，加人3 mL硝酸(42)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加入10 mL盐酸(47)，微沸20 min至银完全沉淀凝结。将沉淀和溶液转入100 mL容量瓶中，用盐

12、酸(47)稀释至刻度。混匀。静置30 mill以上，待试液澄清后即可进行测定。7312含锡合金试料溶液的制备将试料(71)置于50 mL烧杯中，加入1 mL硫酸(44)及3 mL硝酸(42)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿及杯壁，加入10 mL盐酸(47)，微沸20 min至银完全沉淀凝结。将沉淀和溶液转入100 mL容量瓶中，用盐酸(47)稀释至刻度。混匀。静置30 min以上，待试液澄清后即可进行测定。732铈、镧和锡混合标准级差溶液的制备移取(可用逐步稀释法)铈、镧和锡标准贮备溶液(48410)于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(47)稀释至刻度，混匀。得到

13、表1所示的混合标准级差溶液。表1 单位为微克每毫升标样序号 0# 1# 2# 3# 4蚌锡质量浓度 000 050 500 1000 2500铈质量浓度 000 050 500 1000 2500镧质量浓度 000 050 500 1000 250074测定741测定条件见附录A。742分析线推荐使用的分析线波长列于表2。2表2GBT 15072132008元素 波长rimCe 418660La 379478Sn 283998743工作曲线的制作输入混合标准级差溶液(732)，用ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，制作工作曲线。工作曲线相关系数不小

14、于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(7311、7312)，用ICP-AES仪按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算被测元素的质量分数w(x)，数值以表示：D v似X)一嘉丽i00式中：P。自工作曲线上查得待测元素(锡、铈或镧)的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在1以下保留两位有效数字。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性

15、限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3 质量分数 o20 071 2oo铈的重复性限r o01 o019 o027镧的重复性限r 001 0020 0030锡的重复性限r 008 0023 003492允许差表4 锡、铈、镧的质量分数 相对允许差O20050 50050100 40I00200 30GBT 15072132008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lrain；保护气08 Lrain；载气03 Lmin。A3垂直观测高度15 mri2。A4积分时间5 S。A5进样泵流速15 mLmin。