GB T 15072.1-2008 贵金属合金化学分析方法.金、铂、钯合金中金量的测定.硫酸亚铁电位滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1507212008代替GBT 15072i-1994贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法Test method of precious alloys-Determination of gold content for gold，platinumand palladium alloys-Potentiometric titration using ferrous sulfate2008-03-3 1发布 2008090 1实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 1507

2、212008本标准是对GBT 15072 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；一GBT 150722-2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；-_GBT 150725-2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；G

3、BT 1 50726 2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1 50727 2。08贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2。08贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；t GBT 15072102008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和镀量的测定 电感耦合等离子体

4、原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507217 2008 贵金属

5、合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 1507212008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第1部分。本部分代替GBT 1507211994贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中金量的测定。本部分与GBT 150721 1994相比，主要有如下变动：一一标准名称由GBT 150721 1994贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中金量的测定变更为

6、贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法。将金、钯合金中金量的测定方法由库仑法改为电位滴定法。将方法的适用范围由原15个合金牌号扩展到含有同类组成元素的22个合金系列，具体为：原牌号AuNi90、AuNiCu75-15、AuNiCr5010、AuNiCr50-20、AuNiIn90-80、AuCuNiZn220 25-10、AuCuNiZnMnl8018-07-02、AuNiFeZr5015 03、AuNiFeZr902003、AuAgCu20030、AuAgCu35(Y50、AuAgCuGd3505005、AuAgCuMnGd355-3025 05、AuAgPt25

7、0-60、PdAgCuAuPtZn300 140 100 100-10修订为合金系列AuAg，AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd?AuCu?AuCuPtAgZnj AuNij AuNiIn?AuNiCu，AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeZr、AuFeCr、AuBe、AuGeNi、AuIr、AuSn、PtAu、PtRhAu、PdAu、PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金。将金量的测定范围(质量分数)由595扩展到3995。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要

8、起草人：朱利亚、金娅秋、安中庆、管有祥、甘建壮。本部分主要验证人：杨毅、杨谅孚、张灏宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150721 1994贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法GBT 15072120081范围本部分规定了金、铂、钯合金中金量的测定方法。本部分适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd、AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi、AuNiIn、AuNiCu?AuNiCr?AuNiGd?AuNiFeZr、AuFeCr?AuBe?AuGeNi?AuIr，AuSn，PtAu、PtRhAu，PdAu、PdAgcuAuPt

9、zn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金中金量的测定。测定范围(质量分数)：3995。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 9725 化学试剂 电位滴定法通则YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要金合金、钯合金等试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂合金、含铑、铱的金合金试料用盐酸、过氧化氢密闭分解。铑、铱、锡及高量的铂、钯用氯化亚铜还

10、原金与之分离。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au()至Au(0)，电位法指示终点以测定金的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所有试剂和材料均应符合YST 371的规定。41盐酸(p119 gmL)。42硝酸(p142 gmL)。43硫酸(p184 gmL)。44磷酸(口170 gmL)。45过氧化氢(质量分数30)。46高锰酸钾溶液(20 gL)。47硫酸溶液(4+96)。48盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸(41)与1单位体积的硝酸(42)相混合。用时现配。49盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸(41)与1单位体积的硝酸(42)相混合。用时现配。410硫酸与磷酸混

11、合酸：量取200 mL硫酸(43)于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，搅拌下滴加高锰酸钾溶液(46)至红色不褪，取下，冷却。加人等体积磷酸(44)，混匀。转入500 mL玻璃瓶中。411盐酸溶液(1+9)。412氯化钠溶液(250 gL)。1GBT 1507212008413氯化亚铜溶液：称取30 g氯化亚铜，置于50 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(41)，转入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。用时现配。414金标准溶液：称取o250 o g金属金(质量分数不小于9999)，置于400 mL烧杯中，加入lo mL盐酸与硝酸混合酸(48)，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗

12、表面皿及烧杯壁，加入40mL氯化钠溶液(412)，水浴蒸至湿盐状，取下。加入5mL盐酸(41)，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。反复45次，取下。加50mL盐酸(41)，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg金。415硫酸亚铁标准滴定溶液4151配制：称取105 g硫酸亚铁(FeSO。7Hz0)固体，溶于盛有5 000 mL硫酸溶液(47)的玻璃瓶中，混匀，放置一周后标定。4152标定：标定与试料的测定平行进行。移取lo00 mL2000 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加05 mL氯化钠溶液(412)，水浴蒸至湿盐状，取下。加5 mL硫酸与磷酸混合酸(

13、410)，加水至约40 mL。按GBT 9725的操作，于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液(415)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过002 mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度：CoV16一两可瓣_谚式中：c硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；Co移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；、，移取金标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；1 969

14、66金的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。5仪器与设备51 电位计(或具有电位测定功能的酸度计)，最小电位检出精确度不大于1 mV。52磁力搅拌器。53指示电极：铂电极。54参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。55微量滴定管：最小刻度0005 0 mL。56烘箱。57聚四氟乙烯溶样罐：容积30 mL。6试样合金样品轧成厚度约03 mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。2表1GBT 1507212008金的质量分数 试料质量g3oo500 o205oo1000 015100020oo o，102000-50oo o

15、2550009950 o20独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73测定731试料的分解7311将金银、金银铂、金银铜、金银铜锰钆、金铜铂银锌合金试料置于400 mL烧杯中，加入30 mL盐酸与硝酸混合酸(49)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。7312将钯金、钯银铜金铂锌、锡铅金锑合金试料置于100 mL烧杯中，加入10 mL30 mL盐酸与硝酸混合酸(49)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。7313将金铜、金镍、金镍铟、金镍铜、金镍铬、金镍钆、金镍铁锆、金锗镍、金铁铬、金镀、金锡合金试科置于

16、400mL烧杯中，加入10mL盐酸与硝酸混合酸(48)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。将金锡试液转入一定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1 mgmL2 mgmL)，用水稀释至刻度，混匀。7314将金铱、铂金、铂铑金合金试料置于聚四氟乙烯溶样罐中，加入15 mL盐酸(41)、5 mL过氧化氢(45)，于烘箱中150C4-5溶解6 h8 h，冷至室温，取出。将金铱试液转入一定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1 mgmL2 mgmL)，用水稀释至刻度，混匀。将铂金、铂铑金试液转人100 mL烧杯中。732试液的处理7321于试液(7311、7313)中加入40m

17、L氯化钠溶液(412)，水浴蒸至湿盐状，取下。加入5 mL盐酸(41)，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。反复45次，取下。用水将残渣转入100mL容量瓶中，定容，分取含金10mg20mg的试液于100mL烧杯中，加入5mL硫酸与磷酸混合酸(410)，加水至约40 mL得到待滴定液。7322 于(7312)所得试液、(7314)所得铂金和铂铑金试液中加入05 raL氯化钠溶液(412)，蒸至湿盐状。取下。加入2 mL盐酸(4，1)，用少量水冲洗烧杯壁，蒸至湿盐状。反复45次(铂金、铂铑金试液反复1次)，取下。7323移取含金约10mg20mg的金锡试液(7313)、金铱试液(7314)于10

18、0mL烧杯中，加入05 mL氯化钠溶液(412)，蒸至湿盐状，取下。加入2 mL盐酸(41)，用少量水冲洗烧杯壁，蒸至湿盐状。反复45次(金铱试液反复1次)，取下。733分离于残渣(7322、7323)中加入2 mL盐酸(41)、8 mL氯化亚铜溶液(413)，盖上表面皿，低温煮沸2 min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用3号玻璃砂漏斗过滤，用盐酸溶液(411)洗涤沉淀及烧杯各45次，弃去洗涤液。用20 mL热盐酸(41)、4 mL过氧化氢(45)分4次溶解沉淀，并用水洗涤漏斗45次，溶解液和洗涤液合并于原斑杯中。加入05 mL氯化钠溶液(412)，永浴蒸至湿盐状，取下。于残渣中加入5 mL

19、硫酸与磷酸混合酸(410)，加水至约40 mL得到待滴定液。GBT 1507212008734滴定按GBT 9725的操作，于待滴定液(732，1、733)中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液(415)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。8分析结果的表述按式(2)计算金的质量分数w。，数值以表示：一_生器V 4型loomo。式中：c硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V。 试液的总体积，单位为毫升(mL)；V。分取试液的体积，单位为毫升(mL)，不分取时，V，-V；砜滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；1 96966金的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；103升与毫升的换算系数。所得结果应表示至小数点后二位。9精密度(2)91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2 金的质量分数 998 6016 9185重复性限3001000 0 071000-3000 0153000-6000 09060009950 030