GB T 15046-2011 脂肪酰二乙醇胺.pdf

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1、ICS 71. 100.40 G 73 G昌中华人民共和国国家标准GB/T 15046一2011代替GBjT15046-1994 脂肪酷二乙醇肢Fatty diethanol amide 2011-12-30发布2012-09-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准脂肪酷二乙醇股GB/T 15046201l 晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)685239

2、46中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷* f号:155066. 1-11901定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T15046-1994(脂肪酷二乙醇胶。本标准与GB/T15046-1994相比主要变化如下:一一修改了标准的适用范围;增加了甘油指标;增加了水分指标;增加了石油酷溶解物指标;一增加了pH值下限值。本标准由中国轻工业联合会提出。本标

3、准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。GB/T 15046-2011 本标准起草单位:上海麦伦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、浙江赞宇科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人:张洪飞、樊平、黄亚茹、姚晨之。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 15046-19940 I G/T 15046-2011 脂肪酷二乙醇肢1 范围本标准规定了脂肪酷二乙醇腊的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由脂肪酸甲醋或脂肪酸以及油脂与二乙醇胶合成的脂肪酷二乙醇胶产品。2 规范性引用文件下列

4、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T 9104-2008 工业硬脂酸试验方法GB/T 11275 表面活性剂含水量的测定GB/T 11989 阴离子表面活性剂石油醒溶解物含量的测定GB/T 22328 动植物油脂1-单甘醋和游离甘油含量的测定3 产品分类A型:由脂肪酸甲醋或脂肪酸与二乙醇胶合成的脂肪酷二乙醇肢。B型:由油脂与二乙醇肢直接合成的脂肪酷二乙薛肢。A型产品按反应物摩尔比分为1: 1型和1: 2型，B型产品按反应

5、物摩尔比分为1: 1型、1: 1. 5 型和1: 2型。11 脂肪眈二乙醇肢分子式为R-C-NCCH2CH20H)24 要求4. 1 外观25 .C时，为淡黄色至黄色粘稠液体或音体。4.2 1里化指标4.2.1 A型脂肪酷二乙醇股A型脂肪酷二乙醇胶理化指标应符合表1规定。G/T 15046-20门表1A型脂肪酷二Z醇肢理化指标1 : 1型1 : 2型项目优级品合格品优级品合格品甲酶含量0.5 1.0 % 0.2 王三0.5活性物含盐% 二:92二主85二三72二主65胶值(以KOH计)王三30mg/g 运45130 150 水分含量主0.51.0 1.0 % 王三0.5色泽300 500 王三

6、300主二500Hazen pH值(10g/L，10%乙醇溶液)9.510.5 9.510.5 9.510.5 9.510.7 甘油含量主二O.5 主二O.5 主二O.5 % 0.5 4.2.2 型脂肪酷二乙醇肢B型脂肪酷二乙醇胶理化指标应符合表2规定。表2型脂肪酷二Z醇肢理化指标1 : 1型1 : 1. 5型1 : 2型项目优级品合格品优级品/口、T抖胃，口口口优级品合格品石油磁溶解物含量骂王8.010. 0 主6.08.0 主二4.0主豆6.0% 活性物含量二:7770 二三70三江63二主63二三56% 胶值以KOH计)主三30运二4590 乓100130 150 mg/g 水分含量主0

7、.51.0 0.5 1.0 0.5 1.0 % 色泽骂王300主二500Hazen 主三300500 300 500 pH值(10g/L，10%乙酶溶液)9. 510. 5 9.510.5 9.510.5 9.510.5 9. 510. 7 9. 510. 7 甘油含量10.0 10. 0 主二9.010.0 10.0 % 主二8.05 A型产品试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2 GB/T 15046-2011 5. 1 甲醋与活性物含量5. 1. 1 原理样品经过硅胶色谱柱，各种物质因吸附能力强弱不同，由选用不同极性的溶剂洗脱，分别收集

8、，达到分离定量。5. 1. 2 试剂a) 乙醒;b) 石油酶，沸程30oC60 oC; c) 丙酣;d) 元水乙醇;e) 三氯甲:皖;f) 硅胶，层析用100m150mo5. 1. 3 仪器普通实验室仪器和以下各项。a) 玻璃色谱柱，40cmX /;2 cm; b) 索氏抽提器，底瓶为250mL(作收集瓶用hc) 分液漏斗，250mL; d) 恒温水浴器;e) 恒温烘箱，可控制温度在105oC :f: 2 oC; f) 干燥器。5. 1. 4 试验程序5. 1. 4. 1 硅胶色谱柱的制备与安装用脱脂棉(需要时)堵住色谱柱的底部，然后往色谱柱中填充35g硅肢，并在橡胶垫上蹭实，再垂直固定在架子

9、上。柱顶置一250mL分液漏斗，二者用橡皮塞连接起来，柱下置一250mL锥形瓶。按上述干法装柱，如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在，可按下述湿法装柱。称取35g硅胶于150mL烧杯中，移入通风橱肉，加入80mL三氯甲炕，用玻璃棒搅拌赶出硅胶内气泡，一次装入已用脱脂棉(需要时)堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加上100 mL石油酷淋洗柱子，顶出三氯甲烧。5. 1. 4. 2 测定5. 1. 4. 2. 1 1: 1型产品的测定往分液漏斗中加入100mL石油酷与乙酷的9: 1混合液，打开漏斗下端活塞，用流出的30mL混合液润湿柱子。称取约1g试样(精确至0.0001 g)于

10、小烧杯中，待硅胶顶部混合液高度约有1cm时，立刻用混合液将烧杯内的试样定量转入柱中，然后用余下的混合液冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收集瓶，冲洗速度控制在约20滴/min，待诙混合液全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶液时，立即通过分液漏斗用220mL丙酣冲洗柱子，同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂，然后用乙酿分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50 mL烧杯中，在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干，置于105oC士2oC烘箱中干燥3 GB/T 15046-2011 0.5 h，移入干燥器内冷却0.5h，称量。5. 1. 4.

11、2. 2 1: 1. 5型和1: 2型产品的测定往分液漏斗中加入80mL石油膛，打开漏斗下端活塞，用流出的30mL石油酶润湿柱子。称取约0.8 g试样(精确至0.0001 g)，待硅胶顶部混合液高度约有1cm时，立刻用10mL乙酷将烧杯内试样全部转入柱中，然后用余下的石油酷冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第一洗脱液收集瓶，洗脱速度控制在约20滴/min，待石油酷全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶剂时，立即通过分液漏斗用200mL 三氯甲烧与元水乙醇的1: 1混合液冲洗柱子，同时将柱下换上第二洗脱收集瓶。洗脱完毕后，在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂，然后用乙醒分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒

12、重的50mL烧杯中，在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽，擦干烧杯外壁，置于105.C士2.C烘箱中干燥0.5h。移入干燥器内冷却0.5h，称量。注:整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。5. 1.5 结果计算5. 1. 5. 1 脂肪酷二乙醇胶中甲醋含量以质量分数表示，按式。)计算:式中zx 甲醋含量，%;x=些.!_X 100 lo m1 第一洗脱液中的残余物的质量，单位为克(g); m。一一进柱试样的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果，平行试验结果之差应不大于0.08%。5. 1. 5. 2 脂肪酷二乙醇股活性物以RCON(C2凡OH)2计以质量分数

13、表示，按式(2)计算:式中:X一-一活性物含量，%;X二些主X100 lO m2一一第二脱液中的残余物的质量，单位为克(g);m。一一进柱试样的质量，单位为克(g)。以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果，平行试验结果之差应不大于1.0%。5.2 肢值5.2.1 原理( 2 ) 在规定条件下，滴定1g样品中的胶所消耗的盐酸相当的氢氧化饵的毫克数(mg/g)，称为股值。5.2.2 试剂a) 盐酸，0.1mol/L标准溶液;b) 95%乙醇，用碱液中和至对澳酣蓝呈中性;c) 澳酣蓝，10g/L 95%乙醇溶液。5.2.3 仪器4 普通实验室仪器和以下各项。a) 锥形瓶，150mL; GB/

14、T 15046-2011 b) 量筒，50mL; c) 具塞滴定管，10mL; d) 热水浴，400C。5.2.4 试验程序称取试样(1: 1型样品约19，1:1.5型样品约0.5glg，1:2型样品约O.2 gO. 5 g)精确至0.000 1 g，置于150mL锥型瓶中，加入50mL 95%中性乙晖溶解样品(需要时可放在热水浴中加热使试样完全溶解)，加入3滴澳酣蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄绿色，并保持30s不褪色即为终点。5.2.5 结果计算脂肪酷二乙醇胶肢值按式(3)计算:式中zX = c xV X 56.1 -m X 一脂肪酷二乙醇胶胶值(以KOH计)

15、，单位为毫克每克(mg/g); c 一一盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定耗用盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL); 56. 1一一氢氧化饵摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m 试样质量，单位为克(g)。以平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果，平行试验结果之差应不大于0.5mg/g。5.3 水分含量按GB/T11275的规定进行。5.4 色泽( 3 ) 试样色泽在波长为455nm下用分光光度计测定，测定按GB/T9104-2008第7章规定进行。5.5 pH值按GB/T6368的规定测定试样10g/L 10% (体积分数)乙醇溶液的pH值，所用10%乙醇溶液

16、用95%中性乙醇配制。5.6 甘油含量按GB/T22328的规定进行。6 B型产晶试验方法6. 1 活性物含量活性物含量的测定采用化学扣减法，按式(4)计算:Xj = 100 - X2 - X3 - X4 - X5 . ( 4 ) 式中zXj一一一活性物含量，%;X2一一石油酷溶解物含量，%，由6.2算得;5 GB/T 15046-2011 X3一一-甘油含量，%，由6.3算得;X4一-一游离二乙醇股含量，%，由6.5算得;Xs一一水分含量，%，由6.6算得。6.2 石油酷溶解物含量按GB/T11989的规定进行。6.3 甘油含量同5.606.4 肢值同5.20 6.5 游离二乙醇肢含量6.5

17、. 1 试验方法同5.206.5.2 结果计算游离二乙醇胶的含量以质量分数表示，按式(5)计算:cxVX10-3 x = c /, /, V X 105 X 100 1 式中zX 一一游离二乙醇腊的含量，%;C 二一盐酸标准榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);105一一二乙醇肢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m 一一试样质量，单位为克(g);以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果，平行试验结果之差应不大于0.5%。6.6 水分含量同5.3。6. 7 色泽同5.4。6.8 pH值同5.5。7 检验规则7. 1 出厂检验本

18、标准第4章技术要求中规定的各项指标，均为出厂检验指标。6 . ( 5 ) GB/T 15046-2011 7.2 组批与抽样规则7.2.1 组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品类型、产品等级、批号、批量、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。7.2.2 抽样按表3中批量大小确定样本大小，从批中随机抽取桶样本。表3产品批量

19、和样本大小单位为桶3 5 4一批量样本大小15 2 15-50 51-150 用玻璃取样管徐徐插至桶底，使玻璃取样管充满样品，盖紧吸管上口，取出，将样品放入混样瓶内，从每桶内取出相近量样品使总量约3kg，充分j昆匀，分装于三个洁净干燥的具盖容器中，加盖密封，贴上标签并注明:样品名称、类型、等级、批号、生产单位、取样日期和取样人。样品由交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管以备仲裁使用，保管期为一个月。7.3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍样本，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。7.4 仲裁交收双方因检验结果不同，如

20、不能协商一致时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最终依据。8 标志、包装、运输、贮存和保质期8. 1 标志产品的包装容器印刷的标志(图案及文字)应清晰、不脱色，并标明za) 产品名称、商标、等级、型号、采用标准编号;b) 生产日期或产品批号;c) 净含量和毛重;d) 生产企业名称、地址和联系电话等。8.2 包装采用不影响产品质量的专用清洁容器包装。8.3 运输运输过程中应加遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装破损。-FON|gmFH8 GB/T 15046-2011 贮存产品应贮存在干燥、洁净的场所内，盖口须朝上。露天存放时，应加遮盖物以防晒、防雨、防潮、防止包装破损。8.4 保质期8.5 侵权必究-i-4俨unu-F/ 4-O A哇-nu-au 一号一价书一定版权专有产品在规定贮运条件下，自包装之日起保质期为两年。GB/T 15046-2011 打印H期:2012年6月18H F002