GB T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法.pdf

《GB T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法.pdf（61页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、JCS 67. 160. 10 x 62 B 中华人民共和国国家标准GB/T 150382006 代替GB/T15038 1994 葡萄酒、果；茵通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine 2006幽12”11；发布2008唰01酬。1实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也世中国国家际准化管理委员会巩叩GB/T 15038-2006 目次前言.I1 范围2 规范性引用文件3 感官分析3. 1 原理3. 2 品酒.3.3 感官检查与评定.2 4 理化分析.2 4. 1 酒精度.: . . . . 2 4. 2 总糖和还原糖.5 4. 3

2、干浸出物. 6 4. 4 总酸. 7 4 5 挥发酸84. 6 拧橡酸.9 4. 7 二氧化碳.10 4.8 二氧化硫 11 4 9铁.14 4. 10铜.17 4. 11 甲醇. . 19 4 12 抗坏血酸（维生素。.22 4. 13 糖分和有机酸.4.23 4. 14 白黎芦醇.234. 15 感官评定.23 附录A（规范性附录）酒精水溶液密度与酒精度（乙醇含量）对照表（20）.24附录以规范性附录）酒精计温度、酒精度（乙醇含量）换算表u附录口规范性附录）密度总浸出物含量对照表E.49 附录以资料性附录）葡萄酒中的糖分和有机酸的测定(HPLC法）.50 附录E（资料性附录）葡萄酒中臼黎芦

3、醇的测定m附录F（资料性附录）葡萄酒、山葡萄酒感官评定要求.56 前言本标准是对GB/T15038 1994葡萄酒、果酒通用试验方法的修订。本标准代替GB/T15038二19940本标准与GB/T15038 1994相比主要变化如-r.GB/T 15038-2006 将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法；气相色谱法改为第二法；酒精计法仍为第二法；一增加了拧橡酸、甲醇的分析方法：增加了防腐剂的分析方法：去掉了总糖测定中的液相色谱法；一一将总酸测定电位滴定法中滴定终点pH二9.0改为pHS.2:对挥发酸测定中的修正方法做了适当修改，将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定（HPLC法）”作为资料性附录

4、放在附录D中，将“葡萄酒中白黎芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中；将“葡萄酒、山葡萄酒感官评定要求”作为资料性附录放在附录F中。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司、中法合营主朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、罔家葡萄酒质量监督枪验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。本标准主要起草人：郭新光、马佩选、王晓红、张春娅、任一平、王焕骨、黄目芬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T

5、 15038 1994。葡萄酒、果i茵通用分析方法1 范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品的分析方法。本标般滔用于葡萄棚、果溺产品。2 规范性引用文件GB/T 15038-2Q06 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的号闲文件，其随后所有的修改岛生（不包衍勘淡的内容或修订版均不滔用于本标礁，然j筒，鼓励根据本标准达成协议的各方衍统是谷可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。（川丁601化学试剂析、撒满足精液的制备GB丁502化学试剂杂质测定用标准溶液的创备GB/T 603 化学试剂试骏方法咐所用制剂反制品的制备GB/T 6682 l 9

6、92 分析试验室用水规格和试验方法（n叫ISO3696, 1987 l 3 11窗分析3. 1原E盟感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性，即对筒萄汹、果调产品的色f带、香气、滋咪及典骂自性等感1宫中非做j挂行检王慧与分析评定。3. 2 晶酒3. 2. 1 晶黎杯品尝析、见阁10 3.2.2 诩澳a) 葡萄榈、果洒品尝杯（满口军军量为215mLJ 阁1晶楼杯单ftL为漾l叶起泡葡销熠（成葡萄汽棚晶宫苦杯（满口容最为150mLl 洲节澜的描温度，使其达到2泡泡谢辑部汹910g臼筒确汹1015；桃红能在草消1214gGB/T 15038-2006 红葡萄酒、果酒1618；甜

7、红葡销酒、甜泉酒1820。特种葡萄溺可参照.ti在条件:ill;持ili:量的泪I!trii:阁，或在产品标准叫护自行规定。3.2.3 顺序和编峪微一次品尝检牙坚有多种类样品时，3毒品尝顺序为：先向底在r.光子Jii甜，先淡扇浓.)le新防范t.)t低度后高度。按顺序给样品编号，并在酒杯下部注明问样编号。3.2.4 倒溺将调温后的洒脱外部擦干净，小心开启瓶塞（盖），不使任何异物落入B将酒倒入洁净、干燥的品尝杯中，般滴在杯F扣的商度为l1ll分之一三分之，iiilr也和加气越泡询者自斓的商店E为二三分之。3.3 感冒检查与评定3. 3. 1 外旦旦在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或用手握住

8、玻璃杯柱，举杯齐眉，用i观察杯中洒的色惮适量明度与汲清粮腹，有沉沉淀及您在F物；泡泡利JU气起泡稍稍销哥哥观察起泡情况，作虫子i革t回i巳涂。3.3.2 香气党在静止状态下多次F自然唱起祷，然后将酒杯镰擦子敬之中，使酒微微力U！隘，外擦边b1窗杯，啦杯巾I商样分布于杯壁t。慢慢地将酒杯霞于鼻子L下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或有否其他异香，写出评悦。3.3.3 滋味峭人少数样占由于口中，尽篮均匀分布节子咪觉区，仔细品袋，有了明确印象后H闲下丰尊体会日J路后咪，记隶口感特征，3.3.4 典型性根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度咱写出然论意见t或评分）。4

9、 1盟化分析本方法中所用的水，在波有泼明其他要求时，成符合GB/T6682 l 992巾三级（含三级）以上水要求。所用试剂，；（未注明其他规格时，均指分析纯（A胁。配制的“溶液”，除另有说明，均指水情液。网一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，实验京可根据各自条件选用，级以第一法为仲在立法。4. 1 酒精度4. 1. 1 密度瓶法4. 1. 1. 1 顺理以蒸惚法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测定熠出液的德度。根据销出液（满精水溶液）的密度，资附法A，求得20时乙僻的体积分数，RP酒精度，ffl% （体积分数）淡泳。4. 1. 1. 2 仪器4. 1. 1. 2. 1 分析沃平：感盘。

10、.000 1 g, 4. 1. 1. 2. 2 破璃蒸饿器：500mL. 4. 1. 1. 2. 3 悦温水浴：精度士。1。4. 1. 1. 2. 4 附混皮n密度瓶：25mL或50ml，。4. 1. 1. 3 试样的自由l衡用一泊净、干燥的100mL容最瓶准确最取100mL样品（液商品20）于500ml，然铺瓶中，用50 mL7（分；二次冲1Jt容锺瓶，洗浓全部并入籍制留瓶中.草拟几搞到波璃珠，连锁冷串连籍，以If(佯别的应在容避瓶作接收器（外加冰浴）。开扇冷却水，缓慢加热蒸t队收集倒出液接近刻庶，取下辛辛最瓶，蔬寨。于20. oc土0.1水？谷中保温30min，补Jin水3!却rj蓝.j昆

11、匀，备则。GB/T 15038-2006 4. 1. 1. 4 分析步骤4. 1. 1. 4. 1 燕锢水质量的测定a) 将密度瓶洗净并干燥，带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量，直至恒重（m）。b) 取下温度计，将煮沸冷却至15C左右的蒸馆水注满恒重的密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入20.0士0.!C的恒温水浴中，待内容物温度达zoc，并保持10min不变后，用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶壁上的水，立即称量（m1）。4. 1. 1. 4. 2 试样质量的测量将密度瓶中的水倒出，用试样（4.1. 1. 3）反复冲

12、洗密度瓶3次5次，然后装满，按4.1. 1. 4. 1 b）同样操作，称量（m，）。4. 1. 1. 5 结果计算样品在zoc时的密度按式（）计算，空气浮力校正值按式（2）计算。ir.i rn2 - rn + A 一m1 m+A八) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A =p，空L二二m997.0 ( 2 ) 式中3ir.: 样品在20时的密度，单位为克每升（g/L);m 密度瓶的质量，单位为克（g);m1 20时密度瓶与11的质量，单位为克（g);m2 20时密度瓶与试样的质量，单位为克（g订户】20时蒸馆水的密度（998.20 g/L)

13、 1 A一空气浮力校正值gp, 干燥空气在20、1013. 25 hPa时的密度值（I.2 g/L) 997.0一在20时蒸馆水与干燥空气密度值之差，单位为克每升（g/L)。根据试样的密度鼠，查附录A，求得酒精度。所得结果表示至一位小数。4. 1. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。4. 1. 2气相色谱法4. 1. 2. 1 原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图t各组分峰的保留时间与标样相对

14、照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。4. 1.2.2 试剂与溶液4. 1. 2. 2. 1 乙醇z色谱纯，作标样用。4. 1. 2. 2. 2 4甲基2戊醇：色谱纯，作内标用。4. 1. 2. 2. 3 乙醇标准溶液（Al：取5个100ml，容量瓶，分别吸入2.00 mL, 3. 00 mL, 3. 50 mL, 4. 00 mL,4. 50 mL乙醇（4.I. 2. 2.），再分别用水定容至100mL. 4. 1. 2. 2. 4 乙醇标准溶液(B），取5个10mL容量瓶，分别准确量取10.00时，不同浓度的乙醇溶液标准CA）再各加入0.20 mL 4甲慕2戊醇（4.I. 2.

15、2. 2），混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。4. 1. 2. 3 仪器和设备4. 1. 2. 3. 1 气相色谱仪z配有氢火焰离子化检测器（FIDJ。:l GB/T 15038-2006 4. 1. 2. 3. 2 色谱柱（不锈钢或玻璃），2 mX2 mm或3m 3 mm，固定相：Chromosorb103, 60目80目。或采用同等分析效果的其他色谱柱。4. 1. 2. 3. 3 微量注射器IfL. 4. 1. 2. 4 试样的制备同4.1.1.3.将上述制备的试样准确稀释4倍（或根据酒度适当稀释），然后吸取10.00 mL于10mL容量瓶中，准确加入o.20 mL 4甲基2戊醇（4.1.

16、2. 2. 2），混勾。4. 1. 2. 5 分析步骤4. 1. 2. 5. 1 色谱条件柱温：200：气化室和检测器温度：240C,载气流量（氮气）,40 mL/min; 氧气流量，40mL/min; 空气流量：500mL/min, 载气、氧气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准，并使乙醇在1min左右流出。4. 1. 2. 5. 2 标准曲线的绘制分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液(B)O.3 f1L，快速从进样口注入色谱仪，以标样峰面积和内标峰面积比值，对应酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。4. 1. 2. 5.

17、3 试样的测定z吸取0.3 I，试样（4.1.2.4），按4.I. 2. 5. 2操作。4. 1. 2. 6 结果计算用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀秤倍数即为酒样中的酒精含量，数值以%表示。所得结果应表示至一位小数。4. 1. 2. 7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。4. 1. 3 酒精计法4. 1. 3. 1 原理以蒸馆法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录H加以温度校正，求得2oc时乙醇的体积分数，即酒精度。4. 1. 3. 2 仪榻4. 1. 3. 2.

18、1 酒精计分度值为0.1。4. 1. 3. 2. 2 全玻璃蒸馆器：lOOOmL.4. 1. 3. 3 试样的制备用一洁净、F燥的500mL容量瓶准确量取5C8mL（具体取样量flif.按酒精计的要求增减）样品（液温20于I000 ml，蒸馆瓶中，以下操作同4.1.1.3.4. 1. 3. 4 分析步骤将试样（4.I. 3. 3）倒入洁净、干燥的500ml，量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据现得的酒精计示值和温度，查附录日，换算成20时酒精度。所得结

19、果表示至一位小数。4. 1. 3. 5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。4 GB/T 15038一20064. 2 总糖和还原糖4. 2. 1 直接滴定法4. 2. 1. 1 原理利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴Ji:煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过暨的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。4. 2. 1. 2试剂和材料4. 2. 1. 2. 1 盐酸溶液O+D。4. 2. 1. 2. 2 氢氧化销溶液（200g/L)。4. 2. 1. 2.

20、 3 葡萄糖标准溶液（2. 5 g/I.) z称取在105l10烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5 g（精确至0.000 I g），用水溶解并定容至I000 mL, 4. 2. 1. 2. 4 次甲墓蓝指辰液Cl0 g/I.)称取1.0 g次甲基蓝，用水溶解并定容至100mL, 4. 2. 1. 2. 5 费林溶液cI、IIl a) 配制按GB/T603配制。b) 标定预备试验z吸取费林溶液I、H各5.00 mL于250mL三角瓶中，加50mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液（4.2. 1. 2. 3）滴定，当溶液的蓝色将消失皇红色时，加2滴次甲基蓝指示液

21、，继续滴至蓝色消失，记录消挺葡萄糖标准溶液的体积。正式试验：吸取费林溶液I、E各5.00 ml，于250ml，三角瓶巾，加50mL水和比预备试验少ImL 的葡萄糖标准溶液（4.2. 1. 2. 3），加热至沸，并保持2min，加2滴次申基蓝指示液，在沸腾状态于1 min内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积CVl,c) 计算费林溶液I、E各5ml，相当于葡萄糖的克数按式（3）计算：V n-M F ( 3 ) 式中F一一费林溶液I、E各5mL相当于葡萄糖的克数，单位为克（g);m 称取无水葡萄糖的质量，单位为克（日） V一一消耗葡萄糖标准熔液的总体积，单位为毫升（mL) 4.

22、 2. 1. 3 试样的制备4. 2. 1. 3. 1 测总糖用试样准确吸取一定量的样品V1)液温20于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为o.2 g 0. 4 g，加5ml，盐酸溶液（4.2. 1. 2. 1)，加水至20mL，摇匀。于（68土1)水浴上水解15 min，取出冷却。用氮氧化例溶液（4. 2. 1. 2. 2）中和至中性，调温至20，加水定容至刻度CV,),备用。4. 2. 1. 3. 2 测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品V1J 液温20于100ml，容量瓶中，使之所含还原糖量为0.2 g 0. 4 g，加水定容至刻度，备用。4. 2. 1. 4 分析步骤以试样（4.2.

23、I. 3）代替葡萄糖标准溶液，按4.2. 1. 2. 5 b）同样操作，记录消耗试样的体积CV，），结果按式（的计算。测定干葡萄酒或含糖量较低的半干葡萄酒，先吸取一定量样品CV,l液温20于预先装有费林溶液I、H液各5.0 mL的250ml，三角瓶中，再用葡萄糖标准溶液按4.2. 1. 2. 5 b）操作，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积CVl结果按式（5）计算。0 GB/T 15038-2006 4. 2. 1. 5 结果计算干葡萄酒、半干葡萄酒总糖或还原糖的含量按式（4）计算，其他葡萄酒按式（5）计算。式中：F cXV x，二x1 000 CV1/V2l v, X2一一一E一一1000 CV,

24、/V,)v, x, 干葡萄酒、半干葡萄酒总糖或还原糖的含量，单位为克每升（g/L)F 费林溶液I、H各5mL相当于葡萄糖的克数，单位为克（g);c 葡萄糖标准溶液的浓度，单位为克每毫升Cg/mU;v 消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL);v，一一吸取样品的体积，单位为毫升（mL);v, 样品稀释后或水解定容的体积，单位为毫升（mL);v, 消耗试样的体积，单位为毫升（mL);x, 其他葡萄酒总糖或还原糖的含量，单位为克每升（g/L)。所得结果应表示至一位小数。4. 2. 1. 6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。4.3 干漫出物4. 3. 1

25、 原理( 4 ) ( 5 ) 用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C，求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。4.3.2 仪器4. 3. 2. 1 瓷蒸发皿，zoomL。4.3.2.2恒温水浴s精度土o.1。4.3.2.3 附温度计密度瓶：25 mL或50mLo 4.3.3 试样的制备用100ml，容量瓶量取100mL样品（液温20，倒入200mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的二分之一取下，冷却后，将残液小心地移人原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20定容至刻度。也可使用4.1.1.3中蒸出酒精后的残液，在20时以水定

26、容至100mLo 4.3.4 分析步骤方法一：吸取试样（4.3.3），按4.1.1.4同样操作，并按4.1.1.5计算出脱醇样品20时的密度肉。以PiI.001 80的值，查附录c，得出总浸出物含量（g/Ll0 方法二：直接吸取未经处理的样品，按4.1.1.4同样操作，并按4.I. I. 5计算出该样品2日时的密度Pno按式（6）计算出脱醇样品20时的密度向，以P2查附录C，得出总浸tl，物含量（g/U。6 p, = 1 001 80(pl p) + 1 000 ( 6 ) 式中zp，一一脱醇样品Z0C时的密度，单位为克每升（g/L);Pn 含醇样品20时密度，单位为克每升（g/L)F一一与含

27、醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20时的密度（该值可用4.I. l方法测出的酒精密度带入也可用4.1. 2或4.I. 3测出的酒精含量反查附录A得出的密度带入），单位为克每升（g/L)。GB/T 15038-2006 1. 001 so zoc Bt密度瓶体积的修正系数。所得结果表示至位小数。4.3.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。4.4 总酸4. 4. 1 电位滴定法4. 4. 1. 1 原理利用酸碱中和原理，用氢氧化销标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以pH=8目2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，计算试样的总酸含量。

28、4. 4. 1. 2 试剂和材料4. 4. 1. 2. 1 氢氧化销标准滴定溶液c(Na OH)= 0. 05 mol/L：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4. 4. 1. 2. 2 盼瞅指IJ液(10g/L)按；B/T603配制。4. 4. 1. 3 仪器4. 4. 1. 3. 1 自动电位滴定仪（或酸度计）精度0.01 pH，附电磁搅拌器。4. 4. 1. 3. 2 恒温水浴：精度士o.lC，带振荡装置。4. 4. 1. 4试样的制备吸取约60ml，样品于100mL烧杯中，将烧杯置于40士o.1振荡水浴中恒温30min，取出，冷却至室温。注试样的制备只针对起泡葡萄酒和葡萄汽酒，目的

29、是排除氧化碳。4. 4. 1. 5 分析步骤4. 4. 1. 5. 1 按仪器使用说明书校正仪器。4. 4. 1. 5. 2 测定吸取10.00 mL样品（液温20）于100ml，烧杯中，加50mL水，插入电极，放入枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH二8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化纳标准滴定溶攘的体积。同时做空白试验。4. 4. 1. 6 结果计算样品中总酸的含量按式（7）计算。5- 巧X一)- o- V一-2 二VV(- X一，、X . ( 7 ) 式巾x 样品中总酸的含量（以酒石

30、酸计），单位为克每升（g/Llc 氢氧化例标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/U;v 空白试验消糙氮氧化饷标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);v, 一样品滴定B.j消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLl;v, 吸取样品的体积，单位为毫升（mU;75一酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moll。所得结果表示至位小数。4. 4. 1. 7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。7 GB/T 15038-2006 4.4.2 指示剂法4. 4. 2. 1 原理利用酸碱滴定原理，以盼歌作指示剂用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总

31、酸含量。4.4.2.2试剂和材料同4.4.1.2。4.4.2.3 分析步骤吸取样品2mL 5 mL液温20；取样量可根据洒的颜色深浅而增减，置于250mL三角瓶中，加入SomL水，同时加入2滴盼默指示液，摇匀后，立即用氮氧化销标准滴定溶液滴定至终点，并保持30 s内不变色，记下消耗氢氧化纳标准滴定榕液的体积V1l。同时做空白试验。4.4.2.4 结果计算同4.4.1.6.4.4.2.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.5 挥发酸4. 5. 1 方法提要以蒸锚的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准榕液进行滴定，再测定游离二氧化硫和结合二氧

32、化硫，通过计算与修正，得出样品中挥发酸的含量。4.5.2 试fill与溶液4. 5. 2. 1 氮氧化纳标准滴定溶液c(NaOHl=0. 05 mol/L z按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4.5.2.2 盼欧指示液oog/Ll：按GB/T603配制。4.5.2.3 盐酸榕液g将浓盐酸用水稀释4倍。4.5.2.4腆标准滴定溶液c（I,)=0. 005 mo叫：按GB/T60！配制与标定，并准确稀释。4.5.2.5腆化例。4.5.2.6 淀粉指示液（5g/Ll：称取5g淀粉溶于500时，水中，加热至沸并持续搅拌10min。再加人200日氯化俐，冷却后定容至I000 mL. 4.5.2.

33、7 棚酸纳饱和溶液2称取5g棚酸纳（Na,B,O, IOH20l溶于100ml，热水中，冷却备用。4.5. 3 分析步骤4. 5. 3. 1 实测挥发酸z安装好蒸馆装置。吸取10mL样品Vl【液温20在该装置上进行蒸惰，收集100 mL馆出液。将馆出液加热至沸，加入2滴盼瞰指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液（4. 5. 2. I l滴定至粉红色，30s内不变色即为终点，记下消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积V1l。4.5.3.2测定游离二氧化硫z于上述榕液中加入1滴盐酸溶液酸化，加2ml，淀粉指示液和儿粒腆化饵，混匀后用腆标准滴定溶液（4.5. 2. 4）滴定，得出腆标准滴定溶液消耗的体积V，）。4.

34、5.3.3测定结合二氧化硫：在上述榕液中加人棚酸纳饱和熔液（4.5. 2. 7），至溶液显粉红色，继续用硕标准滴定溶液（4.5. 2. 4）滴定，至溶液呈蓝色，得到破标准滴定熔液消耗的体积（V,l。4.5.4 结果计算8 样品中实测挥发酸的含量按式（8）计算。X. cXV1 60.0 一一二 v 式中zX1 样品中实测挥发酸的含量（以乙酸计），单位为克每升（g/Ll;C一一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/Ll;Vi一消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLl; 60.0一一乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moll;v 吸取样品的体积，单位为毫升（mL).

35、( 8 ) 若挥发酸含量接近或超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（9）换算2 v, 32 1. 8752v，32o. 937 5 x x，一v 式中：x 样品中真实挥发酸（以乙酸ij）含量，单位为克每升（g/L);x，一一实测挥发酸含量，单位为克每升（g/L)C2 腆标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/U;v一吸取样品的体积，单位为毫升（mL);v, 捆1定游离二氧化硫消耗串起标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL);v，一二测定结合二氧化硫消耗腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mU;32一一二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moll;1. 875 1 g游离二氧化硫相

36、当于乙酸的质量，单位为克（g);o. 937 5 1 g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，单位为克（g）。所得结果应表示至一位小数。4.5.5 精密度GB/T 15038-2006 ( 9 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.6 拧楝酸4. 6. 1 原理同一时刻l进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时

37、间用归一化法或外标法定量。4.6.2 试剂和材料4. 6. 2. 1 磷酸4.6.2.2 氧氧化饷溶液c(NaOH) 0. 01 mol/L z按GB/T601配制，并准确稀释。4.6.2. 3 磷酸二氧梆CKH,PO，）水溶液（0. 02 mol/Ll ：称取2.72 g KH2P04，用水定容至1000 mL, 用磷酸（4.6. 2.）调pH2. 9，经0.45 fID微孔滤膜过滤。4.6.2.4 无水拧橡酸。4.6.2.5拧橡酸储备溶液称取无水拧橡酸0.05 g，精确至0.000 1 g，用氢氧化饷溶液（4.6. 2. 2）溶解并定容至50mL，此溶液含拧橡酸lg/I，。4.6.2.6

38、拧橡酸标准系列溶液z将拧橡酸储备溶液用氢氧化纳溶液（4.6. 2. 2）稀释成浓度分别为0.05日L,O.10 g/L,O. 20 g/L.O. 40 g/L.O. 80 g/I，的标准系列溶液。4.6.3 仪器4. 6. 3. 1 高效液相色谱仪配有紫外检测器和色谱位恒温箱。4.6.3.2 色谱分离柱：H ypersi I ODS2，柱尺寸：如，0mm 200 mm，填料粒径：5fIl0或采用同等分析效果的其他色i普柱。4.6.3. 3 微量注射器：Jo11Lo 4.6. 3.4 流动相真空抽滤脱气装置反0.2 pm或0.45 fIll微孔膜54.6.3.5 分析天平：感量0.000 1 g

39、。4.6.4 分析步骤4. 6. 4. 1 试样的制备吸取10.00 ml，样品（液温20）于100ml，容量瓶中，加水定容，经0.45 pm微孔滤膜过滤后，备用。4.6.4.2 测定4. 6. 4. 2. 1 色谱条件位温室温。9 GB/T 15038-2006 流动相，o.02 mol/L KH,PO，溶液，pH2. 9(4. 6. 2. 3l。流速zI. 0 mL/min. 检测波长：214 nm0 进样最，10L. 4.6.4.2.2 标准曲线将拧橡酸标准系列溶液（4.6. 2. 6）分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.999 0以上。4.6.4.2.3 将试

40、样（4.6. 4. 1）进样。根据标准品的保留时间定性样品中拧橡酸的色谱峰。根据样品的峰面积，查标准曲线得出拧橡酸含量。4.6.5 结果计算样品中拧橡酸的含量按式(10）计算X二F式中zx 样品中拧橡酸的含量，单位为克每升（g/L)I c 从标准曲线求得测定溶液中拧糠酸的含量，单位为克每升（g/L);F 样品的稀释倍数。所得结果表示至一位小数。4.6.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4. 7 二氧化碳4. 7. 1 仪器起泡葡萄酒、葡萄汽酒压力测定器见图2.A 三爪$H 螺杆gc 采气罩sD 直柄麻花钻回圈2起泡葡萄酒、葡萄汽酒压力测定器10

41、( 10 ) GB/T 15038-2006 4. 7.2 分析步骤4. 7. 2. 1 调温：将被测样品在20水浴（或恒温箱）中保温2h0 4. 7.2.2 测量z将仪器的三爪Al套在酒瓶的颈上，调节螺杆(B）使采气罩（Cl与瓶盖密合。将直柄麻花钻(0）插入，密封。手持麻花钻柄，向下旋转，将瓶盖（软木塞）钻透，摇动酒瓶，待压力表指针稳运后，记录其压力。所得结果表示至两位小数。4. 7.2.3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.8 二氧化硫4. 8. 1 游离二氧化硫4. 8. 1. 1 氧化法4. 8. 1. 1. 1原理在低温条件下，样品中

42、的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。4. 8. 1. 1. 2 试剂和材料a) 过氧化氢溶液（0.3%），吸取ImL30%过氧化氢（开启后存于冰箱），用水稀释至100ml.。使用当天配制。b) 磷酸溶液（25% ) ：量取295mL85%磷酸，用水稀释至I000 mL c) 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0. 01 mol/L，准确吸取100mL氮氧化纳标准滴定溶液(4. 4. 1. 2.），以无二氧化碳水定容至5C8mL。存放在橡胶塞上装有饷石灰管的瓶中，每周重配。d) 甲基红次甲基蓝混合指示液g按GB/T603配

43、制。4. 8. 1. 1. 3 仪器a) 二氧化硫测定装置见图3oH G B A A 短颈球瓶，B 三通连接管gc 通气管gD 直管冷凝管；E 弯管，F 真空蒸馆接受管sG 梨形瓶，H 气体洗糠器，I 直角弯管（接真空泵或抽气管）圄3二氧化硫测定装置11 GB/T 15038-2006 b) 真空泵或抽气管（玻璃射水泵）。4. 8. 1. 1. 4 分析步骤a) 按图3所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵（或抽气管）相接，D管通人冷却水。取下梨形瓶（G）和气体洗涤器cm，在G瓶中加入20mL过氧化氧榕液、H管中加入5ml，过氧化氧溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氮氧

44、化锦标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸入冰浴中。b) 吸取20.00 mL样品（液温20），从C管上口加入A瓶中，随后吸取10ml，磷酸溶液4. 8. I. I. 2 b），亦从C管上口加入A瓶中。c) 开启真空泵（或抽气管），使抽入空气流量I000 mL/min I 500 mL/min，抽气10min，取下G瓶，用氢氧化纳标准滴定溶液4. 8. I. I. 2 c）滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氮氧化纳标准滴定溶液的毫升数，以水代替样品做空白试验，操作向上。一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化例标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消税的氢氧化锅标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积相加。4. 8. 1. 1. 5 结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式（）计算。c X CV-V。）32X二XI 000 ”. ( 11 ) 20 式中：x 样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升（mL);c 氢氧化纳标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升（mol/U;v 测定样品时消耗的氧氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);Ve空白试验消耗的氢氧化纳标准滴定溶