GB T 15000.8-2003 标准样品工作导则(8) 有证标准样品的使用.pdf

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1、GB/T 15000. 8-2003/180 Guide 33 ,2000 前言GB/T 15000在标准样品工作导则的总标题下，分为8个部分，即zGB/T 15000. 1-1994 标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定GB/T 15000.2-1994 标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3一1994标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4一2003标准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容GB/T 15000.5一1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T 15000.6-19

2、96 标准样品工作导则(6)标准样品包装通则GB/T 15000.7-2001 标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求GB/T 15000. 8-2003 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用本部分是其中的第8部分。本部分等同采用ISO导则33，2000(有证标准样品的使用。本部分由全国标准样品技术委员会提出.本部分由全国标准样品技术委员会秘书处归口。本部分起草单位z全国标准样品技术委员会、中国石化仪征化纤股份有限公司。本部分主要起草人z陈柏年、田武、张光伟、赵付平。GB/T 15000. 8-2003/ISO Guide 33 ,2000 引言现代技术世界在广阔的领域需要大量

3、的有证标准样品(CRMs，下同)，而且预计需求还会增加。CRMs的制备很费时，而且费用昂贵，要求严格，因而，要满足对CRMs全部类型和数量的需求，现在不太可能，将来也不一定可能。基于这个原因，CRMs应使用得当，即应当有效果地、高效率地和经济地使用标准样品。CRMs的使用应当以保证测量的可靠性为原则。然而，在使用时应当考虑所用CRMs的供应量、相关费用、可获得性以及测量技术(破坏性或非破坏性)。另一个重要方面是，如果用户误用CRMs，可能得不到预期的信息。CRMs的误用不同于不正确使用。用户在使用CRMs时，应当熟悉证书上规定的有关CRMs使用的全部信息，应当遵循诸如CRMs的有效期、规定的储

4、存条件、使用说明以及有关CRMs寇值特性有效性的规定等方面的要求。CRMs不应当用于预期以外的目的。可是，当得不到合适的CRMs，用户只好采用不正确的方法使用CRM时，用户应充分认识到可能易犯的错误，并对其测量结果做出相应评估。有许多测量过程，其中一般使用的CRMs可以用多种工作标准(如均匀材料、预先分析过的材料、纯化合物、纯元素溶液等)代替。例如，在只是试图粗略估计方法的正确度或精密度的场合，在质量控制计划中日常使用未知检验盲样时，以及在只为评价方法的正确度或精密度随某些参数如时间、分析者、仪器等的变差的情况下，可以用工作标准代替CRMs。第一个例子说明，严格确定的标准值和不确定度没有被充分

5、利用。其他的例子说明这样的情况，其中是将一系列一时的正确度和不确定度评定进行比较。这种比较不需要依据CRMs严格确定的标准值和不确定度。使用CRMs的优点是用户有了评价其测量方法的正确度和精密度的方法并为其结果建立溯源性。在这些程序中使用CRMs实际上是否是在误用主要取决于CRMs的供应情况和相关成本。如果CRMs供应不足或非常昂贵时，这种使用的确是误用。但是，如果CRMs供应充足或能从一个或多个生产者那里得到类似的CRMs时，则最好还是使用CRMs代替内部标准样品，因为这样可以提高测量结果的可信性。IJlJ备内部标准样品代替CRMs时，重要的是用户应当意识到需要相关的费用，如材料费、设备使用

6、费、工作人员工资等，其中材料费用一般是最低的。对于有些CRMs，例如化学成分定值的复杂成分的CRMs，要制备与实际样品组成相匹配的内部标准样品，其花费可能超过购买相应的CRMs。在这种情况下，还是推荐使用CRMs，用户还应当意识到，在质量控制计划中把CRMs作为未知检验盲样来使用时，有可能造成CRMs的误用。如果某专业技术领域中仅有少数CRMs，那么这些CRMs也就很容易被识别，因而它们不可能达到预期的目的。此外，同-CRM决不能在一个测量过程中既用于校准目的又作为未知检验盲样。当用户没有充分考虑CRMs定值特性的不确定度时，也可能造成CRMs的误用。CRMs定值特性的合成标准不确定度可能来自

7、标准样品的不均匀性、实验室内的不确定度，甚至来自实验室间的不确定度。生产者所确定的CRMs的均匀性水平，既取决于用于评价均匀性的统计设计，也取决于所用测量方法的重复性。对于某些CRMs来说，均匀性水平只是在质量、物理尺寸、测量时间等确定的一个试验部分内才是有效的。用户应当注意到如果使用的测试部分不符合或超出技术条件的规定，会增加CRMs的不均匀性对定值特性不确定度的影响，以致导致定值的统计参数不再有效。不同方法的重复性变差对用户有另一种含义。由于CRMs的不均匀程度取决于测量方法的重复GB/T 1切.8-2003/150 Guide 33: 2000 性，用户采用一个具有更好重复性的方法时，有

8、可能检测出该CRM的不均匀性。在这种情况下，定值特性统计参数中已经考虑到观测到的不均匀性，因此，GB/T15000的本部分中提及的统计检验仍然有效，但使用特定的CRM对用户的方法进行真实评定的科学依据应当再行研究。众所周知，同一特性的不同测量方法不可能具有相同的重复性，因此，可能出现这种情况，用户希望评定一种方法，这种方法比定值CRMs所使用的方法具有更高重复性。在这种情况下，GB/T15000 的本部分所提及的统计检验仍然有效，但采用特定的CRM对用户的方法预期的精密度(或正确度给以真实评定的科学依据应当再行研究。如果可以有不确定度更小的CRM，建议用户还是采用不确定度更小的CRMo对于用基

9、准法定值的标准样品，用户不应当假定其方法能达到这种CRM的精密度和正确度。因此，利用证书中报告的特性的定值参数，应用GB/T15000的本部分的统计程序来评定应用于一种CRM的方法的正确度和精密度是不合理的。用户应当通过实验来确定或者是根据可得到的数据来估计那些更为适当的参数。与此相类似，当用户将某一方法应用于另一个由不同方法定值的标准样晶时，除非已知两个方法的正确度和精密度可相互比较，否则用户不能假定定值特性的定值参数可运用到其方法中。无论是评定方法的正确度和精密度，或者是进行仪器校准，选择CRMs需要考虑的一个重要方面是该方法最终使用要求的不确定度水平。显然用户不应当选用不确定度超过最终使

10、用允许的CRMso选择CRMs时，除了必须考虑预期用途所要求的不确定度水平以外，还应当考虑到CRM的供应状况、成本以及对于预期目的的化学适应性和物理适用性。例如，由于种CRM不易得到或其成本高，用户可能被迫使用不确定度较大的另一种CRM。另外，在化学分析中，一种CRM，虽比另一种CRM有更大的定值特性的不确定度，但由于其组成更接近实际样品而仍然可被选使用。这样可以使测量过程的基体效应或化学效应减至最小，而这些效应产生的误差远大于两个CRMs不确定度之差。总之，CRMs具有很多的用途。但是，一种在一个实验室正确地用于一个目的的CRM，在另一个实验室可能误用于另个目的。因此，建议用户在使用CRMs

11、时要根据具体的情况考虑某CRMs是否适合其预期用途。E GB/T 15000. 8-2003/ISO Guide 33:2000 标准样晶工作导则(8)有证标准样晶的使用1 范围GB/T 15000的本部分讨论了CRMs的用途及其正确使用。GB/T 15000的本部分第2章给出所用术语的定义(并标明其出处);第4章陈述了GB/T15000的本部分所依据的统计原理。第5章讨论了CRMs在测量科学和实现约定测量标尺中的作用。第6章表述了制定使用CRMs评定测量程序的精密度和正确度的准则的建议。它仅适用于已经按照ISO导则354J中所述被鉴定为均匀的CRMs.注.评定正确度应使用CRMs.评定精密度

12、则不一定使用CRMs.本部分没有描述CRMs作为校准器使用的内容，此项内容在ISO导则323J中论述。2 术语和定义2.1 2.2 2.3 下列术语和定义适用于GB/T15000的本部分。测量过程measurement proce困与某一给定测量有关的全部信息、设备和操作。注此概念包吉与测量性能和测量质量有关的一切方面g例如原理、方法、程序、影响量的值和测量标准。VIM: 1993 J 影响量influence quanlity 不是被测量但对测量结果有影响的量。例s环境温度、测量交变电压的频率。VIM:1993 J 标准样晶(RM)reference malerial 是一种或多种特性值已经

13、很好地被确定的足够均匀的材料或物质，用于校准仪器、评价测量方法，或为材料赋值。 ISO导则30:1992J 2.4 有证标准样晶(CRM)certified reference malerial 附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。ISO导则30:1992J 2.5 精密度precision GB/T 15000. 8-2003/180 Guide 33 ,2000 2.6 2.7 在规定条件下，相互独立的测试结果之间的致程度。150 3534-1J 重复性repeatab

14、ility 在重复性条件下(见2.7)，相互独立的测试结果之间的一致程度。150 3534-1J 重复性条件repeatability conditions 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试程序，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。2.8 2.9 150 3534-1J 重复性标准差repeatability standard deviation 在重复性条件下，所得测试结果的标准差。注g它是在重复性条件下试验结果分布的分散性的一个量度。150 3534-1J 重复性限rrepeatability Iimit 一个数值r，在重复性条件下，两次测试结果之间的绝对

15、值不超过此数的概率为95%。I50 3534-1J 2.10 再现性(复现性)reproducibility 在再现性条件下(见2.11)，测试结果之间的一致程度。150 3534-1J 2.11 再现枝条件reproducibility conditions 在不同实验室内由不同的操作人员，使用同一方法，使用不同仪器对同一材料取得测试结果的实验条件。150 3534-1J 2.12 再现性限Rreproducibility Iimit R是一个以95%的概率小于或等于在再现性条件下所获得的两个单个测试结果之间的绝对差值的数值。I50 3534-1J 2.13 偏倚bias 测试结果的期望与可

16、接受的参考值之间的差异。注:偏倚是不同于随机误差的系统误差。偏倚可能是一个或多个系统误差分量共同作用的结果。与可接受的参考值的较大的系统差异表现为较大的偏倚值。150 3534-1J 2.14 准确度accuracy 测试结果与可接受的参考值的一致程度。GB/T 15O. 8-2003/ISO Guide 33 ,2000 注:当应用于一系列测试结果时，准确度包括随机误差部分和一般系统误差或偏倚部分。ISO 3534-1J 2.15 正确度trucn回S一系列结果的平均值和可接受的参考值的接近程度。注2测量正确度时通常以偏倚来表示。ISO 3534-1J 2.16 不确定度uncertaint

17、y 表征合理地赋予被测量之值分散性，与测量结果相联系的(测量)参数。 V1M , 1993 ,GUM, 1993J 注z不确定度的基本原理在测量不确定度表达导则中有详述(尤其在2.2.4和附录D5J)。数参制只例分成知未的布分E体阳总趴剧M脏回本样计据估根呼J肉，ISO 3534-1J 2.18 估计值estimate 根据样本观测值，对估计量的计算结果。ISO 3534-1J 2.19 估计量estimator 用于估计总体分布未知量的统计量。1SO 3534-1J 2.20 原假设null hypothesis 在测试结果中被接受或被拒绝的假设。ISO 3534-1J 3 符号和下标3.1

18、 符号al ;az 预先选择的调整值E(x) 随机变量的期望G 格鲁布斯统计检验n 重复结果的数目户参与实验室间测量计划的实验室数目重复性限R 再现性限标准偏差估计值v(x) 随机变量的方差x 测量结果主测量结果的算术平均值主测量结果的总平均值GB/T 15000. 8-2003/150 Guide 33: 2000 显著性水平卢H类误差概率8 测量过程的估计偏倚 可接受的特性参考值自由度数。标准偏差的真值。由其标准偏差表示的测量过程不确定度Xn-l)jo.95 自由度为(n-1)的x分布的0.95分位数3.2 下标计算所得数值单个测量结果的标志符L 实验室间(CRM定值)Lm 实验室间(评定

19、方法)w 实验室内明ro实验室内(要求的)4 统计原理4.1 基本假设在GB/T15000的本部分中使用的所有统计方法都基于下面的假设ga) 标准值是CRM特性真值的最佳估计值;b) 所有变量，不论与材料(例如均匀性)还是与测量过程有关，都是随机的，并服从正态概率分布。在GB/T15000的本部分中所给出的概率值都假定为正态分布。它们可能因其偏离正态分布而变化。4.2 确定误差根据精密度和正确度评定测量过程总有可能出现错误结论，这是因为2a) 测量结果的不确定度，以及b) 通常进行的重复测定次数是有限的。虽然增加测量次数将减小做出不正确结论的机会，但在很多情况下，由于增加测量次数要增加测量费用

20、，因而要将增加测量次数的经济性与做出错误结论的风险相权衡。因此在制定评价测量程序的准则时，必须考虑最终使用要求的精密度和正确度水平。在GB/T15000的本部分中应用了原假设术语。原假设指测量程序的偏移不大于实验者所选定的限度而且其方差不大于预定数值;备择假设是与原假设相反的假设(见ISO3534-1)。在接受或拒绝原假设时可能会出现两种类型的错误.a) 第一类错误z当实际上原假设为真时，拒绝原假设犯的错误。-一-1型风险=犯第I类错误的概率。其值随实际情况而异:一-显著性水平:一个给定的值，通常记为，它是犯第一类错误的概率界限。b) 第二类错误z当实际上备择假设为真时，没有拒绝原假设的错误。

21、E型风险:犯第H类错误的概率通常以卢表示，其值随实际情况而异，且仅在备择假设明确规定时才能计算;检验的功效g未犯第H类错误的概率通常指定为1卢。它是当实际上备择假设为真时，拒绝原假设的概率。选择和卢两者的值通常是基于经济上的考虑，它取决于决定结果的重要程度。这些值连同备择假设应在测量过程开始之前予以选择。5 CRMs在测量科学中的作用5.1 总则GB/T 15000. 8-2003/1S0 Guide 33 ,2000 计量学是有关测量的知识领域。计量或测量学包括测量标准的理论和实践的所有方面，而不论其准确度水平如何，也不论其属于哪个科学或技术领域。本章主要讲述标准样品在定量测量中的作用。5.

22、2 CRMs在贮存和传递特性值信息中的作用由定义(2.3)可知，一个CRM具有一种或多种特性，其值通过测量已被很好地确定。CRM的特性值一旦被确定，它们就被贮存在CRM中(直到其有效期结束为止)并会随着CRM本身从一个地方传递到另一个地方。CRM的特性值达到能以良好规定的不确定度来确定时，该特性值可作为相互比对和传递用的参考值。因此CRMs在时间和空间上作测量传递时，与测量仪器和实物量具很相似。在特性值信息的贮存和传递过程中，CRM必须适合其所起的作用。适用的CRM一般应当符合下面的技术准则(也许涉及有关法定的和商业的准则)，a) 在实际的贮存、运输、使用条件下和在一个可接受的时间范围内，CR

23、M本身及其所体现的特性值应是稳定的sb) CRM应当充分均匀，在一个允许的不确定度范围内，在一批CRM的一部分测得的特性值应适用于该批的任何其他部分才日果一批不均匀的话，可能需要对该批的每个单元单独进行定值;c) CRM的特性值应有能够满足最终使用的不确定度pd) 应当具备有关CRM及其己确立特性值的清晰的文件，特性值应经过定值，所以该文件应包括根据GB/T15000.4编制的证书。只要可能，给定特性值的测量应当用可接受的方法进行，此方法对于最终使用要求来说，具有可忽略不计的不确定度，并且使用的测量仪器或实物测量标准能溯源到国家测量标准。因此使用具有可溯源的特性值的CRM确保了溯源性传递给用户

24、。既然大多数国家的测量标准是与国际上协调一致的，那么一个国家的测量标准应该和另一个国家的类似测量标准相容。在很多情况下，CRM用于国家测量标准的比对。5.3 CRMs在测量溯源中的使用一个实验室应控制和证实许多的参数以确保测量的溯源性，在所有需要的细节上都做到这一点是一项非常艰苦的工作。使用已建立溯源性的CRMs，这项工作可以得到相当大程度的简化。标准样品的基体应当和分析的实际样品尽可能相似，以便包括测量中可能引起误差的所有分析问题。用户对标准样品应使用与分析未知样品同样的分析程序。因此CRM的作用能类比于工业计量实验室使用的传递标准，这种传递标准要求具有规定的不确定度界限。CRMs还能为确定

25、分析测量和技术测量的测量不确定度提供一种可能的途径。5.4 CRMs在国际单位制(SI)申的作用5.4.1 SI基本单位对物质和材料的依存性目前世界大多测量是在凹的框架中进行的。现行的SI的形式，也就是SI认可七个基本单位，分别是长度单位(米，符号m人质量单位(千克，kg)、时间单位(秒，s)、电流单位(安培，A)、热力学温度(开尔文，K)、物质的量单位(摩尔，mol)、发光强度单位(坎德拉，cd)。这些基本单位的定义涉及到以下的一些物质:销依合金(用以制作千克原器)、饱133(用以确定秒)、水(用来确定开尔文)和碳-12(用来定义摩尔)。至于上述物质是否列在标准样品名下则有不同意见。当然，这

26、些材料作为被定义的物质，有着其特殊的地位，是凹的基础。这种依赖性被严格用来定义GB/T 150. 8-2003/1S0 Guide 33 ,2000 单位，因为，单位的实现还可能涉及其他的物质和(或)材料。5.4.2 借助标准样晶获得SI导出单位通过将七个基本单位以乘积和(或)商的形式加以组合，就可以得到许多51的导出单位。例如，质量浓度的导出单位定义为千克/立方米(kg.m勺，压强的导出单位定义为帕斯卡.Pa(m- kg S-2 )。严格说来，导出单位最终依赖于基本单位所基于的物质(见5.4.口。实际上，导出单位通常由具有可接受的特性值的CRMs获得，而不是从基本单位导出的。因此在确定导出单

27、位时要用一系列物质和(或)材料(见下面的例1和例幻，甚至在确定基本单位时也如此(见下面例3)。例1动态粘度的51单位帕斯卡秒(Pas=m-1 kg .-)可通过对20C的高纯度水样取值。.001002 Pa S而获得。例2摩尔热容的51单位焦耳/摩尔开尔文(J mo!-1 K-1 = kg m2 .-2 mo!- K-1)可通过在25C对纯氧化铝取值79.01J mo!-1 K-1而获得。例3温度的51单位开尔文，在任意温度T，(273.15 KXabl 有证据表明测量过程达不到所要求的精密度。6.4.2.6 正确度的评定测量过程的正确度由平均值z与标准值相比较来检查。有两个因素影响标准值和测

28、量结果之间的差异，它们是za) 标准值的不确定度gb) 待评定的测量过程的测量结果的不确定度，由其标准偏差D表达。对于按ISO导则354J制备的CRM，标准值的不确定度与测量过程的标准偏差D相比较应是很小的。用下面的通用公式作为可接受的准贝IJ:- a2-2D笔豆豆一al十2:一一一一l 0.149%(Fe) L ;-:-i n-l j ( w、210.149、2X; I w I I一一I 2.76 飞woJ飞0.090J =咛1. 88 X; fable 结论g方法A的实验室内标准偏差不符合要求，应从化学上进一步进行研究和改进此方法。d) 第二次评价:n10在改进方法后，分析结果的第2组数据

29、是zX , :60.94%、60.99%、61.04%、61.06%、61.06%、61.09 %、61.10%、61.14%、61.21 %、61.24% 从直观上观察结果，没有理由怀疑存在离群值，因此没有必要再进行格鲁布斯检验。王二Zfz6川87% (Fe) 61. 09 % (Fe) 飞(Xi-x)2l专Sw 1:一一一丁一l0.092%(Fe) L n-l J 1 S、210.092、21 . _ X;二:)寸口同) 1. 04 Xable有证据表明测量过程的实验室内精密度不符合要求。6.4.3.4.3 实验室间精密度实验室间精密度可以应用下面统计量间接地加以评定。句s.+阳，_x;

30、瓦王二:( 3 ) .( 7 ) 在分子上的标准偏差通常不是独立估计的，分子的估计值由ANOVA得到。对于许多检验方法来说，实验室内标准偏差等于或小于实验室间标准偏差。在这些情况下，公式(7)可简化为2x; 些i旦二5tm_2 -2 WL1 ( 8 ) zi和Xable=正上旦旦相比较:(p一1)判据.x;三三Xabje没有证据表明测量过程的实验室间标准偏差不符合要求px;x;，巾有证据表明测量过程的实验室间标准偏差不符合要求。6.4.3.5 正确度评定测量过程正确度是通过实验室间测量计划的总平均值T与CRM的标准值相互比较来检查的。类似于6.4.2.6.其接受准则是:a2 -2D三三T运a，

31、+2D .( 9 ) 其中句是作为测量过程的实验室间比较总平均值的标准偏差，它由下式给出z_2 sf.m十马/nD ( 10 ) 户判据=1)假若式(9)得以满足，则没有证据表明测量程序的偏移超过包括校正值在内的规定限度$2)假若式(9)不成立，则有证据表明测量程序的偏移超过包括校正值在内的规定限度。6.4.3.6例用一种CRM通过实验室间的比较评价一个分析方法的精密度和正确度。二60.73%(Fe) 13 GB/T 150.8-2003/180 Guide 33: 2000 0 O. 09 % (Fe) LO. 20%(Fe) a) 待评定的方法=铁矿石全铁含量测定无污染法(高氯酸氧化)。b

32、) 实验室间计划2参加实验室数目:35。结果数目:112(某些实验室没有报告重复测定所规定的数目)。我们假定该计划协调者决定偏倚限为士0.08%(Fe)在技术上是合适的或是可接受的，因此向=向0.08o c) 结果评价21)离群值=一组实验室结果(两个结果)由于精密度差被判定为离群值，不参与进一步计算。p34 N110 nN/p3. 24 3 60.67 % (Fe) s.0.10%(Fe); p(n-l)76 SLm O. 06 % (Fe) 2)统计检验精密度30实验室内仨()二(指) 1.23 扣一刊比34 。=0.0141十2DO.108 131la，+2D 1 没有证据表明偏倚超过了

33、规定的限度(包括调整值)。6.4.3.7 p和n理想组合的详细计算程序实验室间比较计划结果的总平均值代表所考查的测量过程测定的CRM特性值的最佳估计值。实际上，测量过程的正确度是由该总平均值T与CRM标准值之间的一致程度来确定的。测量过程偏倚的估计值占由下式给出zli=f( 11 ) 其方差为=im十乙丙=V(主)p一-( 12 ) 14 GB/T 15000.8-2003/180 Guide 33:2000 原假设是测量过程在正方向偏倚为a1或在负方向偏倚为向，在正偏倚情况下E(们=al或在负偏倚情况下E(8)=-a图1展示，如果原假设是正确的，则有高达的概率(100%)，使得测量程序由于偏

34、倚不能接受而被拒绝。对于=0.05，接受准则由(9)给出。为了简单起见，仅讨论正偏倚;负偏倚可按同样方式处理。备择假设是测量过程实际上具有偏倚ME(的=ME(的表示占的期望值。如果是这种情况，图1虚线展示测量过程具有可接受的偏倚的概率是(100卢%)。当卢二0.05(5%)和=0.05(5%)时，M1的对应值将是M1=3.3町+a1(13 ) 和M1=M1-al=3.38. ( 14 ) MIF是当=0.05和卢二0.05时，基于实验室间结果能测得的测量过程中过大偏倚的最小值。I /| /Al / 拒蜡区城/l M 2 L B及C为可接受的占的分布上、下限;A及D为占的备择分布上、下限$4为C

35、RM证书中给出的不确定度。, 固1=:f一的频率分布/1 ! i f| lD| / 拒绝|区域_L 儿11对于CRM的一个给定特性，特定的M，的值随Vx的减小(随n和户的增加)而减小。因此对一个希望的M，值，能按式(11)到式(14)计算出p和n的一组组合。应该选择出这些组合方式中之一种用于实验。还应检查这个被选择出的组合，以确定它是否满足精密实验的要求(!SO5725-110J) , 6.5总i平6.5.1 总则GB/T 15000的本部分所叙述的供评定测量过程所使用的准则是对精密度和偏倚两者的要求限度。为使这些准则切实可行，它们必须与CRM和测量过程的技术状况两者相适应。当确定这些限度时，

36、还要考虑下面的一些因素。6.5.2 CRM CRM特性的标准值是定值机构所能获得的真值的最佳估计值。这个估计值具有一定程度的不确定度。CRM的不确定度是由偏倚(即标准值和真值的差)和由于材料的不均匀性而产生的随机变差组成的，对一个好的CRM，不均匀性一般可忽略不计。在很多产业部门，常常使用一组相同类型的CRM。在这种情况下，一个单个CRM的偏倚就成为随机不确定度，即CRMs之间存在变差，该变差的大小不能准确地测定，它只能根据对测量过程的了解加以估计。虽然如此，当确定精密度和偏倚的要求限度15 GB/T 15O. 8-2003/150 Guide 33 ,2000 时，必须考虑此偏差。6.5.3

37、 测量过程对于GB/T15000的本部分来说，测量过程的精密度可分成三个部分z重复性、中间精密度以及实验室间精密度。精密度和偏倚两者的要求限度应当按这种划分被确定。在某些情况下，部分测量不确定度由随机的变成系统的。例如z对于一个特定实验室，测量过程的实验室间部分方差变成该实验室的部分系统误差。这一部分不确定度在实验室间实验中看作是随机的，在一特定的实验室校正中就成为系统的误差。确定限度时必须考虑这个因素。16 GB/T 150. 8-2003/ISO Guide 33，2o 参考文献IJ ISO Guide 30 ,1992 标准样品常用术语和定义2J GB!T 18000. 4-2003 标

38、准样品工作导则(4)标准样品证书和标签的内容3J ISO Guide 32 ,1997 分析化学中的校准和有证标准样品的使用4J ISO Guide 35，1989标准样品的定值一般原则和统计方法5J ISO 335，1974硬炭结炭能力的确定Roga测试6J ISO 2173，1978水果和蔬菜产品可溶解固体含量的测定折射计法7J ISO 3534-1，1993统计学术语和符号第1部分z概率和一般统计术语8J ISO 5163 ,1990 发动机和航空用燃料爆震特性的确定发动机方法9J ISO 5164 ,1990 发动机和航空用燃料爆震特性的确定研究方法10J ISO 5725(所有部分)测量方法和结果的准确度(正确度和精密度)l1J ISO 7027，1999水质浊度的确定口2JISO 11095 ,1996 使用标准样品进行线性校准13J测量不确定度的表述导则.1993，BIPM , IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP. OIML 14J IUPAC.推荐使用标准样品实现物理化学特性.K. N. Marsh (editor). Blackwell Scientific Publication Oxford.1987 15J国际通用计量学基本术语(VIM).1993，BIPM. IEC , IFCC. ISO , IUPAC. IUPAP. OIML