ZB G25002-1989 多菌灵可湿性粉剂.pdf

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1、ZB G 2500289 1 主题内容与适用范围 本标准规定了50、25多菌灵可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于由多菌灵原粉、助剂、填料等组成的多菌灵可湿性粉剂。 有效成分：多菌灵 化学名称：N-（2-苯异咪唑基）氨基甲酸甲酯 结构式： 分子式：C9H9N3O2分子量：191.2（按1983年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 HG 2895 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 HG 2896 农

2、药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3.1 外观：灰褐色疏松粉末、无团块。 3.2 多菌灵可湿性粉剂应符合下列指标： 指 标 名 称 指 标多菌灵含量， 页码，1/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm4 检验方法 4.1 多菌灵含量测定 4.1.1 薄层紫外法（仲裁法） 4.1.1.1 方法提要 多菌灵可湿性粉剂样品，用冰乙酸溶解，过滤，滤液点板，经薄层分离，在281nm处进行紫外测定。 4.1.1.2 试剂 4.1.1.2.1 苯（GB 690）：分析纯； 4.1.1.2.2 丙酮（GB 686）：分析纯

3、； 4.1.1.2.3 冰乙酸（GB 676）：分析纯； 4.1.1.2.4 硅胶GF-254（薄层分析用）：粒度1040 m； 4.1.1.2.5 多菌灵标准品：含量99。 4.1.1.3 仪器 4.1.1.3.1 紫外分光光度计； 4.1.1.3.2 层析缸； 4.1.1.3.3 薄层板：20cm20cm玻璃板； 薄层板的制备：称取约20g的硅胶GF-254，置于玻璃研钵中，加蒸馏水43mL，研磨至均匀糊状，立即均匀地倒在一个预先洗净、干燥的（并用乙醇擦过的）20cm20cm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶在板上均匀分布且无气泡，置板于水平处晾干，放入130烘箱中活化2h，取出冷却至室温，放入

4、干燥器中备用。 4.1.1.3.4 紫外灯； 悬浮率， 细度（通过325目）， 水分， 润湿时间，min pH 50 95 3.0 2 5.09.0 50 95 3.0 2 5.09.0 页码，2/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm4.1.1.3.5 容量瓶：25mL； 4.1.1.3.6 碘量瓶：150mL； 4.1.1.3.7 移液管：1.5mL； 4.1.1.3.8 玻璃砂芯过滤漏斗：G3，25mL。 4.1.1.4 测定手续 称取含多菌灵约为0.3g的样品（25、50多菌灵可湿性粉剂）（准确至0

5、.0002g），置于150mL碘量瓶中，用移液管准确加入25mL冰乙酸、盖上瓶塞，置于电磁搅拌器上，进行搅拌溶解5min，再静置5min，将上述溶液倾入G3玻璃砂芯过滤漏斗中，漏斗下放一个25mL烧杯，用双连球进行加压过滤（开始部分的滤液弃去），用移液管准确吸取1mL滤液，在一块已活化好的硅胶板距底边3cm，距两侧各2cm处将试样点成直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管尖端，待溶剂挥发后，将层析板直立于含有苯-丙酮-冰乙酸（70305）的混合展开剂并充满饱和蒸气的层析缸中展开。层析板浸入展开剂深度约为0.51cm，当展开剂前沿上升到距原点13cm处，将板取出，待展开剂挥发后，把该板置于紫外灯下，用不

6、锈钢针把呈现暗紫色、 Rf值约为0.75的多菌灵谱带区标记下来。然后用铲刀和塑料扫将这部分硅胶刮入150mL碘量瓶中，用移液管准确加入冰乙酸50mL。盖上瓶塞，在电磁搅拌器上搅动5min，再静置5min。将上述溶液倒入G3玻璃砂芯过滤漏斗中，漏斗下放一个25mL的烧杯，用双连球进行加压过滤（开始部分的滤液弃去）。用移液管准确吸取上述滤液5mL至25mL容量瓶中，并用冰乙酸稀释至刻度，混匀。 将刻溶液注入1cm石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在波长为281nm处测定吸光度。 以同样的操作步骤测量由空白硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度。 标准品的吸光度测定与样品相同。 压滤装置 1砂芯漏斗，25m

7、L（G3）；2烧杯，100mL；3橡皮塞 4.1.1.5 计算 多菌灵含量（ x1，）按式（1）计算：（1）页码，3/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm4.1.1.6 允许差 两次平行测定差值不得大于1.0。 4.1.2 非水电位滴定法 4.1.2.1 试剂和溶液 4.1.2.1.1 高氯酸（GB 623）：分析纯，含量7072； 4.1.2.1.2 冰乙酸（GB 676）：分析纯； 4.1.2.1.3 乙酸酐（GB 677）：分析纯； 4.1.2.1.4 邻苯二甲酸氢钾（GB 1257）：基准试剂。

8、4.1.2.1.5 0.1molL高氯酸标准溶液； a 配制：取8.5mL高氯酸与500mL冰乙酸混合，加20mL乙酸酐（小心地分几份加入），用冰乙酸稀释至1L，混匀，放置过夜。 b 标定：称取在105干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.2g（准确至0.0002g），置于干燥的100mL烧杯中，加40mL冰乙酸，充分搅拌使其溶解，用待标定的高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录-mVmL的最大值，即为突跃点。 取40mL冰乙酸，以同样方法，作一空白试验。 c 计算：高氯酸标准溶液浓度 c（molL）按式（2）计算。 高氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度，使用时，若该液温度已改变，则浓度应加以校正。

9、4.1.2.2 仪器 式中： Ax在281nm处样品吸光度；As在281nm处标准品吸光度；Ab在281nm处空白吸光度；mx样品质量，g；ms标准品质量，g；P 标准品纯度。c（4.897 m）/（ V1 V2）（2）式中： m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1滴定所耗高氯酸标准溶液体积，mL；V2空白试验所耗高氯酸标准溶液体积，mL；4.897 换算系数。页码，4/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm4.1.2.2.1 电位滴定计：231型玻璃电极，232型饱和甘汞电极； 4.1.2.2.2 微量滴定管

10、：10mL，具有0.05分度； 4.1.2.2.3 烧杯：100mL。 4.1.2.3 测定步骤 称取约0.3g样品（准确至0.0002g），置于100mL干燥的烧杯中，加40mL冰乙酸，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极，用0.1molL高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得-mVmL最大值，即为滴定终点。 同时对助剂填料和溶剂，作一空白测定。 4.1.2.4 计算 多菌灵百分含量 x2按式（3）计算。注：高氯酸标准溶液具有较大的温度膨胀系数，该液使用时温度与标定时温度有差异时，该液的浓度 c应按式（4）加以校正：

11、 4.1.2.5 允许差 两次平行测定差值不得大于1.0。 4.1.3 非水定电位滴定法 4.1.3.1 试剂及溶液 4.1.3.1.1 多菌灵标准品：已知含量； （3）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，molL；V1滴定样品所耗高氯酸标准溶液体积，mL；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液体积，mL；m 样品质量，g；0.1912与1.00mL高氯酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相当的多菌灵（C9H9N3Og。c（ c0）/10.0011（ t1 t0）（4）式中： c0标定时高氯酸标准溶液的浓度，molL；t0标定时高氯酸标准溶液的温度，；t1滴定样品及标准电位测定时，高氯酸标准溶

12、液的温度，；0.0011 温度每改变1时高氯酸标准溶液的体积膨胀系数。页码，5/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm4.1.3.1.2 其他与4.1.2.1相同。 4.1.3.2 仪器 与4.1.2.2相同。 4.1.3.3 测定步骤 4.1.3.3.1 多菌灵标准电位测定：称取约0.15g多菌灵标准样（准确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加40mL冰乙酸，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，根据称样量，按公式（5）求出 V1的毫升数。在搅拌下，以滴定的速

13、度，将 V1mL的0.1molL高氯酸标准溶液加入，并记录最终的毫伏数（即滴定终点毫伏数）。 V1毫升数的计算，按式（5）：4.1.3.3.2 样品测定：称取约0.3g（50可湿粉）或约0.6g（25可湿粉）样品（准确至0.0002g），置 于100mL烧杯中，加40mL冰乙酸，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极 作参比电极，用0.1molL高氯酸标准溶液滴定至标样标准电位的毫伏数为止（即为滴定终点），记录所 耗0.1molL高氯酸标准溶液的毫升数。同时对助剂填料和溶剂作一空白测定。 4.1.3.4 计算 多菌灵百分含量x3按式（6）计算： 注：同4.1.2.4中的

14、注。 4.1.3.5 允许差 V1（ P m）/（ c0.1912100） V2（5）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，molL；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；m 标样质量，g；P 多菌灵标样含量；0.1912与1.00mL高氯酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相当的多菌灵（C9H9N3Og。X3（ V1 V2） c0.1912）/ m100（6）式中： c 高氯酸标准溶液浓度，molL；V1滴定样品所耗高氯酸标准溶液体积，mL；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液体积，mL；m 样品质量，g；0.1912 与1.00mL高氯酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相

15、当的多菌灵（C9H9N3Og。页码，6/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm 两次平行测定差值不得大于1.0。 4.2 悬浮率的测定 4.2.1 仪器和试剂 4.2.1.1 量筒：200mL带磨口塞上，上部刻度线距底部200.5cm，200mL刻度线与塞子底部之间距离为46cm； 4.2.1.2 吸液管：长3040cm，内径0.5cm，末端内径为0.3cm，将其弯成U型，U形部分高为0.51.0cm，其管口向上； 4.2.1.3 秒表； 4.2.1.4 恒温水浴：301； 4.2.1.5 高氯酸（GB 6

16、23）：分析纯，含量7072； 4.2.1.6 冰乙酸（GB 676）：分析纯； 4.2.1.7 标准硬水：以碳酸钙计具有342ppm的硬度，其配制方法按HG 2895中标准硬水配制方法进行。 4.2.2 测定步骤 称取1g样品（准确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入301标准硬水约10mL，持杯轻轻摇动，待样品均匀分散后，再用硬水将烧杯中试样全部洗入200mL具塞量筒中，加硬水至20cm高度，将量筒盖好，拿起量筒，首先轻轻摇起沉淀物，然后有规律地以量筒中部为中心，上下颠倒15个来回（约30s），使呈均匀的悬浮液。将量筒置于301的恒温水浴中，打开盖子，静置30min，用吸液管以抽

17、气法将量筒上部910的悬浮液抽出（在1530s内完成），抽液时，吸液管依附筒壁，随液面的下降而下移，勿使下部沉淀物受搅动。 将量筒内剩余的悬浮液及沉淀物全部移入100mL烧杯中，在120烘箱中烘至恒重，冷却后加入40mL 冰乙酸，在电磁搅拌下，使样品中多菌灵完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极， 用0.1molL高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得- mV mL最大值，即为滴定终点。同时对助剂填料和溶剂作一空白测定。 4.2.3 计算 剩下的悬浮液及沉淀物中的多菌灵百分含量x4按式（7）计算。X4 c（ V1 V0）0.1912/ m

18、100（7）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，molL；V1滴定时所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V0空白测定时，所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；m 样品质量，g；0.1912与1.00mL高氯酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相当的多菌灵（C9H9N3O页码，7/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm 多菌灵可湿粉悬浮率（），按式（8）计算。 4.3 细度 按HG 2896进行。 4.4 水分 按GB 1600进行。 4.5 润湿时间 按HG 2895进行。 4.6 pH 按GB 1601进行

19、。 5 检验规则 5.1 按GB 1604进行。在保证期二年内，多菌灵含量不得低于标明含量。 5.2 按GB 1605进行采样。 6 包装、标志、贮存、运输 6.1 多菌灵可湿性粉剂用坚韧的牛皮纸袋、外套塑料袋包装，净重应不低于标明重量。 6.2 多菌灵可湿性粉剂包装应符合GB 3796的有关规定要求。 6.3 多菌灵可湿性粉剂包装中，若用户另有要求，则在订货时由供需双方协商拟定。 6.4 多菌灵可湿性粉剂在运输、贮存时必须保持干燥、通风，严防潮湿及日晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。 g。（8）式中： x1样品中的多菌灵含量，；x4剩下的悬浮液及沉淀物中的多菌灵含量，。页码，8/8ZB G 25002892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500200.htm