GB T 687-2011 化学试剂 丙三醇.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 63 GB 中华人民圭K-、不日国国家标准化学试剂丙三醇Chemical reagent-Glycerol GB/T 687一2011代替GB/T687-1994 (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施量V!马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 687-2011 目IJ=i 本标准与ISO6353-3:1987(化学分析试剂

2、第3部分:规格第2系列中R64丙三醇的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T687 1994(化学试剂丙三醇，与GB/T687-1994相比主要变化如下:一一酸度、碱度的单位由mmol/100g调整为mmol/g飞并改进了测定方法(1994年版的3.3、4.3.2、4.3.3，本版的第4章、5.6、5.7);一一一重金属的测定增加了硫化铀-丙三酶比色法(1994年版的4.3.9，本版的5.13); 一一一增加了脂肪酸醋的计算公式(1994年版的4.3.10，本版的5.14); 一一一修改了包装及标志(1994年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标

3、准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:江苏强盛化工有限公司。本标准主要起草人:归向红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一GB/T6871965 , GB/T 687 1977 , GB/T 687 19940 I GB/T 687-2011 化学试剂丙三醇示性式:HOCHzCHOHCHz OH 相对分子质量:92.09C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的

4、引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 ,IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603一2002，IS06353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法CGB/T605 2006 ,IS0 6353-1: 1982 ,

5、 NEQ) GB/T 610-2008化学试剂呻测定通用方法CISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T 6682-2008 , IS0 3696: 1987 , MOD) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728-2007 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氧化物测定通用方法CGB/T 9729-2007 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735一2008，IS06353-1: 1982

6、, NEQ) GB/T 9736-2008 化学试剂酸度和碱度测定通用方法CISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9737化学试剂易炭化物质测定通则CGB/T9737-2008 ,IS0 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006 ,IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法CISO6353-1 :1 982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为澄清、蒙古稠液体，无臭。溶于水、醇，

7、不溶于醋、苯、三氯甲;皖及二硫化碳。于空气中易吸收水分。4 规格丙三酶的规格见表10名称含量(C3HS03)，四1%色度/黑曾单位表1分析纯二主99.0z10 化学纯二到7.030 1 GB/T 687-2011 表1(续)名称分析纯化学纯灼烧残渣(以硫酸盐计)，Z旷%主二0.0010.005 酸度(以H+计)/(mmol/g)三三0.0005 0.001 碱度(以OH-计)/(mmol/g)主二0.0003 O. 0006 氯化物(Cl),w/% 三二0.0001 O. 001 硫酸盐(SO.),w/% 主豆0.0005 主三0.001镣(NH，)，也/%O. 0005 主三0.001碑(A

8、s),w/% 运0.00005 O. 0002 铁(Fe),w/% 骂王0.0001 重金属(以Pb计)，切/%主二0.0001 O. 0005 脂肪酸醋(以甘泊三丁醋计)，四/%王三0.050.1 蕉糖和葡萄糖合格合格还原银的物质合格合格易炭化物质合格合格5 试验5.1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定、溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量

9、，所用溶被以%表示的均为质量分敛。5.3 含量5.3. 1 制剂的制备5. 3. 1. 1 高慎酸铀溶液的制备称取60g高腆酸锅，置于烧杯中，加120rnL硫酸标准滴定榕液什HzSO，)=0.1 mo叫及少量水榕解，溶解时不允许加热，如溶液不澄清，用砂芯漏斗过谑(勿用滤纸过滤)，将榕液转移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。5.3. 1. 2 中性Z二醇溶液的制备取50mL乙二醇与50mL水?昆合，加5滴澳百里香酣蓝指示液(1g/L) ，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)二0.05mol/L滴定至溶液呈纯蓝色。使用前配制。5.3.2 测定称取0.35g样品，精确至0.0001g，置于具塞锥

10、形瓶中，稀释至50mLo加5滴澳百里香酣蓝指示液(1g/L) ，溶液应呈绿色或黄绿色，如果溶液呈蓝绿色，用硫酸标准滴定洛液c(HzS04)=0.1 mollL滴定至榕液呈绿色或黄绿色，再用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mollL滴定至溶液呈纯蓝色。准确加入50.00mL高腆酸铀溶液，缓缓摇匀，盖上瓶塞，于暗处放置30min(温度不得超过35OC)，加入10mL中性乙二薛溶液，放置20mi丑，稀释至300mL，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =0.1 mollL滴定至榕液呈纯蓝色。同时做空白试验。丙三醇的质量分数切，数值以%表示，按式(1)计算:(Vj - V2) x c

11、X此4w= . _-X100 m X 1 000 式中:Vj一一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一一丙三醇摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(C3 H803)二92.09J;m一一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4 色度量取50mL样品，注入50mL比色管中，按GBjT605的规定测定。5.5 灼烧残渣GB/T 687-2011 ( 1 ) 称取100g(80 mL)样品，按GBjT9741-2008中4.3

12、的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。5.6 酸度取100mL元二氧化碳的水，加3滴澳百里香酣蓝指示液(1gjL)，用氢氧化铀标准滴定溶攘c(NaOH) =0.02 mol/LJ滴定至榕液呈纯蓝色，并保持30s，加30g(24 rnL)样品，摇匀，若溶液呈黄色，用氢氧化铀标准滴定溶液cCNaOH)= 0.02 mol/LJ滴定至溶液呈纯蓝色，并保持30s，结果按GBjT 97362008中5.1.2的规定计算。5. 7 畸度取100mL元二氧化碳的水，加3滴澳百里香酣蓝指示液(lgjL)，用氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH) =0.02 mol/LJ滴定至溶液呈纯蓝色，并保

13、持30s。加30g(24 mL)样品，摇匀，若溶液呈纯蓝色，用盐酸标准滴定溶液c(HCl) = O. 02 mol/LJ滴定至榕液呈黄色，并保持30s，结果按GBjT 9736-2008中5.1.2的规定计算。5.8 氧化物5.8. 1 试验潜渣的制备称取62.5g (50 mL)样品，溶于水，稀释至100mL。5.8.2 测定取8mL试验溶液，按GBjT9729的规定测定，充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比1虫溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液z分析纯H.0.005 mg Cl; 化学纯.0.050 mg Cl , 稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。5.9 硫

14、酸盐取8mL试验溶液(5.8.1)，加5mL甲醇，稀释至20mL，加0.5mL盐酸榕液(20%)酸化后，按GBjT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯.O. 025 mg S04 ; 化学纯.O. 050 mg S04 , 稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。5. 10接取8mL试验溶液(5.8.1) ，注入支管蒸馆瓶中，加元氨的水溶解并稀释至140mL，沿壁加5mL氢氧化铀溶液(320gjL) ，加热蒸悟出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加GB/T 687-2011 3 mL

15、氢氧化铀溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的镜标准溶液:分析纯. . . O. 025 mg NH4 ; 化学纯.O. 050 mg NH4 c 稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。5. 11呻取6.5mL试验溶液(5.8. 1) ，置于定碑瓶中，稀释至30mL后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的呻标准溶被z分析纯.0.002 mg As; 化学纯.0.008 mg Asc 稀释至30mL，与同体积试验溶液同

16、时同样处理。5. 12铁于灼烧残渣(5.5)中加1mL盐酸，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸溶液(25%)溶解，稀释至100 mL。取10mL，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。榕液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg铁(Fe)的标准溶液，稀释至15mL，与pH值调至2后的试液同时同样处理。5. 13 重金属取24mL试验溶液(5.8.1)，用乙酸溶液(30%)调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色潜液的制备是取8mL试验溶液(5.8. 1)及含下列数量

17、的铅标准溶液:分析纯.0.01mg Pb; 化学纯.0.05mg Pbc 稀释至24mL，与同体积试验溶液同时同样处理。5. 14 脂肪酸醋称取40g(32 mL)样品，加50mL元二氧化碳的水，摇匀，加10.00mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH) =0.1 mol/LJ及2滴酣歌指示液(10g/L)，回流30min，冷却(冷却时冷凝器管口与盛有铀石灰的管子相连)，用盐酸标准滴定溶液c(HCD=0.1 mol/LJ滴定至溶液无色。同时做空白试验。脂肪酸醋的质量分数t屿，数值以%表示，按式(2)计算:(V, -Vz) XcX此41 = : .: ,.,.:;, _.- X 100 m X 1

18、 000 .( 2 ) 式中:V1一空白试验消耗盐酸标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一盐酸标准滴定需液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一甘油三丁醋摩尔质量的数值，单位为克每摩尔川刷(川6=100.8J; m 样品质量的数值，单位为克(g)。5. 15 藤糖和葡萄糖取10mL试验溶液(5.8.1) ，加1mL硫酸溶液(20%)，在水浴上加热5min，加2mL氢氧化铀溶液(100g/L)及5mL费林溶液，再加热10minc溶液不得呈现混浊或产生沉淀。4 5.16 还原银的物质5.16.1 曹示银氨混合溶灌易

19、爆炸，用后应弃之。5. 16.2 测定GB/T 687-2011 称取5g(4 mL)样品，加5mL氨水溶液(5%)，摇匀，于水浴中加热至60.C，加0.5mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，于暗处放置5min.溶液所呈暗色不得深于同量样品经同样处理而不加硝酸银溶液的颜色。5.17 易炭化物质称取6.25g(5 mL)样品，在搅拌下逐滴加入5mL硫酸(优级纯，95%:f:0.5%)，此时温度不得超过50 .C，放置30min.溶液所呈颜色不得深于GB/T9737中规定的标准色F或P。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并

20、给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28、NBY-29;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3. 5 二ON|hH筒。国华人民共国家标准化学试剂丙三醇GB/T 687-2011 和白晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.75字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版* 书号:155066 1-43300 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8/T 687-2011 打印H期:2011年8月19日F002