GB T 651-2011 化学试剂 碘酸钾.pdf

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1、ICS 7 1. 040. 30 G 62 远望中华人民=lI工-、不日国国家标准化学试剂破酸甲Chemical reagent-Potassium iodate GB/T 651-2011 代替GB/T651-1993 (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施草且轨，11i伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学试剂映酸饵GB/T 651- 20

2、11 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷峰书号:155066 1-43297定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 651-2011 目U吕本标准与IS06353-3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R83腆酸饵的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T651-1993(化学试剂腆酸饵

3、)，与GB/T651-1993相比主要变化如下:澄清度试验的规格由合格调整为2号、3号(1993年版的3.3，本版的第4章); 项目名称干燥失重改为干燥失量(1993年版的3.3、4.3.3，本版的第4章、5.的;一一水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.2，本版的5.5); 一一改进了氯化物及氯酸盐的测定方法(1993年版的4.3.4，本版的5.7); 一一重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(1993年版的4.3.10，本版的5.13); 一一一修改了包装及标志(1993年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会

4、化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:浙江海川化学品有限公司。本标准主要起草人z郑建华、张怀义。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T651-1965 , GB/T 651-1977 , GB/T 651-19930 I G/T 651-2011 化学试剂破酸饵警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KI03相对分子质量:214.00C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中腆酸何的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中确酸伺的检验。2 规范性引用文件

5、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本s凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格

6、和试验方法CGB/6682-2008，ISO3696: 1987 MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728 - 2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735- 2008 , ISO 6353-1 :1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738 2008 ,

7、 ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739 - 2006 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4 规格腆酸饵的规格见表1。表1名称优级纯含量(KIO，),w/% 二:;，99.8pH值(50g/L.25 c) 5. 07. 0 澄清度试验/号主二2分析纯二三99.85. 07. 0 3 1 G/T 6

8、51-2011 表1(续)名称优级纯分析纯水不溶物，四/%主二0.0020.005 干燥失址，四/%0.05 0.1 氯化物及氯酸盐(以Cl计)，由/%0.005 主二0.02殃化物(1)，/%骂王0.001骂王0.002硫酸盐CSO，)，w/%主二0.0030.01 总氮量CN)，w/%0.002 0.003 销CNa)，四/%0.01 0.02 铁CFe)，四/%0.0002 0.0005 重金属(以Pb计)，四/%0.0005 主三0.0015 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备

9、，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取1.2g样品，精确至0.0001g，溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL , 注入500mL腆量瓶中，加3g腆化何及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置5min, jJO 150 mL水(不超过10.C)，用硫代硫酸铀标准滴定溶液c(NazSz03)=0.1mol/LJ滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(5g/L) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。腆酸饵的质量分数，数值以%表示，按式(1)计算: M一一川c一-o v-m L以.

10、( 1 ) 式中:V)一一-硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vz 空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C 硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一腆酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔的01)阳tkI03)=356川m样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取6g样品，溶于100mL 水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:优级纯.2号;分析纯.3号。5.5 水不溶物称取30g样品，溶于500mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的

11、规定测定。5.6 干燥失量称取2g样品，精确至0.0001 g，置于已在130.C :I: 2 .C恒量的称量瓶中，于130.C士2.C的电烘2 GB/T 651-2011 箱中干燥至恒量。干燥失量的质量分数W数值以%表示，按式(2)计算:nu nu - 2-m一二叫1-m-1 ( 2 ) 式中:m 干燥前样品质量的数值，单位为(g);mz 干燥恒量后样品质量的数值，单位为(g)。5. 7 氧化物及氯酸盐称取0.5g样品，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约10mL)至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加8mL硝酸银溶液(50g/L

12、)。过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。取20mL，加5mL硝酸溶液(25%)，摇匀，放置10mino 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比1虫溶液的制备是取含下列数量的氧化物标准溶液:优级纯.0.005 mg Cl; 分析纯.0.020 mg Cl。加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(50g/L)，稀释至25mL，摇匀，与同体积试液同时放置10min后比浊。5.8 融化物称取5g样品，加热溶于75mL水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%)，用10mL三氯甲:皖萃取，静置分层。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数

13、量的腆化物标准溶液:优级纯.0.05 mg 1; 分析纯.0.10 mg 1。加0.1g样品，稀释至75mL，与同体积样品溶液同时间样处理。5.9 硫酸盐称取0.5g样品，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣溶于20mL水中(必要时过滤)，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。必要时做空白试验。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯.0.015mg S04; 分析纯. . . . . . . . . . . . O. 050 mg S04。稀释至20mL，与同体积试液同时同样处

14、理。5.10 总氯量称取1g样品，置于凯氏仪中，加140mL 71需解，加5mL氢氧化铀溶液(320g/L)、2.0g定氮合金，静置1h。加热蒸悟出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化铀溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准榕液:优级纯.0.02 mg N; 分析纯.0.03 mg N。与样品同时同样处理。5. 11铀按GB/T9723一2007的规定测定。=ON-的vHh因。GB/T 651-2011 5. 11. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯;波长

15、:589.0nm; 火焰:乙快-空气。5. 11. 2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 12铁称取1g样品，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至干，用10mL盐酸分两次处理至残渣变白。残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至15mL，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯.0.002 mg Fe; 分析纯. . . . . 0.005 mg Feo 加20

16、mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5. 13 重金属称取4g样品，加20mL盐酸，在水浴上蒸干。用10mL盐酸分几次处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4，稀释至20mLo取15mL，加0.2mL乙酸溶液(30%), 稀释至25mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液z优级纯.0.01 mg Pb; 分析纯.0.02 mg Pbo 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。检验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中=包装单位:第3、4类;内包装形式:NBY-4、NBY-5;隔离材料:GC-1、GC-2、GC-3，GC-4;外包装形式:WB-1 , WB-2、WB-3;标签:按GB15258的规定，注明氧化剂。7 侵权必究 书号:155066 1-43297 定价:14.00兀版权专有GB/T 651-2011 打印H期:2011年8月24日F002A