GB T 620-2011 化学试剂 氢氟酸.pdf

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1、ICS 71. 040. 30 G 62 远望中华人民=lI工/、不日国国家标准化学试剂氢氟酸Chemical reagent-Hydrofluoric acid GB/T 620-2011 代替GBjT620一1993(ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学试剂氢氟酸GB/T 620 2011 4晤中

2、国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张O.5 字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷晤书号:155066. 1-43180定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 620-2011 目。吕本标准与ISO6353-3:1987(化学分析试剂第3部分=规格第2系列中R67氢氟酸的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T620-1993(化学试剂氢氟酸)，与GB/T

3、620-1993相比主要变化如下:调整了硫酸盐和亚硫酸盐化学纯测定的取样量(1993年版的4.2.3，本版的5.5); 重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(1993年版的4.2.7，本版的5.9); 修改了包装及标志(1993年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人:贾玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T62。一1965, GB/T 620-1977 , GB/T 620-1993。I GB/T 620-20

4、11 化学试剂氢氟酸警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:HF相对分子质量:20.01(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中氢氟酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中氢氟酸的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液

5、的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准禧液的制备CGB/T602-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-200

6、7 , ISO 6353 1: 1982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735-2008 , ISO 6353 1: 1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739- -2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(lSO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9742 化学试剂硅酸盐测定通用方法CGB/T9742-2008 , ISO 6353_-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学

7、试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收姐则3 性状本试剂为元色、具刺激性嗅昧的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。4 规格氢氟酸的规格见表10表1名称优级纯分析纯化学纯含量(HF)，四/Yo二三40.0二注40.0二主40.0灼烧残渣(以硫酸盐计)，由/Yo主主0.001;0.002 ;0.01 氯化物(Cl),w/Yo 主三0.0005 ;0.001 ;0.005 1 GB/T 620-2011 表1(续)名称优级纯分析纯化学纯硫酸盐和亚硫酸盐(以SO.计)，即/%三二0.001运二0.002主二0.005磷酸盐CPO.)，四/%主主0.0001 o.

8、 0002 o. 0005 氟硅酸盐CSiF6)，四/%0.02 0.04 o. 06 铁CFe)，w/%o. 00005 o. 0001 王三0.0005 重金属(以Pb计)，w/%o. 0001 o. 0005 主三0.0015 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量在带盖的聚乙烯小塑料瓶中加入5mL水，称量，用塑料管加入1.5 g(约1.3mL)样品，再称量，两次称

9、量均须精确至0.0001go用约50mL水将样品移至塑料杯中，加2滴酣肤指示液(10g/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色。氢氟酸的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算:nu M一一。一v-m mw ( 1 ) 式中zV一二一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一二氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(HF) = 20. 01J; m二-样品质量的数值，单位为克(g)。5.3 灼烧残渣称取50g(优级纯取100g)样品，置于己在650oC士5

10、0oC恒量的铀皿中，按GB/T9741-2008中4.3的规定测定，结果按第5章的规定计算。5.4 氯化物在铅皿或塑料杯中，加30mL棚酸溶液(40g/L)，加1g(优级纯加2g)样品，稀释至35mL，加2 mL硝酸溶液(25%)，5min后，移入比色管中，加1mL硝酸银溶液(17g/L) ，摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准比1虫溶液。标准比1虫溶液的制备是取含下列数量的氧化物标准溶液:优级纯、分析纯0.01mg Cl; 化学纯0.05mg Cl。与样品同时同样处理。5.5 硫酸盐和亚磺酸盐5.5. 1 试验溶液的制备称取50g样品，注入铅皿中，加2mL元水碳酸铀溶液(50g/L

11、)、1mL30%过氧化氢飞在水浴上蒸干，加0.5mL盐酸溶液(20%)及2mL水，缓缓加热溶解残渣，稀释至50mL。5.5.2 测定方法取2mL(化学纯取1mL)试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按2 GB/T 620-2011 GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液=优级纯0.02mg S04; 分析纯aa.0.04mg S04; 化学纯0.05mg S04。稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 磷酸盐取5mL试验溶液(5.5.1)，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，用氨水溶液

12、(10%)调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优级纯o.005 mg P04 ; 分析纯0.010mg P04 ; 化学纯0.025mg P04。加5mL水及2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，与同体积试液同时同样处理。5. 7 氟硅酸盐称取1g样品，置于塑料杯中，加50mL棚酸溶液(40g/L)，摇匀，取4.5mL，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，用元水碳酸铀溶液(50g/L)调至黄色刚

13、刚出现(约1.3mL)，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取4.5mL棚酸溶液(40g/L)、1.3 mL元水碳酸铀溶液(50g/L)及含下列数量的硅酸盐标准溶液:优级纯 0.01 mg Si03 ; 分析纯 O. 02 mg Si03 ; 化学纯 0.03 mg Si仇。加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁取10mL试验榕液(5.5. 1)，稀释至151，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后，按GB/

14、T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯.0.005 mg Fe; 分析纯.0.010 mg Fe; 化学纯0.050mg Fe。稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后，与同体积试液同时同样处理。5.9 重金属取10mL(化学纯取5mL)试验溶液(5.5.1)，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4后，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:优级纯 0.01 mg Pb; 分析纯、化学纯.0.05 mg Pbo 稀释至10mL，与调节pH值至4后的试液同时同样处理。FFON|ONH由。GB/T 620-2011 检验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-33、NB-34;外包装形式:WB-1;标签:符合GB15258规定，注明腐蚀品和毒害品。7 侵权必究nu 。唱EEA-9d A佳白EA -w赏创一nu ra CJF 噜ZA-E E-号一价书一定版权专有14.00 )G GB/T 620-2011 打印日期:2011年8月24日F002A