GB T 5121.6-1996 铜及铜合金化学分析方法 铋量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法销量的棚定Copper and copper a lJ oys-Determination of bismuth content 1 范围本标准规定了铜反钢合金中铅含量的测定方法。G/T 51 21- 6 , 1996 代替(zI15lzl0 83 ,I45I22lti85 (; B I口:20 扫马(jB 8(1 02. 11 1) (;n 8S;:() , 11 l 4一标准适用于铜及铜合金中铅含量的测定.测IE范围，0.0110 50%0. 0040%。2 号|用标准列标准所包含的条文，通过在本标准中91用而构成为本标准的条立。本标准出版时，所

2、YIt版本均为有放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版木的可能付。G 1. 488 标准化工作导师!化学分析方法标准编写规应G日1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G 772887 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要不含锡、硅的试料用硝酸溶解;含锡、硅的试料用混合酸溶解。用工氧化话共沉淀富集钻.沉淀JlI盐酸溶解后，使用空气乙快火焰，于原子吸收光滑仪波长223.1 nm处IJ最秘的吸光度。4试J4. 1 过氧化氢(30%)。4.2氨;j(1.90 g/mU。4.3 硝酸0+1)。4.4 盐酸。十1)04. 5 硝酸(2+984. 6

3、混合酸2将硝酸(1.42g/mL)，7j(、氧氟酸(1.13g/mU按(49+49十2)体积比混合F塑料怀1, 4. 7 硝酸饭溶液d单位体积硝酸锺(50%)与4单位体积水棍匀。4.8 高锤酸御溶液00g/L)。4.9 钻标准溶液称取O.100 0 g纯馁置于200mL烧杯中，加入20rnL硝峻(142g/ml4)lYJ1 000 rnL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含0.1mg链。5仪器!反F吸收光谱仪，附钻空心阴极好。在仪器最佳.L作条件下.凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度:在与测量溶液的I主体M牛致的溶液中，锁的特征浓度应不大于0.12(lg/mL 精密度用最高浓度的标准溶液测量10次

4、吸光度咱其标准偏差应不超过千均呗光度的1.叭，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均国家技术监督局1996-11-04批准1997 04 01实施224 GIl/j 0121.6 1996 吸光度的。-834nL作曲线线性，i号Lft由线战i:t，I主等分Il.U1.段唱挝高J茸的口目比l江)f:1(1. I j Ni m fJ (11叹YcJ主王一fL:. !仁，Pi耳、小于O.8. 仪持l-11条件见附录A(提凉的附注)5 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样，精确至O.Ii OO 1 表l量也fr 鼓，严iA 料i丘咀liJ月让ih

5、;),TIl l . ()f)() S()-O. 001 0 5. 000 二0.001 OO. 004 2. 500 . ) 独tt地进行A次测定.取其平均值。6. 2 空山试验随同试料作空白试验。6. 3 则iE6. 3. 1 i悔试料(6.1)汽于300mL饶杯中.按表l加入硝酸(1.3)或混合悦，JJtk|lll，加热frE试料JLt 溶解，煮沸除去氮的氧化物，以成洗涤表ITIl及杯Jtl稀释全体权约50rnL.当试料含f(，1、惕11.J试丰1!lIi1，合酸1容于聚四氟乙烯烧杯中。6. 3. 2 用氨!.k中和旦出现混浊且经搅拌不消失.然后淌加硝阪(4.:1)主:jL记:恰好的解啕

6、冉过ttl付川L.加入10mL硝酸锦溶液。6.3.3 将j扣在加热罕6080，在不断植排淌JJIl10 mL f，;饭酸押F古ri.if中tutf干J二rnin，j;*洲，5 nlln.静!t3 mm 6. 3. 4 用中速定拉滤纸过z虑，以热硝酸(4，5 )洗涤烧柯:及沉淀23次，保W)L i!l! lu i1l，土f.将HtHN圣人JK烧杯中。力11热至6080C ，在不断搅拌下滴加10mL高姐酸名1i容液，继续搅作it11111，横沸35川11静世3min u用保留的滤纸过滤，以热硝酸(4，5)洗涤烧杯及沉jjt34次6, 3. 5 用含3mL 过氧化氢的10.mL热硝酸分次将沉淀全部;

7、在解于原悦怀，j-噜72以rdt1i大l6. 3. 6 将榕破煮沸除尽过氧化氢蒸发至10mL车有.以水洗涤表llIl及个1、咳，岭州中格入25nlld容ldj雨中，以水稀释寻7;IJ度，民匀。6. 3. 7 使用空气乙):J(火焰.f原子吸收光谱仪波长223.1 nm处.以J.kJ占14.fJ怕、lfI的械系列|口Jj!、!. i!1 ht溶液的吸光度，从.l作曲线上查出相应的钝浓度。6.4 卫作曲线的绘制6. 4. 1 移取0.00.2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL锵标准溶液于组100rnL科iit肌，I 、作加入40mILt 酸，以水稀释豆豆费l度.1自匀。

8、6.4.2 使用空气一乙快火焰，于原r吸收光i者仪议民22:1.1口rn处.以水1月平.jjlj _4;一的拟的吸J(:1) .减jA标准溶液系列巾苓浓度溶液的吸)t度.以钻的浓度为横斗Hl、，吸光度为纵人lf.J;绘制1.作!tll 7 分析结果的表述按式()计算镑的17分含量.可一川) v X 10 的(。/lj)?-LL-一一-一一一一一一一一-:x._ 1(10 . . . . . . . .飞i223 GB!T 5121. 6-1996 式中;C J一一臼工作曲线上沓得的试液中锚的浓度，g!mL;c。一一自丁-作曲线上杏得的试料空白溶液中锐、的浓度，问，/nlL，V一一试液的体积，m

9、L;刑。一一试料的质量.g0 所得结果表示l4位小数。若锁含量小于0.0010%时，表示至5位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值不得大于表2所列允许差。表2辘fl 量允许O. 000 500. 001 0 0, 000 20 0. 001 OO. 004 0 O. 000 ,j 226 F仆差GB/T 5121.6-1996 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测定储量的工作条件如:去AIo表A1i皮t主汀电流光i普通带观测高度空气流量白mmA nm mm L/min 223. 1 5 0.2 10 10 乙快流里L/min 背景扣除1. 1 使用m.tJ227