GB T 223.9-2008 钢铁及合金.铝含量的测定.铬天青S分光光度法.pdf

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1、ICS 7708001H 11 a目中华人民共和国国家标准GBT 22392008代替GBT 223922310一2000钢铁及合金 铝含量的测定铬天青S分光光度法Iron，steel and alloy-Determination of aluminium content-Chrome azurol S photometric method2008-05-13发布 20081101实施宰瞀徽紫瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 置GBT 22392008GBT 223的本部分是对GBT 22392000钢铁及合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量和GBT 22310一2000

2、钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离一铬天青S分光光度法测定铝量的整合修订。本部分代替GBT 22392000和GBT 22310一2000。本部分与GBT 22392000、GBT 223102000相比较主要进行了以下修改：名称改为钢铁及合金铝含量的测定 铬天青s分光光度法；将原两个标准合并为一个标准，内含两个分析方法；方法一：修改了镍溶液的配制；方法二：修改了铝标准溶液的配制；修改了结果计算式及式中量的单位；修改规范了精密度函数式的说明。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、宝山钢铁股份有限公司特

3、殊钢分公司、大冶钢厂。本部分主要起草人：崔秋红、王玉娟、涂仁杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 2239 1982、GBT 22391989、GBT 2239 2000；GBT 22310 1982、GBT 22310 1991、GBT 22310 2000。钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法GBT 22392008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用铬天青s分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离一铬天青S分光光度

4、法测定铝的含量。本部分方法一适用于钢铁及合金中质量分数为00501oo酸溶铝含量的测定；本部分方法二适用于钢铁及合金中质量分数为0015o50铝含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注13期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准

5、测量方法的重复性和再现性的基本方法GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一铬天青S直接光度法31原理试料用酸溶解后，在pH值为(5359)的弱酸性介质中，铝与铬天青s生成紫红色络合物，测量其吸光度。在显色液中含100 pg钒、2 mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300 pg钛可用015 g甘露醇掩蔽。32试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321纯铁，不含铝或已知残余铝含量。322盐酸，p约1_19 gmL。323盐酸，p约119 gmL，稀释为5+95。324硝酸，p约142 gmL。325高氯酸，

6、P约167 gmL。326甘露醇溶液，50 gL。327六次甲基四胺溶液，400 gL，储存于塑料瓶中。328氟化铵溶液，5 gL，储存于塑料瓶中。329铬天青S溶液，05 gL。3210乙二胺四乙酸锌(zn_EDTA)溶液：称取81 g氧化锌于烧杯中，加40 mL盐酸(1+1)加热溶1GBT 22392008解。另称取372 g EDTA(含二个结晶水)溶于800 mL水中，加15 mL氨水(P约090 gmL)。将两溶液合并，搅匀，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至pH值为(46)，用水稀释至1 L，混匀。3211铁溶液：称取01 g纯铁，置于石英烧杯中，加6 mL盐酸(322)、

7、1 mL硝酸(324)，加热溶解，冷却。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。3212镍溶液：称取01 g纯镍，置于石英烧杯中，加10 mL硝酸(1+1)，加热溶解，冷却。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。3213钴溶液：称取01 g纯钴，置于石英烧杯中，加4 mL盐酸(322)、4 mL硝酸(324)，加热溶解，冷却。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钴。3214铝标准溶液32141铝储备液(100 p-gmL)：称取0i00 0 g纯铝(质量分数为999以上)置于塑料瓶中，

8、加10 mL氢氧化钠溶液(200 gL)，在水浴中加热溶解，加100 mL水，滴加盐酸(1+1)至呈酸性后过量10 mL，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。32142铝标准溶液(5019mL)：移取5000 mL铝储备液(32141)置于1 000 mL容量瓶中，加10 mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。33仪器与设备分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。34取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。35分析步骤警告：通常在有氨、氮的氧化物和有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。351试料量称取约010 g试样，精确至01 mg。352空白试验

9、加与试料相同量的纯铁(321)两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。353测定3531试料溶解将试料(351)置于石英烧杯中，加6 mL盐酸(322)、1 mL硝酸(324)，加热溶解。若试料难溶，可适当补加盐酸(322)或硝酸(324)溶解。3532蒸发冒高氯酸烟35321一般试样于试液(3531)中加2mL高氯酸(325)，加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1 mL高氯酸(325)。35322高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样于试液(3531)中加3 mL5 mL高氯酸(725)，加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化至高价，滴加盐酸(322)将铬挥除，

10、继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1 mL高氯酸(325)。3533盐类的溶解于试液(3532)中加30 mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。干过滤于100mLV铝质量分数在04以上时，补加15mL高氯酸(325)，干过滤于250mL3容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3534显色35341移取500 mL或1000 mL试液(3533)(控制铝含量不大于20 ug)两份。分别置于50 mL容量瓶中，以下按显色液(35342)及参比液(35343)进行。26BT 2239200835342显色液：加5mL甘露醇溶液(326)(不含钛的试样可不加，含钛超过30

11、0 Pg加8mL)、加5 mL盐酸(323)、5 mL或10 mL Zn-EDTA溶液(3210)(如为镍基合金均加5 mL，铁基试样移取5 mL试液加5 mL，移取10 mL试液加10 mL)，加40 mL铬天青s溶液(329)、5 mL六次甲基四胺溶液(327)。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混匀。35343参比液：加1 mL氟化铵溶液(328)，摇匀，以下按35342进行。3535吸光度测量将显色液(35342)与参比液(35343)放置20 min后，分别移入适宜的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545 nm处测量吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从

12、校准曲线上查出显色液中相应的铝含量。注：两份空白溶液的吸光度之差不得超过002，取其平均值。354绘制校准曲线3541取与试料主要成分铁、镍、钴含量相近的铁溶液(3211)、镍溶液(3212)、钴溶液(3213)于石英烧杯中，按35321及3533进行。3542分别移取七份与试液相同量的溶液(3541)置于50 raL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分别加0，050mL，100mL，200mL，300mL，400mL铝标准溶液(32142)，以下按35342进行。第七个容量瓶中的溶液按35343进行，作为参比液。35，43分别按3535进行，以参比液为参比测量吸光度，减去不加铝标准溶液的吸光度后，

13、以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。36结果计算铝含量以质量分数Wnl计，数值以表示，按公式(1)计算：wn=iml丽xVi100+w式中：y。分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；v试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；从校准曲线上查得的铝量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)；。纯铁(41)中铝的含量，以质量分数计，数值以表示。37精密度本部分的精密度是在1988年由8个实验室选出7个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GBT 63791的规定耐定三次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A。原始数据按照GBT 63792进行统计分析

14、，精密度见表1。表1精密度铝的质量分数 重复性限r 再现性限Ro0501oo lg r一一1594 6+0471 7 lgm IgR一一1255 9+0555 6 lgm式中辨是两个测定值的平均值，单位为(质量分数)。重复性限(r)、再现性限(R)按表1给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。3GBT 223920084 方法二 铜铁试剂分离一铬天青S分光光度法41原理试料以盐酸、硝酸溶解，以铜铁

15、试剂沉淀分离铁、钒、钛等干扰元素，用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中铝与铬天青s生成紫红色络合物，进行分光光度法测定。计算出铝的质量分数。在显色液中含有40 pg以上铬有干扰，处理试料时以高氯酸氧化铬成六价后，用盐酸挥除。42试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。421焦硫酸钠。422盐酸，P约119 gmL。423盐酸，P约119 gmL，稀释为1+1。424盐酸，p约119 gmL，稀释为5+95。425硝酸，p约142 gmL。426硝酸，P约142 gmL，稀释为1+20。427高氯酸，P约167 gmL。428氨水，P约090 gm

16、L。429氨水，P约090 gmL，稀释为1+1。4210氨水，P约090 gmL，稀释为1+9。4，211抗坏血酸溶液，5 gL，用时现配。4，2，12 N一亚硝基苯胲胺(铜铁试剂)溶液，60 gL，用时现配。4213氟化铵溶液，2 gL，储于塑料瓶中。4214六次甲基四胺溶液(250 gL)：pH值应为75，储于塑料瓶中。4215铬天青s溶液，1 gL，以乙醇(1+1)配制。4216 2，4一二硝基酚溶液，2 gL，以乙醇(1+1)配制。4217硫代硫酸钠溶液，10 gL。4218铝标准溶液42181铝储备液(100 pgmL)：称取0100 0 g纯铝(质量分数为999以上)置于塑料瓶中

17、，加10 mL氢氧化钠溶液(200 gL)，在水浴中加热溶解，加100 mL水，谪加盐酸(1+1)至呈酸性后过量lo mL，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。42182铝标准溶液(20-gmL)：移取2000 mL铝储备液(42181)置于1 000 mL容量瓶中，加4 mL盐酸(423)，用水稀释至刻度，混匀。43仪器与设备分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。44取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。45分析步骤警告：通常在有氨、氮的氧化物和有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。451试料量测定酸溶铝时，称取约o10 g试料，精确至0，1 mg

18、；测定残渣铝时，称取约1。00 g试料，精确至01 mg。452空白试验随同试料做两份空白试验。453测定试料溶解1酸溶铝：将试料(451)置于石英锥形瓶或石英烧杯中，加6 mL盐酸(422)、1 mL硝酸33。GBT 22392008(45)缓缓加热溶解难溶试料可适当补加盐酸(422)和硝酸(425)。加3 mL高氯酸(427)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟试液中含铬大于400 pg时，将铬氧化为六价后，分次滴加盐酸(422)使铬形成氯化铬酰挥除，并蒸发至近干，稍冷，加30 mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。45312残渣铝：将试料(451)置于石英烧杯中，加12 mL盐酸(42z)、2 mL硝

19、酸(425)缓缓加热溶解难溶试料可适当补加盐酸(42z)和硝酸(425)。加5 mL高氯酸(427)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加60 mL水溶解盐类，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸(424)洗涤滤纸及沉淀(78)次，再用热水洗涤(23)次，弃去滤液。残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，于600灼烧10 min15 min，冷却，加1_5 g焦硫酸钠(421)熔融，冷却，铂坩埚外壁用水洗净后，置于原烧杯中，加5 mL盐酸(423)溶解熔块，用水洗净，取出坩埚，冷却至室温。45313将45311或45312得到的溶液移人100mL容量瓶中，控制溶液体积约60mL，加

20、8 mL盐酸(42。2)，冷却至15以下，立即在摇动下加入20 mL铜铁试剂溶液(4212)(测定残渣铝时加5 mL)，用水稀释至刻度，混匀，放置l min2 rain，用慢速滤纸干过滤。4532试液处理45321 移取50oo mL试液(铝质量分数在035以上时移取2500 mL)置于石英烧杯中，加10 mL硝酸(425)、2 mL高氯酸(427)，盖上表面皿，加热蒸发至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水洗涤表面皿及杯壁，再加1 mL硝酸(425)，继续加热蒸发至冒烟但不能蒸于，如已蒸干则待溶液稍冷后，加2滴盐酸(422)和10滴高氯酸(427)，加热溶解并蒸发至冒烟，使铜铁试剂完全分解并浓缩至体积

21、约05 mL。此时试液应为无色或微黄色(未除尽铬的颜色)，如呈绿色或褐色剜是铜铁试剂未完全分解，可补加2mL硝酸(425)和2mL高氯酸(427)，再次加热冒高氯酸烟至近干。45322加10 mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4533分取试液45331酸溶铝：当铝的质量分数为0015O10时，移取2000 mL试液(45322)两份；当铝的质量分数大于010O50时，移取500mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。4，5332残渣铝：移取2000mL试液(453，22)两份，分别置于50mL容量瓶中。4534显色与测量45341加2滴2，4一二硝

22、基酚溶液(4z16)，滴加氨水(先用429后用4210)至试液恰呈黄色，再滴加硝酸(426)至黄色刚消失并过量200 mL。分别按45342及45343处理。45342显色液加1 mL抗坏血酸溶液(4211)、1 mL硫代硫酸钠溶液(4217)、200 mL铬天青s溶液(4215)、2 mL六次甲基四胺溶液(4214)，每加入一种试剂均必须摇匀后再加第二种试剂，用水稀释至刻度，混匀。注：加抗坏血酸溶液后在5 min内加显色剂，否则结果偏低。45343参比液：用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶液(4213)，混匀，以下按45342进行。45344放置5 min后，将部分溶液分别移入适宜的吸收皿中，以参比

23、液为参比，在分光光度计上于波长550 nm处测量其吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从校准曲线上查取相应的铝含量。注1：若室温高于30，必须在45 min内测量完毕。注2：两份空白溶液的吸光度之差不得超过0020，取其平均值。454绘制校准曲线4541 酸溶铝：当铝的质量分数为0015010时，移取0、050 mL、100 mL、200 mL、300mL、400mL、500mL铝标准溶液(4z182)；当铝的质量分数大于010o50时，移取0、100 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL铝标准溶液(42182)，分别置于一组50 mL容量瓶中，按45341和4534

24、2操作进行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以铝的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4542 残渣铝：移取0、050 mL、100 mL、2OO mL、300 mL、6，00 mL、800 mL、1000 mL铝标准5GBT 22392008溶液(42182)，分别置于一组50mL容量瓶中，按45341和45342操作进行，以试剂空白为参比，测量吸光度，以铝的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。46结果计算铝含量以质量分数w。计，数值以表示，按公式(2)计算： 一一最锻蒜i棚o”1一i对习万而i“”“式中：v：铜铁试剂分离后分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；y。破坏铜铁试

25、剂后稀释体积的数值，单位为毫升(mL)；y。显色时分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)；v用铜铁试剂分离时稀释体积的数值，单位为毫升(mL)；m，从校准曲线上查得铝含量的数值，单位为微克(pg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。47精密度本部分的精密度是在1989年由8个实验室选出7个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GBT 63791的规定测定三次所做的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A。原始数据按照GBT 63792进行统计分析，精密度见表2。表2精密度重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重

26、复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。5试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A(资料性附录)共同精密度试验附加资料A1 铬天青s直接光度法测定酸溶铝含量精密度试验原始数据见表A1。表A1GBT 22392008铝含量(质量分数)实验室AI一1 A卜2 Al一3 A卜4 A15 Al一6 AI一

27、70945 o810 0068 o o270 0194 o465 03701 o940 0804 o067 0 0276 0210 0468 03800945 o810 0064 o 0280 0210 0462 03740945 0800 0065 0 0，275 0192 0455 0 3642 0945 0810 0064 0 0270 oi86 0445 o3630940 0800 o065 0 0274 0184 o450 03600938 o800 0062 o 0285 0207 0460 03803 o945 0795 o055 0 0260 0188 0450 o362093

28、8 o800 0057 o o270 0192 o448 03701000 0800 0067 0 0267 0184 0422 03514 0972 0 784 o069 0 0256 0192 0431 03311003 o801 0072 o o262 0188 o447 03400990 0830 0064 0290 0180 O460 o3645 0990 0845 0065 o289 0183 o465 03620985 0835 o063 0287 0184 0465 03680960 0840 0059 O 0270 0193 0450 03636 o966 0820 o060

29、 0 0268 0188 0454 O3600960 o818 0，060 0 o278 0194 0458 03690946 0831 0065 0 0268 0188 0444 o3617 0959 0827 0064 0 0268 0184 0448 0359O950 0825 0067 O 0274 0190 o4,15 036,7；0970 o815 0058 O 0272 0i86 0449 O3508 0983 0835 0058 5 0268 0188 0447 0359o985 0837 o057 5 0266 o191 0447 0360A2铜铁试剂分离铬天青s分光光度法测

30、定铝含量精密度试验原始数据见表A2。袅A2铝含揖(质量分数)实验室A卜1 Al一2 Al一3 A卜4 A卜5 A卜6 A卜700176 00768 0120 o260 0354 0494 o4391O0154 00785 O122 0250 o，342 0492 041900158 o0777 0119 o248 0346 0504 04,20G13T 22392008表A2(续)铝含量(质量分数)实验室A11 A卜2 A卜3 A卜4 A卜5 A卜6 A卜700132 O0787 O102 0232 O323 O488 04002 o0140 o0788 o112 o244 o336 o498

31、 o406o0122 o0788 o105 o240 o330 o473 o40500165 o0820 o113 o243 0340 o500 o4283 o0170 o0800 o113 o238 o340 o493 o410o0170 o0815 o112 o240 o340 o498 o412o0180 o0780 o116 o237 o350 o521 o3974 o0180 o0790 o125 o248 o340 o533 o，405o0190 o08lO O125 o248 0354 o545 o400o0140 o0742 o114 o251 o34li o484 o3945

32、o0136 o0756 o102 o241 o344 o494 o412o0152 o0800 o105 o244 o350 o480 o400O0119 o0762 0 129 o241 o32：7 o522 o4145 O0118 o0728 0116 o246 o334 o。508 o411o0122 o0754 o12l o239 o338 o510 o，408o0160 o0765 o124 o241 o347 o504 o3977 o0140 o08lO o124 o244 o360 o504 o403o0145 o0781 o124 o243 o364 o490 o404o0153 o0741 o120 o232 o326 o472 o3848 o0151 o0760 o 113 o240 o327 o483 o，396o0150 o0764 o114 o242 o 337 o474 o400