GB T 19143-2003 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法.pdf

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1、IC骂75.010 Ell _.f 一乎AI I , 军Z=H二_，、一JC 王G/T 19143 2003 、开Analytical method of element for carbon. hydrogen and oxygen in rock organics 2003-05-23发布2003-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布GB/T 19143-2003 -E 本标准由石油地质勘探专业标准委员会提出.本标准白石油地质勘探专业标准委员会归口.本标准负责起草单位s中国石油勘探开发研究院实验中心.本标准参加起草单位s中国石油华北油田研究院生泊室、中国石化胜利油田地质

2、研究院检测中心、中海油渤海油田研究院地质实验室、中石油新疆克拉玛依油田研究院实验中心、中石化石油地质研究院无锡测试中心.本标准起草人s李力、任冬苓、杜秀英、吴平、陈丽娜、马哲、王勤。I 一一_I 一一一一GB/T 19143-2003 2 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法范图本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的测定步骤、分析结果计算和测量误差.本标准适用于测定干酸根、有机溶剂抽提物、煤及原泊中的碳、氢、氧元素.方法原理2. 1 碳、氢分析样品有机质中的碳、氢、氮在通人氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物.再通过还原管，氧化氮被还原成氮.生成的二氧化碳、水和氮由色i

3、普柱或硅胶住分离，热导检测器检测.2.2 氧分析样品有机质中的氧在裂解管中高温裂解反应生成一氧化碳，由热导检测器或红外检测器检测。3 仪器和设备3. 1. 1 3. 1. 2 3. 1.3 元素分析仪.电子天平:感盘0.001mg。烘箱。4 试剂和材料4. 1试14. 1. 1 标准试剂2乙lIit苯胶、硝基苯胶、胆固醇、磺胶、苯甲酸、对甲基乙酷苯胶、苯磺酸等，国家一级标准或等同于国家一级标准.4. 1. 2 催化剂z三氧化二铭、二氧化销、镀银囚氧化三钻、三氧化二铝、三氧化鸽等，分析纯。4. 1. 3 还原铜z纯度(质量分数)为99.9%. 4. 1. 4 氧化铜g纯度(质量分数)为99.9%

4、。4. 1. 5 倍酸铅g纯度(质量分数)为99%.4. 1. 6 五氧化二磷s分析纯.4. 1. 7 烧碱石棉E分析纯.4. 1. 8 无水过氯酸筷z分析纯.4. 1. 9 镀镇碳或炭黑。4.2 材料4. 2. 1 氮气z纯度不低于99.99 %. 4.2.2 氧气s纯度不低于99.99%.4.2.3 氮气或空气。4.2.4 混合气z氮气z氢气为95 5 (体积比).纯度不低于99.99 %. 4.2.5 分析柱ga) 碳、氢分析柱;b) 氧分析柱。4.2.6 石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管.4.2.7 团体和液体样品的锡容器和银容器.1 GB/T 19143-2003 4.2. 8 石

5、英毛、银毛、石英砂、镇毛或铅丝.4.2.9 玻璃干燥管。5 分析步骤5. 1 样品的预处理将干赂根或煤用玛硝研钵研细混匀，在烘箱中于60C干燥4h，贮存于干燥器中备用.5.2 li器、氧的测定5. 2. 1 检查分析系统的气路.5.2.2 启动仪器，设定分析参数，按操作条件调节仪器.5.2.3 称样:称样量为O.50 mg5. 00 mg，称取液体样品及易挥发的样品，使用液体封口器密封(原油样品不能含水105.2.4 将称好的标样及待测样品装人进样盘中，标样测定值符合质量要求，运行分析程序，分析开始至分析完成。5.3 氧的测定仪器转换成氧分析状态，其他操作步骤同5.2。6 计算6. 1 感置因

6、子的计算标准样品中某元素的感量因子按式(1)计算z式中gk一一标准样品中某元素的感量因子，mg/mV(mg/mm), t 标准样品中某元素的理论质量分数，%; m，一一标准样品的质量，mg;1，-标准样品的积分值，mV(mm勺。6.2 元素质量分数的计算元素(碳、氧、氧)的质量分数按式(2)计算gK.I w(C或H、)= . - X 100 m 式中zw(C或H、)一一碳(氢、氧)元素的质量分数，%; K 平均感量因子(算术平均的)，mg/mV(mg/mm勺，I 样品的积分值，mV(mm2); m一一-样品的质量，mg。6.3 日校正系鼓的计算2 日校正系数按式(3)计算2式中zK，一一-日校

7、正系数;A一一标准样品的理论值1B 标准样品的测量值.K A ,- B ( 1 ) ( 2 ) ( 3 ) GB/T 19143-2003 7 测量误差7. 1 元素标样三次重复测定结果的绝对误差应符合表1的规定.表1标样重复测定绝对误差称量范围Img绝对误差1%0.50-5.00 士0.37.2 测定均匀性较差的样品，各元素平行样分析结果之差值应符合表2的规定.表2各元素平行样分析结果允许差值J; 素元素质量分数1%绝对误差1%二三5010 1. 2 。1-10 0.8 7.3 测定均匀性样品，各元素平行样分析结果之差值不得超过0.6% 一中华人民共和国国家标准岩右有机质中碳、氢、氧元素分析方法GB/T 19143-2003 中国标准出版社出版北京复兴门外三里同北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开本880X1230 1/16 印张1/2字数B千字2003年9月第一版2003年9月第一次印刷印数1一1000 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533