GB T 19117-2003 酸雨观测规范.pdf
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1、ICS 07.060 A 47 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 19117-2003 酸雨观坝。规范Specifications for monitoring of acid rain 2003-05-16发布2003-12响。1实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局GB/T 19117-2003 前言目本标准是在引用和参考国家标准和国际标准的基础上编制的。长期酸雨监测的内容一般包括对大气降水pH值、电导率和化学成分的测量和分析工作,由酸雨观测站和酸雨观测中心实验室共同完成。酸雨观测站的工作以降水样品的采集、pH值和电导率的测量为主,酸雨观测中心实验室提供相应的技术支持和技术保证、
2、质量控制和质量保证,并完成对降水样品化学成分的分析。本标准规定酸雨观测站的有关工作内容,酸雨观测中心实验室的工作需要由另外的规范予以规定。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录,附录E、附录F为资料性附录e本标准由中国气象局提出,由中国气象局监测网络司归口。本标准起草单位中国气象科学研究院。本标准主要起草人.汤洁、孟昭阳、姚萍、金淑萍、杨志彪。本标准为首次发布。GB/T 19117-2003 酸雨观测规范1 范围本标准规定了酸雨观测的场地、实验室、降水样品的采集、贮存、运送和测量准备、降水样品pH值和电导率的测量、数据记录与资料的存档、观测环境报告书的编写等项内容的方法、规定和程序
3、。本标准适用于在固定站点开展的酸雨观测工作,非固定酸雨观测站点可参照执行。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所在的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 11165一1989实验室pH计GB/T 13580.1-1992 大气降水采样和分析方法总则GB/T 13580.2-1992 大气降水样品的采集与保存GB/T 13580.3-1992 大气降水电导率的测定方法GB/T 13580.4-19
4、92 大气降水pH值的测定电极法jB/T 8279-1999 pH测定用缓冲溶液制备方法jB/T 9366-1999 实验室电导率仪3 定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 酸雨acid rain 酸雨是指pH值小于5.60的大气降水。大气降水的形式包括2雨、雪、雹等。3.2 酸雨观测monitoring of acid ran 酸雨观测系指在固定站点系统地采集大气降水样品,测量大气降水的pH值、电导率,提供可迸行化学成分分析的降水样品。3.3 大气降水的pH值pH value of the pr回ipitation大气降水的酸碱度用pH值表示,pH值的定义为氢离子浓度(活度)的负对数,系无
5、量纲量。pH =一IgWJWJ为氢离于浓度(活度l,单位为摩尔每升(molL-1l。3.4 大气降水的电导率electrolytic conductivity (specific conductancelof the precipitation 大气降水的导电能力反映大气降水的洁净程度,用电导率来度量,其定义为通过电导测量池中待测熔液的电流密度单位为安每平方米(A.m-2)J与施加其上的电场强度C单位为伏每米(V.ml)J之比。电导率的单位为西门子每米,用符号S.m-1表示,常用单位为微西门子每厘米,用符号S.cm-l 表示。GB/T 19117-2003 工作任务酸雨观测的工作任务是:完成降
6、水样品的采集、pH值和电导率的测量、记录的填写、审核和资料报送.并根据要求提供用于化学成分分析的降水样品;维护观测场地和实验室的工作环境,定期编写观测环境报告书;正确使用和维护观测机器,保证仪器正常工作;参加酸雨观测质量考核。5 观测场地、设施与观测环境报告书5.1 观调l场地酸雨观测场地是用于安装降水采样设备,降水量、风速和风向测量设备,以及其他辅助设备和设施的场所。观llU场地尽量选择在远离工业区或居民聚集区,地势平坦,避开高大建筑物和高大树木等物体遮挡的地方,并避免局地污染源的直接影响。观测场面积宜大于10mX10 m,四周设1.2m高的稀疏围栏。观测场内应有浅草覆盖,并铺设O.3 mO
7、. 5 m宽的小路不可用沥青路面)。5.2 观测场内设备及其安装降水量、风速和风向的测量装置应采用符合国务院气象主管机构规定技术要求的专用仪器。降水采样设备可采用人工采样装置或自动采样装置。人工采样装置由降水采样架和降水采样容器构成,降水采样架由不锈钢制作,其规格和安装尺寸如图I所示。l 采样桶2 采样架支柱$3 水泥基座。圄1人工降水采样装置示意图自动降水采样装置应具备降水传感器,在降水开始和结束时,通过自动机构开、闭降水采样容器。自动降水采样装置的降水采样容器和安装尺寸要求同人工降水采样装置。观测场内仪器的布置,应注意互不影响和便于观测操作。仪器设备尽量依照其高度排列,高的设备应安装在北侧
8、。仪器间的距离:南北向不小于3m,东西向应大于4ffio仪器距围栏应大于3m。降水采样架四周天顶方向:t45。角范围内不能有遮挡。5.3 降水采样睿器降水采样容器为采样桶或采样桶加采样袋。采样桶可重复使用,采样袋为次性使用。GB/T 19117-2003 采样桶为臼(元)色聚乙烯塑料桶,上口直径40cm,高45cm,配有桶盖。采样袋由聚乙烯或尼龙制作,尺寸应与采样桶相配合,展开后能够完全贴附于桶的内壁上,且上沿能够翻出采样桶5cm,以便于固定。中心实验室应对一次性使用的采样袋进行抽样强度试验和溶出试验,以保证质量。与采样袋配合使用的采样桶,其底部应开一直径6mmlO mm小孔,以便排除采样袋与
9、采样桶壁间的空气,采样桶使用前必须按规定的程序进行清洗。5.4 观测环境报告书酸雨观测站开展酸雨观测前必须进行周围环境情况的调查,填写观测环境报告书。每年年初填写一份观测环境报告书,修改补充或确认原有内容,及时记录和反映周围重要污染源和其他观自由l环境的变化。观测环境报告书格式见附录A。6 观测实验室6.1 观测实验室的要求酸雨观测实验室是进行降水采样准备和对降水样品进行分析的场所。酸雨观测实验室配备专用的测量分析工作台、采样桶(袋)准备工作台、专用的贮存柜和冷藏冰箱。实验室内要具备稳定的ZZOV交流电源,必要时应配备功率不小于500W的稳压电源。实验室内应配备上下水设施。室内整洁、防尘,严禁
10、明火,温度、湿度应符合仪器使用的环境要求。6.2 纯水配制试剂和分析操作中需使用去离子水或二次蒸馆水,简称纯水,其电导率应小于10S.cm 1 6.3 常用化学试1111在酸雨观测中使用试剂的纯度等级为化学纯或分析纯,常用的化学试剂见表10化学试剂应分类放在贮藏柜内保存,干燥通风,避免阳光直射。纯度等级分析纯35%-36% ,化学纯表1酸雨观测中常用化学试剂主要用途pH计复合电极添加试剂,用于电导电极标定清洗测试和采样用各种玻璃、聚乙烯器皿容器6.4 常用器皿和器具常用的器皿有3烧杯、容量瓶、表面皿、洗瓶、搪瓷托盘、聚乙烯桶、带双重密封盖的聚乙烯小瓶等,其最少配备数量和主要用途等见表2。表2酸
11、雨观测使用的部分器皿和主要用途名称规格最低数量等级、种类主要用途50 mL 5 100 mL 3 烧杯无色玻璃或聚乙烯配制溶液、盛放降水样品250 mL 2 500 mL 2 容量瓶250 mL或500mL 4 无色玻璃,二等品以上配制标准缓冲溶液表面皿如ocm120 cm 若于无色玻璃,二等品以上作为烧杯等样品容器的临时覆盖物洗瓶250 mL 1 000 mL 2 聚乙烯冲洗器皿和器具GB/T 19117-2003 规格20 cmX30 cm 见5.3100 mL-200 mL 表2(续)等级、种类白色,搪瓷或塑料制白(元)色,聚乙烯,带盖白(无)色聚乙烯,双重密封盖主要用途盛放器皿和器具采
12、集降水样品保存样晶常用的器具有不锈钢剪刀、不锈钢银子、玻璃棒、角匙、洗涤用的各种毛刷、纱布和滤纸等。各种器皿和器具均不得挪作它用,在使用后应及时清洗、干燥或擦拭,保存时分类放置,保持清洁,使用玻璃器皿时要轻拿轻放。6.5 器皿的洗涤和干燥首次使用的玻璃(聚乙烯)器皿,应先用合成洗涤剂刷洗,后用自来水冲洗干净,再用6mol. L.j的盐酸溶液浸泡一昼夜,自来水冲洗至中性,最后用纯水珠荡三次。用过的玻璃(聚乙烯)器皿,应先经自来水冲刷,后用合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,最后用纯水涤荡三次。带有磨口的玻璃器皿,不得用试管刷等硬物擦洗。例如容量瓶的清洗,只能加入少量自来水(或纯水)后,盖上瓶盖,
13、用力涤荡。洗净后的器皿应自然晾干或烘干,避免降尘的影响。计量器皿和聚乙烯器皿则只能自然晾干。6.6 标准缓冲溶液的配制和使用酸雨观测站可根据本地降水pH值的变化范围,选择配制标准缓冲洛液。降水的pH值常年低于7.00的测站,选择配制酸性和中性标准缓冲溶液。降水的pH值常年高于7.00的测站,选择配制碱性和中性标准缓冲溶液。标准缓冲溶液应使用容量瓶进行定量配制。标准缓冲溶液的标准pH值和配制方法见附录B。标准缓冲溶液的使用和保存时间最长为三个月。保存时,应放置在洁净、无阳光直射的地方,或放在4C10C的冰箱内。不能使用出现混浊和沉淀的标准缓冲溶液。6. 7 分析仪器的保管和使用酸雨观测使用的pH
14、计和电导率仪属精密分析仪器,应放在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间里,使用后应及时擦拭(清洗)并复原,放在固定位置。此外,应定期对仪器的性能进行检查或校准。不得随意拆卸、改装仪器,也不得挪作它用。使用仪器要登记。7 降水样品的采集和测量准备7.1 降水采样日界每天的08时为酸雨观测的降水采样日界,当日08时至次日08时为个降水采样日。在一个降水采样日内,无论降水是否有间隔及间隔长短,降水量达到1.0 mm时,应采集一个降水样品。对个降水采样日内的一次连续降水过程,只采样一次。若在一个降水采样日内有数次降水过程,则使用同一个降水采样容器进行多次采样,合并为一个降水样品若连续数日降水,则按采样日界分
15、别收集各日的降水样品。7.2 降水串串晶的采集步骤7.2.1 降水采样容器的准备降水采样容器的准备工作应在酸雨xf.l.测实验室内进行。用采样桶采样时,先用纯水荡洗采样桶一次至两次,倒净残留的纯水,再用少量纯水清洗桶盖,盖好桶盖,备用。用采样袋(加采样桶)采样时,将采样袋稳妥地安放在洗净备用的采样桶内,排除采样袋和采样桶之GB/T 19117-2003 间的空气,采样袋的上沿应翻出5cm,并用洁净绳索在桶外侧将其固定,盖好桶盖,备用。在安放、收取采样容器的操作中,操作者应戴一次性聚乙烯薄膜手套,不得用于和其他物品接触采样容器的内表面。7.2.2 降水采样容器的安放人工采样时,应在每次降水开始时
16、刻,将备好的采样容器安放在采样架上,打开盖子开始采样。不能在没有降水时或在降水前打开盖子等待采样。使用自动降水采样装置采样时,应在日界开始时刻安放降水采样容器。观测人员安放降水采样容器时,应从下风向一侧接近降水采样设备。安放好降水采样容器后,应将取下的桶盖放在洁净的聚乙烯塑料袋内,带回观测室内保存,防止污染。7.2.3 降水采样容器的收取人工采样时,应在降水结束后或降水发生间歇时),及时收取采样容器,等候时间一般不宜超过两小时。使用自动降水采样装置采样时,应在日界结束时刻收取降水采样容器。观测人员收取降水采样容器时,应从下风向一侧接近降水采样设备,先将桶盖盖好,将降水样品连同采样容器带回实验室
17、。7.2.4 降水采样记录每次安放、收取采样容器时,应在酸雨观测记录簿上记录安放和收取时间。7.3 降水样晶的测量准备为避免降水样品的温度变化对测量结果产生影响,在测量前应将降水样品放置一定的时间使其与室温趋于一致。固态降水样品则应在常温下使其自然融化。样品融化或温度平衡过程中应放在加盖的采样容器内,注意避免沾污。一般应在采集降水样品4h内,完成测量前的准备工作。7.4 降水样晶的贮存和运送需要贮存和运送降水样品时,应将未测量的降水样品装入清洗过的聚乙烯瓶中,密封瓶盖后,在标签上注明采祥地点、日期、t段和降水量等。降水样品应保存在4C1OC冰箱内,最长贮有时间不宜超过3个月。降水样品应放在保温
18、冰箱中运送,运送过程中其温度不宜超过10C。7.5 降水样晶的测量顺序对降水样品分别测量电导率和pH值。若降水样品量较少,则应先扭tl降水样品的电导率,后1ltlpH值。降水样品少于20mL,确实无法完成测量时,可以弃_t,但是要在记录中详细加以注明。8 pH值的测量8.1 测量仪器GB!T 11165-1989中规定的0.01级pH计。使用温度表或测温传感器测量降水样品温度,测量准确度为土0.5C。8.2 pH值测量的操作8.2.1 开机准备和预热pH计的玻璃电极或复合电极在使用前应按使用说明书中的要求进行活化浸泡。使用pH计测量样品前,应接通仪器电源,预热半小时以上。8.2.2 pH计的标
19、定每次测量降水样品前,使用中性标准缓冲溶液对pH计进行定位,使用酸性(或碱性)标准缓冲溶液进行校准。8.2.3 测定降水样晶的pH值将pH计调至测量状态。GB/T 19117-2003 用少量纯水冲洗电极,再使用少量降水样品对电极进行原液洗涤。取少量降水样品于烧杯内,将pH计测量电极的测量端插入样品液面以下,并位于烧杯中央。轻轻晃动烧杯后稍作静置,再读取稳定的pH值读数,如此重复测量三次。测量完成时,应将pH汁的玻璃电极测量端浸入纯水(复合电极应浸入饱和氯化例溶液)内。在2.4数据记录记录pH值的测量读数,并计算和记录平均pH值,小数点后保留两位数字。9 电导率的测量9.1 测量仪器JBfT
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