GB T 17767.1-1999 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定.pdf

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1、(;BiT 17767. 1 1999 前生一口乍IJ、叶t巾硫酸7Uif￥催化市!法I等效采用美可公职分析家协会分析方法子用Ij-(AOAC) (1981) 1 2.i)ijijE料巾，巳纸含耸的测定方法改进的综合也提JL;本际准中硫西安过年UL氢氧ftt 11等玫采) IJ ij.)j、耳kl叶家标准jOCT26710，19日汉有机肥料总氮台懂的测定方法P中的硫自主过氧化氢氧化;去c才正如lit由中华人民共柏固ft学仁业部提出。水中小WEU全国肥料和七壤i周JI剂标准化技术委员会归IJ 牛二卡拉准起草单位上海化工研究院。木怵准主要忘草人:杨、范宾。木怀准为首次发布。i I 中华人民共和国国

2、家标准有机-无机复混肥料中总氮含量的测定C/T 17767. 1 - 1999 1 范围Determination of total nitrogen content for 。rganic-inorganiccompound fertilizers 木标准规定(J忧无机复混肥料中总氮含量的测定方法口4，标准适用j由各忡有机肥料与化学肥料组成的团体有机无忧复混肥料，也适用于各种团体有村l肥料的总21含陡的测定口2 引用标准节列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版日才，所坑版本均工-JB放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G

3、BiT 871 1988 复i昆肥料实验室样品和j备(neqISO厅)S7742.2) C; B!T 8S72 1988 复说肥料中总氮含量测定蒸馆后滴定法(eqv1叹)5315 ,1 984) HC /T 28 1:1 1997 化肥产品化学分tJ常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在酸性介质中将硝酸盐还原为续盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下.用浓硫酸消化，将氮转化为硫酸饺从碱愕溶液中蒸馆出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在甲基红-亚币基百1i1M合指示液序tC.用氢氧化俐标准I商定溶液返滴定。4 试剂和材料尔卡j币1所用试制、水及j寄液的配制，在未注明规格和配制

4、j方法时应符合HG/T2843之规定。4. 1 馅粉:细度小于250ffio4.2 ，fit般告L4.3 H水硫酸制备4.4 混合催化剂制备将1000 g硫酸梆和40g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。4. 5 硫限。4.6 就暇。4.7 :W/(川1m)过氧化氧溶液。4.8 .1年UI:.纳浴液，400g/L 4. 9 骂智比例标准淌定溶液，c(NaOH)=0.1 ffioJ/L。4. 10 硫限标准淌定溶液(l!ZH，SO，)=0. 5.0. 2、O.1 moJ/L口4.11 IjlJ击红业甲基蓝混合指示液。4. 12 J 泛pH试纸。国家质量技术监督局1999-06-08批准1999-12

5、-01实施:、ii GB /T 17767. 1-1999 5仪器一般实验室仪器，以及5. 1 消化仪器，1()OO mL厕底烧瓶和梨形玻璃漏斗。5.2 蒸锦仪器按GB/T8572配务。5. 3 f;jj爆谤罪哥拉或在市爆沸装瓷313各自一夜JOOmmX5 mm驳蒋橡连接在一根251m聚乙始营Fit6 分析步骤6. 1 试样按GB/8571规定起!备实验交样品。若样品很难粉碎，可在野军事?巨通过2酌m试验苦苦。你样按GB/T8572进行。6. 2 分解J选用6.2. 1硫酸-混合催化剂法和6.2. 2硫酸叫过氧化氢法之一。6. 2. 1 硫酸混合催化剂法2. 1. 1 还原(如果说:样中含硝酸

6、25氮时，必须采用JI:名步骤接GB/T8572进行。6.2.1.2 消化将盛有试样的烧瓶盖子通风橱内，加入19g 混合催化剂，小心加入3日mL的硫酸(4.日，插上骂:175苦苦斗争瓷子预先源节交通过7-7.5min沸腾试验的泌热装置上加然也如泡沫很多，减少供热强度:!E泡沫消失，继续加热，直到j烧瓶底部清晰，再淌化75mlh冷却烧瓶至宝溢，小心地加入400mL水，冷却。6. 2. 2 钝酸过氧化氢氧化法向星星有试样的烧瓶中加入20mL硫酸(4日幸n5 mL30%，/m)过氧化氢溶液，放透过夜约151c f句烧瓶中再泌入5mL同样的过氧化氢溶液，并在口插上梨形玻璃漏斗。在通)x1.黯内的加热装

7、i(J二!那热30min(若泡沫过多，暂停加热:!E泡沫消失为止，得继续加热)。若溶液呈现深色，稍冷后再加入5mL 同样的过氧化氢溶液，继续加热10min，重复此步骤至溶液无色或ii主色为止。冷却烧瓶至室温，小心加入400mL水，冷却。6.3 蒸馆接GBjT8572进行。6.4 滴定位GB!T8572激行。6.5 空白试验在测定的同时.按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试佯进行空白试验。7 分析结果的计算及表述7. 1 计算总氮含量(Xl以氮(N)的质量百分数表示，自下式计算zX = c，V，叫-c2VZ - (CtV:l c,V,l X 0.01401 =一一一一一一一一一一m 100

8、 式叶13旷测定及自试验时，使用硫酸标准满溶液的浓度.mol!L，Cz一测定及空白试验时，使殇氮氧化锦标准滴定滚滚的浓度.mol/L，V , 测定时.使用硫酸标准满定溶液的体积，mL;.V 测定时，使用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL，3/8 GB/T 17767.1-1999 173 27王内试验时.使用硫限标准滴1i;浴液的体积.mL;l 空白试验时，使用氢氧化纳标准滴定济液的体和、，mL;i-l 01-.- _l_j 1. 00 mL硫酸标准滴定溶液cCl/2H2SO，)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氮的质川试料的质址，只。取平ft测定结果的术平均值作为测定结果D7.2 允许差干行测定结果的绝对差1且不大于。.30% ; 不1百l;验室测定结果的绝对差值不大fO. 50%。379