GB T 14849.7-2015 工业硅化学分析方法 第7部分 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

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1、-，:.-.帽霄霄.!.，:.-认.E:飞f:iEi孟孟函孟，.:;:. -盼-一一-可JF飞.;.;.，-，飞.五:.:.:.，:.，-01-ICS 77.120.10 H 12 共和国国家标准中华人民GB/T 14849.7-2015 工业硅化学分析方法第7部分:磷含量的测定磷铝蓝分光光度法2016-06-01实施Methods for chemical analysis of silicon metal Part 7 : Detemination of phosphorus content Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry 2015

2、-09-11发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会111/严!piJ? 严句句4咽了11qJ巾IE气JV中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法第7部分z磷含量的测定磷锢蓝分光光度法GB/T 14849.7-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版

3、2015年9月第一次印刷电岳1S号:155066. 1-52388定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前GB/T 148490.0200.050 0.050-0.10 0.10-0.30 7.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3 空白试验随同试料做空白试验，7.4 测定表1试梓量试样量/g0.50 0.20 0.10 0.20 7.4.1 将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入10mL氢氟酿(4.3).室温下溶解3min.加入10mL硝踵(4.日，盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时

4、补加适量氢氟醺(4.3)和硝醺(4.日，直至样品完全榕解，冲洗烧杯盖及杯壁，加入5mL商氨酸(4.的，继续加热至冒商氯酸烟，蒸至约1mL.取下，加约10mL 水，加热使盐类溶解，冷至室温。磷质量分数0.0010%-0.10%时，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。磷质量分数0.10%-0.30%时，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mLo 7.4.2 于试液(7.4.1)中加人10mL抗坏血酸溶液(4.的，放置5min.加入3mL显色剂榕液(4.10) . , GB/T 14849.7-2015 4 mL

5、硫盟(4.6)(每加人一种试剂都需混匀).用水稀释至约50mL.于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3 将部分榕液(7.4.2)移人1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液(7.3)为参比，于波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷量。7.5 工作曲钱的绘制7.5.1 移取0.00mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL磷标准溶液(4.12)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀择歪约30mL，以下按7.4.2进行。7.5.2 将部分榕液(7.5.1)移人1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于波长8

6、25nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算磷的含量按式(1)计算，以磷质量分数Wp计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定z式中zm , X k X 10-6 Wn= X 100 mo m1一一自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(g);h一一稀膺倍数pmo一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。9 精密度9.1 重复性. . .( 1 ) 在重复性条件F玩得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插

7、法求得。囊2重复性眼质量分数/%r/% 0.0050 0.0007 0.0086 0.0008 0.011 0.001 5 9.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。由户ONlh.mg立H泣。0.001 0 0.001 0 0.0020 R/% GB/T 14849.7-2015 表3再现性限质量分数/%0.0050 0.0086 0.011 10 试验报告试验报告应包括以下内容z一一试样;一一本部分编号包括发布或出版年号); 一分析结果及其表示s与基本分析步骤的差异z一-测定中观察到的异常现象p一一试验日期。侵权必究版权专有* 书号:155066 1-52388 14.00元定价zGB/T 14849.7-2015