GB 8633-1988 氧化亚镍.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 661. 874. 22 - 虱化亚镇GD 8 6 3 3 8 8 Nickel monoxide 本iiii佳运用下u嵌酸馆相且他镇料经化学理及高温锻境所制得的氧化1镇。；要月于搪瓷及陶瓷除啡、我璃颜料寺。分于式.NiO分于量71.71 （按1983年国际原子量1 投靠要求l.l 化学成分氧化亚镰应符合下列要求最质含量！不大？%c fc Zo 盐峻1、自吻030 。JO。15O.JO 0 0 0. 50 0.20 Q.20 0.20 ,; ,t. 百ht严品巾吭的古lil!;Ji:，直在合同巾证明1.2 2句理外观，氧化亚模为绿色粉末。同Jtt产品的色泽需保持一

2、致，不得有其他外来亮如何21. 3 粒度要求，o.154 mm筛余物不大于1%.1.4 如用户有待殊要求，供需政方可丹行协曲解决，2 试验方，主2. I 卢品的吐量成什分析按附录A进行2. 2 严品中。.154 mm筛k物的测定接附注B进行3 检验规则3.1 产品出供方质量检验部门进行检验”保证产品符合本标准要求。3.2氧化MIJ!以川l无产出的产品为批町占3每批产品剧不锈钢质（或塑料）取样营运桶（秸）在成品袅的三个角旦中间，由面到.Ji;录取试样JU梓j庄垂直插入成品袋四分之三处，所取式捍噎亟J于500 l-4 听取试阵￥充分混匀，将试样；二l四分法精分至100g丘右，分成二份分别辈人l配占

3、干琪的带门硅璃瓶巾前I外标明产品名称、批号及取博同期，悻一份迭化拉分析一份由检验部门保非三个月以；，.查验。5 产品检验结果不肯恪时，口Jtti！吐卢中取政情悖l:i;、合格n1（日进行军验者亘验均具E恪刚读书t严品为不奇由品bJ.6 需10才产品质l止自异议时可在收到产是之H十E天内向l!11提山由供；：；01协简单在一中国有色金属工业总址司l8 8 8 CI I 1批准I 8 8 8 0 1 0 I实施GB 8 6 3 3 88 4 包装、标志、运输、贮存和质量证明书4. 1 包装产品用内衬塑料袋的铁桶（或木箱）包装，每桶（箱）产品净重30kg，如用户有特殊要求时，供需双方可另行协商解决。

4、4. 2 标志产品外包装应有明显标志，注明z. 供方名称ab. 产品名称ac. 品级；d. 批号，e. 净重。4. 3 运输和贮存4. 3. 1 氧化亚镶应堆放于通风干燥处，运输和贮存时应防止受潮结块。4. 3. 2 运输过程中，出现产品变质和受损现象时，由涉及部门负责。4. 4 质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明s. 供方名称：b. 产品名称gc. 品级；d. 批号$. 净重；f. 分析测试结果及检验部门印记zg. 本际准编号：h. 出厂日期。二叶GB 8 6 3 3 8 8 附录A氯化亚镖化学成分分析方法（补充件A. 氧化亚镇中镖量的测定A. l. 1 方法提要在氢氧化馁，氯化馁的微

5、氮性挥手液巾，镶与了二闹腾生成主l色沉淀。将沉淀在门oc燃F、称重A. J. 2 试剂J. 2. 1 硝酸熔？在（1+1）。A. 1. 2. 2 盐酸溶掖Cl才j)。A. 1. 2. 3 洲4吁酸溶液（40%)0 A. 1. 2. 4 氯化锁溶液（40%),A. 1. 2. 5 乙醇熔液(I的。A. 1- 2. 6 氨水O+ll。A. 1. 2. 7 丁二嗣后乙醇榕液(l%J。A. 1. 3 分析步骤A. 1. 3. 1 称取试样1.000 0 g于250mL烧杯中，加80mL盐酸性. 2.刀，2mL硝龄：AI. 2.仆，加热至洛解完全，取下冷却移入JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度播匀。A.

6、 1. 3. 2 吸取试液10mL于500mL元角烧杯中，加水250mL，加入10mL氯化锁洛液（A.J. 2. 1), 加入10mL洞石酸溶液（A.1. 2.白，加热点沸，取下，用水洗涤表皿和杯壁，用氨水（A.J. 2. oJ调节pH等于5左右，在不断搅拌下（洛液温度控制在80左右，缓缓加入50mL了二闸院乙醉j在液CA. I. 2. 7），滴!Jn氨水（A.).2. 6）至pH为89，使丁：嗣后镰沉淀完伞，再过量12时，在70、80c 处保泪30min，将沉淀用巳情重的G3玻璃瑞锅抽滤，用乙醇溶痕（A.1. 2. 5）洗涤沉淀全部移人玻璃埔锅内并恍涤34次，将带沉淀的增塌于lJO C烘箱内

7、烘1h，置于干燥器中冷却称全但髦。A. 1. 4 镣的百分含量按式Al计算Ni（%）旦L二旦J兰全.1.2.王lx10。”( Al) m 10/ I 00 式中m,玻璃如蜗与沉淀质量，g;m, 破璃f甘祸质量，g;0. 203 I j二嗣肝镰换算成键的系数；m一试样质量，g,平行测定两结果之：在不大于o.50%, A. 2 氧化亚镇中锚量的测定A. 2.1 Hi去提要IV.硝基红盐在乙酸介质I同钻作用生成可溶性的主l.，络合物借此j韭行比色测定。A. 2. 2 试齐1JA. 2. 2- 1 硝IW溶液（十）。A. 2. 2. 2 乙酸纳溶液（30%）。A. 2. 2. 3 业硝基红盐溶液（0.

8、5%）。A. 2. 2. 4 钻标准溶被f币）的t取钻rn9.9 %以七）!. 000 0 g f 250 mL烧杯中加入硝酸（八2.2. 1) 20 ml，古低温处IJu协饨GB 8 6 3 3 8 8 其完全溶解，加水至40mL左右，加热煮沸赶尽氧化氮，取下，冷却后移入1000 mL容量瓶中，ru水稀释刻度，摇匀。此榕液ImL含1mg钻。A. 2- 2- 5 钻标准溶？在（乙）吸取钻标准溶液（甲）10.00mL于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搞匀。此溶液每毫Tl含0. 01 mg钻。A. 2. 3仪器分光光度计。A. 2. 4 分析步骤A. 2- 4. 1 吸取测镇的溶液2mL于

9、250mL烧杯中，加水至20mL左右，加10mL乙酸饷溶液(A. 2. 2.川、20mL亚硝某红盐溶液（A.2. 2. 3）。A. 2- 4. 2 煮沸2min，取下，冷却后加入10mL硝酸（A.2. 2. l)煮沸2min，取下，冷却后移入100mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。以试剂空白作比较液，用3cm比色皿在波长550nm处测其吸光度。A. 2. 4. 3 标准曲线绘制于组250mL烧杯中，分别用微量滴定管依次加入钻标准溶液（乙）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10. OOmL，加水至20mL，加10mL乙酸纳（A.2. 2. 2, 20mL亚硝基红盐（A.2. 2. 3）。

10、以下按八2.4. 2 进行。以试剂空白作比较攘，用3cm比包皿，在波长550nm处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，钻的浓度为横坐标绘制曲线。A. 2. 5 钻的百分含量按式A2计算sCo（灿日忖而100”“.叫）式中r由试样测得的吸光度自标准曲线查得的钻量，mg;m 分取试样量，g,于行测定两结果之差不大于o.04%。A. 3 氧化亚镜中盐酸不溶物量的测定A. 3.1 方法提要试样用盐酸O+D溶解，将不溶之物抽滤于G3玻璃瑞锅中并在110烘干，称室。A. 3. 2 试剂盐酸溶液(I+ll。A. 3. 3 分析步骤A. 3. 3. 1 称取试样2.000 g于250mL带冷凝器三角烧杯中，加入50

11、mL盐酸溶液（A.3. 2）低温如热歪沸，并保持敬沸状态2h，加水稀释至100mL, A. 3. 3. 2 HJ己恒童的G3玻璃增塌抽滤，用热水洗净不溶残渣，将带残渣的增涡于105110烘箱内烘lh，置于干燥器中冷却，称至恒重。A. 3. 4 盐酸不溶物的百分含量按式A3计算，盐酸不溶物（%）旦亏旦2100“.(A3) 式中：刑1玻璃柑塌与残渣量，g;m, 破璃增揭质量，m一一称取试样量，g,于行测定两结果之差不大于0.04%。2ll GB 8 6 33 8 8 A. 4 氧化亚镇中铜、铁、铸、钙、镶、销量的酒:lE 原子吸收分光光度法A. 4. 1 方法提要试样用盐酸加数1商硝酸溶解。在稀释

12、后的试液中加入银盐。于原子吸11.l;分光光l)titl皮；：321. 7 （铜、248.3（铁）、213.9（铮）、422.6（钙）、285.2（镶）nm处，分别测定各吸光度。在稀释后的试液中加入铮盐。于原子吸收分光光度计波长589.0 nm处测定纳的吸光度。A. 4. 2 试剂A. 4. 2. 1 盐酸（比重l.19）。A.4.2.2 盐酸o+n。A. 4. 2. 3 硝酸（比重.42). A. 4. 2. 4 硝酸（！十1）。A. 4. 2. 5 氯化键溶液10%SrCl,-6日，O).A.4.2.6 氯化饵溶液1%（不含铺光谱纯。A. 4. 2 7 铜标准贮存溶掖称取1.000 0 g

13、纯铜（99.9%以上）置于250mL饶杯中，加入30mL硝酸（A.2.的，盖上表皿，置于电热板上低温加热到完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷11室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀此溶液1mL含1.0 mg锅。A. 4. 2. 8 锅标准榕液移取10.00 mL铜标准贮存溶液（A.4. 2. 7)于200mL容量瓶中以水稀释到刻度，混匀此溶液I mL含50吨锅。A. 4. 2. 9 铁标准贮存溶液称取1.000 0 g纯铁（99.9%以上置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（1.2.口，盖上表皿，置于电热框上低温加热至lj完全溶解加入5mL硝酸（A

14、.4. 2. 3），敬沸，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷到室温，移入l000 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。此溶液ImL含I.0 mg铁。A. 4. 2. 10 铁标准溶液1取JO.00 mL铁标准贮存溶液（A.4. 2. 9）于200mL容量瓶中，以水稀释到男l度，温匀。此洛1在1 mL含50g铁。A. 4. 2. 11 锋标准贮存溶液称取！.000 0 g纯铸（99.9%以上）置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（A.4. 2.刀，盖上表皿置于电热板上低温hn热到完全溶解，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷到室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释到如l度，海匀。此溶液lmL含J.0 m

15、g铮。A. 4. 2. 12 镑标准溶液移取10.00 mL怦标准贮存溶液（A.4. 2. 11)于200mL容量瓶中，以水稀释到刻度，提匀。此溶液1 mL含50g镑。A. 4. 2. 13 钙标准贮存溶液称取2.500 0 g经11oc烘干后的优级纯碳酸钙（CaCO，）于250mL烧杯中，加入20rnL盐酸(A. I. 2. 2），置于电热板上低温拥热到完全溶解，驱尽二氧化碳取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷J室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释J刻度，Ill匀。此溶液lmL含J.0 mg钙。A. 4. 2. 14 钙标准溶液移取10.00 mL钙标准贮存溶；在（A.4. 2. 13）于20

16、0mL容量瓶中，以水稀释J刻度，混匀。此1容液I rnL含50吨钙。也4.2. 15 楼标准贮存溶液苟t取1.000 0 g纯筷mg.a%以上）于250mL烧怀中，圳人50mL水分次加入20mL盐搜ell GB 8 6 33 8 8 (A. 4. 2. 2），盖上表皿，置于电热板上低温加热到完全熔解，加入ImL硝酸（A.4. 2.心，煮沸，取下，用水洗涤杯壁及表皿冷到室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，此溶液ImL含J.0 mg 镜。A. 4. 2.16 楼标准溶液移取l0. 00 mL镜标准贮存溶液（A.4. 2. 15于200mL容量瓶中，以水稀捧到刻度，混匀。此溶液1

17、 mL含50吨钱。A. 4. 2. 17 锅标准贮存溶液称取2.5420g经110烘干后的优级纯氯化饷（NaCl）于250mL烧杯中，加入JOOmL水，盖上表皿，置于电热板上低温加热到完全溶解，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷到室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释到J度，温匀，此溶液ImL含J.0 mg锅。A. 4. 2.18纳标准溶液移取JO.00 mL纳标准贮存溶液（A.4. 2. 17）于200mL容量瓶中，以水稀释1J刻度，i！匀此溶液I mL含50g锵A. 4. 3仪器A. 4. 3. J 原子吸收分光光度计，备有铜、铁、停、钙、镜、纳各元素的空心阴极灯A. 4. 3. 2 原子吸

18、吹分光光度it的工作条件参数见表Al.表Al3 200型原子吸收分光光度计工作条件参数三飞铜铁悻钙镜纳A. 4. 4 分析步骤A. 4. 4. 测定波长nm 324. 7 248. 3 213. 9 422. 6 285. 2 589 0 灯电流mA 8 10 B B 8 5 燃烧器草色器高度通带mm 主6 4 B 2 8 4 B 4 6 4 6 2 空气流量L/min 4 5 4 5 4. 5 4. 5 4 5 4. 5 乙快流量L/mm 。.8 J.0 0 B l 0 O. B 0 8 A. 4. 4. 1.1 称取o.500 g试祥置于JOOmL烧杯中，加入JOmL盐酸（A.4. 2.门

19、，盖上表皿，置于电热板上低温加热，视试样溶解情况，滴加510滴硝酸（A.4. 2. 3）使试样完全溶解，继续加热并蒸发至2 3 mL，取下，用水洗涤杯壁及表皿，冷到室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释到刻度，i！匀A. 4. 4.1. 2 从溶液（A.4. 4. !. 1）中，移取JO.00 mL置于100mL（测铁置于50mL)容量瓶中，加入。.5 mL氯化银榕液（A.4. 2. 5）（测俐加入lmL氯化御溶液（A.4. 2. 6门，以水稀释到刻度，混匀，A. 4. 4.1. 3 于篮子吸收分光光度计分别于波长324.7 （铜）248. 3 （铁）、213.9 （铐）、422.6 （钙）、

20、285. 2（镇）、589.0（锅）nm处，使用空气乙快火焰，以水调零。分别测定各溶液的吸光度。A. 4. 4. 1. 4 从工作曲线上查出相应的铜、铁、铸、钙、镜、纳量。A. 4, 4, 2 工作曲线的绘制A. 4. 4. 2.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铜标准溶液（A.4. 2.的及钵标准溶液(A. 4. 2. 12），分别置于二组JOOmL容量瓶中，加入O.5 mL氯化银溶攘（A.4. 2.日，以水稀释到刻度，混匀以下按A.4. 4. I. 3进行以铜浓度、铮浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光！主1为纵坐标，分别绘制铜、铸的工作曲线2+2 G

21、B 8 6 3 3一88A. 4. 4. 2. 2 移取0、I.00、2.00、00、1.00、G.00 mL铁标准洛液（A.1. 2. 10）吨f卦:1SO rnL容l才柏：中.J口入0.2 O. 3 mL氯化银溶液（A.4. 2. 5）.以水稀释到刻度咱lfll匀。以F接儿1.1.I 3 jltfj.以铁放度为横生且标，眼光度（减去军浓度溶液的吸光度）为纵在业标，绘制铁的五作曲线气A. 4. 4. 2 3 移取0、）.00、2.00、3.00、4.00、5.00时，钙标准溶液（A.1. 2. I 1)皮镶标唯溶消(A. 1. 2. 16）分别宦于二组JOOmL容量瓶，以F同A.1.1. 2

22、. I ，并分别绘制钙攻读的I：作1l!1iJLA. 4. 4. 2. 4 移取0、1.00、2.00、3.00,4. 00,5. 00 mL俐际准Hi峨山.I.?.I且）问fm 100 mL容世瓶中，力0人lmL 化饵溶液（八.I. 2.的，以水稀挥到费rj墅，混匀。以下按A.1. I. I. 3进i.并绘制纳的工作曲线。若钙、楼、纳之含量超过0.5%时则可以从溶液（A.4. 4. I. l）中移取5.OU rnl.盯jI 00 ml，容量瓶中，加入0.5 mL氯化媳（测饷JmI ml氯化例），以水稀释到刻度，分别测定作吸光度。A. 4. 5 分归结果的计算Ni工A4计算元素含量2元素（川;

23、Htfcrx100 （川式中tf一一臼i什一曲线上杏得的试样溶液的元素浓度，;ig/rnL;l一被测溶液体积，mL;f分取试样量，g。钢，平行测定两结束之差不大于o.03%。铁咽于行测定网络果之差不大于o.03%。辞，f行测定两结果之差不大于o.03%。钙、钱、纳三元素平行测定之差总和不大To.2% A. 5 氧化亚镇中硫量测定A. 5. 1 方法提要试祥在I300 l 350氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫气体被橄酸饨淀粉溶液吸收，并作为指习之剂，用快酸伺标准溶液滴定主浅蓝色保持不褪色为终点。以消耗腆酸御标准溶液的体积计约硫量。A. 5. 2 试剂A. 5. 2. 1 腆酸饵标准贮存溶液（0.

24、000 8 M), 种取。178g硝酸押（KIO，）溶于水中，移入l000 mL容垣瓶中，以水稀释歪刻度.）昆主J A. 5. 2. 2 碗酸锦标准溶被移取211.00 mL 酸锦标准贮存溶液（八.5. 2. l）才200mL容量瓶中，加入ig腆化例，以水附释手如IIt, !fl.匀。A. 5. 2. 3 淀粉搭液(l%); 树；取l0 g淀粉，以少量水调成糊状加入500mL沸水并搅拌均匀加热煮沸2min取放冷.u.水稀释1l ooo mL. Jm入56滴盐酸（比重1.19）.泪生J.放泣至熔液澄清口A. 5. 2. 4 淀粉吸收液（0.025 % 移取25mL淀粉（八.5. 2.汩的澄清液加

25、入15mL盐酸（比重.l的，以在稀释空！01)(1 ml，混匀标；：称取适量的已告I硫含量的保际样或铜书1佯（硫桂为O.Ox%工份分别平铺于S.卅八二：l.9）小以F按A.5. 5. 2. 2 A. 5. 5. 2. 5进行。按式A5计算碗酸饵标准溶液的滴注：度：T - : .川，（川j式中r侬酸御，1;1在济液kt硫的恼，；f伊11GB 8 6 33 8 8 m 称取的标样中的硫量，g;v一一标样所消耗确酸梆标准溶液的体积，mL。取二次标定结果的平均值，丁次标定结果滴定度的极差值不得大于.Q.000 000 5 g/mL, A. 5. 3 仪器A. 5. 3. 1 燃烧容量法测定硫装置：见图

26、Al,24。由由Ml8 -e战户n级“12 因因图Al定硫装置示意图I一氧气钢瓶12压力茬13氧气流量计川浓硫酸洗气瓶，5硅眈E6-11:色分于筛，7无高氨酸链，8一饷石楠，9三通话塞i10 瓷管,JI配舟s12 硅碳梯管状妒s13 除尘器川4一幅铭热电偶，15淀粉吸收液，16定蜿吸收器al7 滴定管，18滴忠架,19一温度控制器GB 8 6 3 3 -8 8 A.$. 3. 2 管式电炉最高温度1350，常用11ooc. A. 5. 3. 3 可控硅温度控制器。1600， A. 5. 3. 4 氧气瓶备有氧气流量表。A. 5. 3. 5 j党气瓶z内盛100150mL硫酸（比茸）.84）。A

27、. 5. 3. 6 净化系统分别盛装变色liI胶、寸子晴、无水高级酸镜、饷石棉。A. S. 3. 7 瓷管（无袖，外径25mrn，内径20mm，民60)mm），使用前各部分必须在i300的氧气流中灼烧aA. 5. 3. 8 二氧化硫吸收器见图A2,因A2条.s. 3. 9 瓷舟（无袖，长97mm）使用前必须在130G l丁氧气流中灼烧3min，贮于干慷器中备l!lA. 5. 3. 10 镶铝合金钩。A. 5. 3. 1 i 助熔剂W粒Sn粒豆EW控。A. 5. 4 试佯i式样应沟干燥均匀粉状。A.5.5 分析步骤A. 5. 5. 1 试祥量称取o.3 00 g试样。A. 5. 5. 2 测定A

28、.$. 5. 2. 1 搜渴管式炉的电源将可控硅电压i周手在帮按钮置于“手动”位置分；次或工次涅斯加大c.压随后将电压调整器按钮置于“自动”位置，使炉温逐渐升至1300 c 检查系统是否漏气。将出气口fii塞关闭句：iif.:，通人氧气此时现察氧气流量占J.1手标d:F气F. iiP丧示系统i仁常，A. 5. 5. 2. 2 月二氧i七硫吸收器内加入10i5ml淀粉吸收液（A.5. 2.将高温护管il!i入氧气.ft号控制为！L/mm，然言滴人3满目跑峻押标准洛被（八：，.:. 2）此时3波里浅蓝色不褪i布为与J0. 02 o. 06 I o. 001 一一一一一一一一一一一一一一一一O. 06 o. 2 I o. 02 GB 8633 88 附录B氧化亚镇中O.154 mm筛上物的测定（补充件称取20g试样，于0.154 mm筛子里，川流水冲洗，并用软毛刷刷主流水清澈为止，将剩余物烘干、称重。残余物的量即为不通过0.154mm筛子的量。司1s;mm筛上物的计算按式BJ,筛t物（%）嚼摆；lx 100 平行测定两结果之不大于0.1%。附加说明：丰标准由k海冶炼厂负责起草。本标准主要起草人俞文莲、黄宗耀、孔宝成、杨家康、张杏元、陈雪芳。!8