GB 14883.1-1994 食品中放射性物质检验 总则.pdf

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1、中华人民共和国蹋家标准食品中敖射性物嚣捡验总则GB 14883. 1-94 Examination of radioactive materials for foods Gener量Eprinciple 1 主罐内容与造思范围本标准规定了GB14883. 1 14883. 10食品中放射性物质检验各测定方法标准中有关采祥、预处理和检验结；在报告等的共同襄求（另有专门说明者除外本标准适用于GB14883. 1 14883. 10食品中放射性物质检验所有测定方法。2采样2. 1 要认真填写采样单。一般包括采祥地点、日期、品名、批号、采祥条件、数量、检验项目、采样人。无采样记录的样品不于检验。2.2

2、 食品原始样品应在有代表性的多个采样点或样品部分中等量采集、混合均匀而贱。2.2. 1 在已然不同批号、产地灼食品混存场所，应对各批、各地样品按要求分别采样或混合硕成原始祥品。2.2.2 车、舱、摩装食品可将理事个食品分成多层采样。每层取四角及中心部Ut样品混合，然后再把各层桦品混匀成原始样品。2. 2. 3 如待检食品是大包装的食品可从事登机选定的某些包装件中不同吉普饺采取对二F小包装食品，可采集若干代表俊的小包装内全蠢食品，混合成原始样品。2.2.4 对市瞥食品按随机取中草原则在市场上采购、混合而成。采样时应有足够的采样点。2. 2. 5 固定监测区（1.1. ）的食品应在该地区内选定合适

3、的采样地点，按五点法囚角和中心）采样，混合成原始样品。2. 3分析楼梯应在1票给祥品中用等分法采滚，其总需要量可以根据有关裁定方法实际分析府重部23借重采集。每次样品检验实际用量可参照所用检验方法要求样品或祥品灰用量和该种食品的灰祥比（见附录Al确定。2.4 样品应妥替包装，明显标志后运送实验寞。短半衰期核素检验项目应立即尽快检验。3预处理样品预处理包括s采取可食部分，对用于中非分析的样品应进行干燥，对用灰样分析的样品应进行干燥、炭化和灰化e选用方法要严格防止待测核素的损失和污染。3. 1 可食部分的采取z按我阪大多数居民食ffl习惯，可按附录A（参考件的要求采取样品可食部分作为分析祥品。苦苦

4、水洗涤的辛辛品，洗后房子净子布擦去表面水，或吕京至表ilif水则撞去尽立即称缝。其质量为鲜样质量。对氢3(H）、钟210(Po）和腆阳131(1！）的放射化学测定法应直接采用鲜祥分析。中华人民共和随卫生部1994币。222批准1994-09-01实施18.l GB 14 8 8 3. 1 9 4 3. 2 样品干燥：对Po分析也可采用干样进行分析。食品鲜样切小后在105烤箱内烘干后称量，求出干鲜比后密封在塑料袋内供分析用。3. 3 祥品炭化：食品的鲜样或干祥可在电炉上炭化（牛奶需先在搅拌下蒸干，注意防止沸溢）。炭化时不时翻动或搅拌，但应防止着明火，以免细灰粒被气流带出。脂肪多的食品应加盖并留适

5、当缝隙炭化或皂化每50g油用2日元水碳酸销）后炭化，直到无烟为止。3.4 灰化z将炭化后样品先在高温炉中200250温度下灰化数小时后，再按照待检验核素所要求的温度下（见表1）灰化1224h，直到灰分呈白色或灰白色蔬松颗粒或粉末状为止，必要时可延长灰化时间。高温炉温度需用石英温度计或高温计校验合格的自动温度控制器控制，严格防止高温炉内温度过高，以致造成待测放射性核素损失或样品烧结。大米等难灰化的食品，为加快灰化速度，可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量硝酸、过氧化氢或亚硝酸销等助灰化剂，电炉上蒸干后继续在高温炉中灰化。应注意助灰化剂试剂空白对测定结果的影响，必要时需进行校正。预处理过程中所用容器

6、应保证洁净，防止容器和外界待测核素污染样品。表1食品样品灰化最高温度。C分析项目Sr Cs Pm Ra 天然佐天然铀Pu 温度550 450 450 550 550 550 450 灰化后食品灰应放在干燥器内冷却后称灰重，计算出灰样比将食品灰研细，通过80目筛，110烘干后放入干燥器或磨口瓶内备用。3. 5 H和l吁分析测定中预处理的特殊要求将在有关方法中专门说明。4检验方法的一般要求和说明4. 1 检验方法中使用的水，在没有注明其他要求时，系指纯度能满足分析要求的蒸馆水或去离子水。4.2 液体体积的“滴”是指蒸缩水自标准滴管流下的一滴的量，般认为20滴相当于lmL,4.3 配制溶液的所有试剂

7、应符合分析项目的要求，除列出特殊要求外均应为分析纯试剂。4. 3. 1 配制标准溶液和载体溶液的试剂纯度应在分析纯以上4. 3. 2 作标定的基准物质，纯度应为基准级或优级纯。4. 3.3 放射性标准溶液或放射性示踪剂应为放化纯。4.3.4 放射性测定（特别是天然放射性核素）中应选用试剂空臼值低的或事先纯化处理的试剂，必要时应对测定结果进行试剂空白校正。4. 3.5 未指明溶剂的溶液均指水溶液a4.4溶液浓度表示4. 4. 1 百分浓度指lOOmL溶液中含该物质的克数。4.4.2 摩尔浓度指IL溶液含溶质的摩尔（mol）数4. 4. 3 溶液比例浓度指液体溶质与溶剂体积的比。如l l氨水指一个

8、体积氨水与1个体积水混合而成的溶液。4. 4.4 硫酸、盐酸、硝酸、过氧化氢指市售浓溶液。4.5检验时必须做平行样品。4.6 同检验项目如有两个或两个以上检验方法时，各地可根据条件选择使用，但以第一法为仲裁法。4. 7 俭验方法中所列仪器和试剂为该方法所需待殊仪器，各地也可使用性能相当的仪器。伞般实验室仪器和常用试剂不再列入。4.8食品放射性检验实验室和所用器皿应严防放射性污染a5 检验结果的数据处理5. 1 运算和报告应该遵照数据有效数字规则，结果只保留一位可疑数字。384 GB 14883.1 94 5.2检验结果表达应与限制浓度单位一敛。5.3 回收率测定在等量待测样品灰或干、鲜样中，加

9、入已知量标准物质或放射性M踪剂，称加标样品，同样测定待测和加标样品可计算出回收率。且（%一旦1100 E”( I ) 二阴式中，N.一一回收率，%； 加入标准物质量或示踪剂放射性的量，g或Bq;用1一一加标样品和待测样品的测出量增值，或加入示踪剂的测ll量，g或Bq。5. 4 标准差、标准误和结呆表应测定结果一般用王土品Sx表示。主为多个T行样品测定值的算术平均值；s，为标准误，是为与!t（，自度有关的系数，当采用95%置信度时，是J.96.对于化学测定而言，标准误可用式（2计算：5 s ,/!ex，茸）户万II寸志士7山.( 2式中5一标准举gX，一一各次测定值，T一一多次测定值平均值8n

10、测定平行样品数。对于通过测量放射性来测定的方法所得的结果而言，通常是按放射性测量数据计算出降rr数亭的平均值标准误然后按计算公式计算出测定结果的误差范理uI I, I, 单个样品净汁数串的标准差S，；一.川+b S 1 I汇-:-r,平均值的标准误s，I一一. .”“.”(4) .；了，r,;叮t叶b, 式中7s粤怨，t一一分别为样品和准底测量时间“E关于质E控制方法进行食品放射性淦载的实毅窒应采取质量接割的措施。工作人员在进行食品放射性物演检验前生熟悉检验Jr法原臻、分析程序及拉意事项并具骨相应的分析操作基卒技能，应尽可能防止和减少非最统误差。实验室内应定草草进行标准参考物质的分析，以检险系

11、统误差，当发现较大系统误恙树必须及时查找产生原因并采取纠正的措施。每天至少用所用测最仪器测量标准惊次，以校验测量仪器是Ii处l正常状态及测量效率波动情况每.18飞GB 1 4 8 8 3. 1 - 9 4 附录A食品平均灰样比参考值及可食部分要求（参考件）表Al样品种类平均灰样比，g.kg 1或g L 可食部分要求粮食类薯类蔬菜类果类肉类水产奶刻大米5. 7 面粉10 小麦17 玉米12 高粱米9. 6 小米14 青裸18 红薯7. 8 土豆8. 3 木薯12 青菜12 白菜7. 1 菠菜16 萝 8 7 茄子5.3 苹果3 4 香蕉8 0 核桃9. 2 猪肉5. 6 羊肉9 3 牛肉9 3 淡水鱼12 海鱼13 淡水虾10 对虾12 鲜牛奶7 2 附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人诸洪达、王道平。除去砂挝、灰土等杂物用水刷洗去泥沙，去除腐烂部分除去不可食之根、叶、把及腐烂部分，水洗去泥沙水洗、去核去皮去壳肥瘦中等、去骨，水洗取鱼肉，水洗取虾仁，水洗市售或原奶本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。386