GB 11728-1989 土壤中铜的卫生标准.pdf
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1、中华人民共和国国家标准土壤中铜的卫生标准Hygienic standard for copper in soil 1 主题内容与适用范围斗t;准规定f土填中铜的最高容许浓度。本标准选用于十J真的卫生管理。2 卫生要求GB 1 1728 8 9 士攘中钢的卫生标准值系根据土壤中铜的阳离子交换量的大小决定,换算成毫克公斤(mg/kg)的表,J;/_tIJl F表。土壤中铜的卫生标准t.壤中铜的阳离子交换量毫克当最00g干ti二壤中的最高容许浓度mg/kg 5监测检验方法20 150 300 1990 07 01实施Al 烘干重量法A 1. 1 原理GB 11728 89 附录A土壤水分监测检验方法
2、(补充件)利用恒温(105川OCJ干燥的方法,去除土壤中的自由水利吸湿水,其挥发水分重量与于土重茧的百分比即为士壤水分含量。A 1. 2 仪器A 1. 2. 1 电热恒温干燥箱。A 1. 2. 2 土壤磨碎机。A 1. 2. 3 容量约为2050mL的铝盒或玻璃称量瓶。A 1. 3 采样用上壤钻或土壤铲在垂直剖面取020cm士样约lkg,宣塑料袋中,同时进行编号、登记。A 1. 4 分析步骤A 1. 4. 1 将土样从塑料袋中取出,去除石块、杂草及植物根茎,置纸盒中在室内自然风干(适当遮盖,避免降尘影响)。然后用土壤磨碎机粉碎土样,装瓶备用。A 1. 4. 2 先在百分之一天平上称空玻璃称量瓶
3、(或铝盒)重量(W1 ),然后将20g粉碎的风干土平铺在玻璃称茧瓶(或铝盒)中,再称重tv, l。打开盖子,于105110烘干8h,取出时立即盖上盖子,放入干燥器中冷却至室温后称重(W仆。必要时重复烘干12h再称重,两次重量差应不大于0.OJ g。A 1. 5 结果计算以干土为基础的水分百分数:土壤水分(%)击斗:JOO式中tv, 空玻璃称量瓶(或铝盒)重量,白V1 空玻璃称量瓶(或铝盒)重量风干土重量,g;ll 3 空玻璃称量瓶(或铝盒)重量十烘干土重量,s。附录B土攘全量铜监测检验方法(补充件)Bl 二乙基二硫代氨基甲酸锅法(DDTC法)Bl. 1 原理k样用王水高氯酸法消解。士壤消解试液
4、中的铜在氨碱性条件下与二乙基二硫代氨基甲酸纳反应,生成黄棕色络合物,用四氯化碳萃取,比色定量。本方法最低检出浓度为2g/10 mL;当取士样5g时,最低检出量为2mg/kg。Bl. 2试剂注附录B和C中各试剂的纯度级别,除指示剂和已注明的以外,均指分析纯。所用的水,均指去离子水。01.2. 1 浓硝酸(优级纯)。I I I Bl. 2. 2 尚.Al酸(优级纯)。01.2.3 浓盐酸(尤级纯)。GB 1172 8 8 9 日1.2.4lit .i:i七钱缓冲溶液:码:取70g氯化馁,加入浓氨水570mL,用水稀释至l000 mL。Bl. 2- 5 EDl A拧核酸饺的氨性浴液称取乙二胶四乙酸二
5、纳(含结晶水)125 g,拧橡酸胶250且,加入1j( I 00 1nL及7哇氮水200mL溶解。最后稀寐成为I000 mL,加入1%二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液,并JH PLJ汉化碳反复提纯为1有机!三元色为止。81.2.6 1%.乙基:硫代氨基甲酸纳溶液:称取二乙基二硫代氨基甲酸纳lE,用水溶解并稀释到100 mL。Y汀棕色瓶Ij T保存,网内有效。如有浑浊戎沉淀,可过滤后使用。最好临用时配制。日1-2. 7 o. 01%甲盼红指示持tj称取o.04 g甲盼红溶于100mL无水乙醇中。日1-2. 8 i在每水。Bl. 2. 9 作l标准lit:备溶液:准确称取金属铜(含量99.99%) I.
6、 000 0 g,置于小烧杯中,加入l十l硝酸溶液20n1L, hU热浴解,冷却1日,转移fI 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铜!.00 mg, Bl.2.10 铜标准使用溶液,用水稀释t述铜标准贮备溶液JOO倍,即得每毫升含铜I0. 0吨的标准使ti!液。Bl. 3仪器Bl. 3. 1 分光光度计。B 1. 3- 2 硬质锥形瓶:250n1L。目1.3-3分液漏斗,125 mL, Bl. 3- 4 砂浴或电热板。Bl. 4 采样见八I. :l Bl.5 分析步骤B 1- 5. 1 试液制备将风干磨碎的土样过!00目尼龙筛准确称取5g,置于250mL锥形瓶中。同时作试制空
7、白。得!Ju入浓硝酸5mL,浓盐酸15mL,使瓶中内容物全部被酸浸润,加玻璃珠数粒,瓶口放短颈漏斗,11.i砂浴或电热极上,开始以低温加热分解,逐渐提高温度,当瓶中内容物激烈反应过去后,取下徘Jf;瓶稍冷却。加入高级酸20mL,继续在砂浴或电热板上加热分解至瓶中内容物呈近似白色浆状物,对if 11i ;(主rl炯。取F锥形瓶,稍冷却,tJo入水约JOmL,洗净瓶壁,再加热到冒商氨酸白烟,并持续约I 0 min,取下饿形瓶冷却至宝温后,加入1N盐酸溶液30mL及水50mL,在砂浴或电热板上加热溶解i;!,:类。然后月i(f锥形瓶,静霄,使沉淀物沉降。用中速定量滤纸过滤(沉淀不必全部移入滤纸上),
8、收集滤液f250 1nL容监瓶中。用少量的IN盐酸溶液洗涤瓶内及滤纸上残渣,继续用热水洗涤并过滤于容lit瓶I I .冷却l,时;j(稀释至刻度,摇匀备用。Bl. 5. 2 测定:吸取土壤试液(含铜茧为550g)及试剂空白溶液,分别注入125mL分液漏斗中,各用水补IJU空50mL,各加入EDTA拧橡酸镑的氨性溶液10mL,摇匀。加入o.04%甲盼红指示剂2滴,用却;近水调节到红黄紫红色,放冷。再各加入氨氯化镀缓冲溶液5.0 mL,摇匀(pH约为l的。冷去II后,各JJ/I入I?/o .乙萃硫it氨基甲酸纳溶液5mL及四氯化碳10.0 mL,强力振摇萃取不少于2min,静置分层。用,.滤纸条吸
9、除漏斗颈部水漓,放掉少量四氯化碳萃取液洗净漏斗颈部系统,然后收集萃取液于I cm比色皿巾,在波长440nm处,测定其吸光度根据土样试液与试jflj空白溶液的萃取液吸光度之差,从铜你准由纯l进得相应的铜含埠。日1.5. 3 标准11!1it绘制在一组同型125mL分液漏斗中,各加水10mL,然后分别加入每毫升含10吨的制标准使用液。.o.20.0. 50, l. 00,2. 00,3. 00,4. 00及5.00 mL,各补加水到50mL,然后按分析步骤BI. 5. i nj佯操作,绘制出铜浓度一吸光度的关系曲线。日1-6主.i果iJ l) I I 2 GB 11728 89 A 250 铜(以
10、Cu计,ppm) ( BI ) V入”式中A 相当r铜标准含量,吨;I 分取试液体积,mL;” 扣去土壤水分的干土样重,s。Bl. 7 准确度和l精密度本方法回收率为98.I%,变异系数为.0%。B2 火焰原子吸收法日2.1 原理利用火焰的高温,使待测试液中的铜原子化。原子化的铜对波长为324.7 nm的谱线具最大吸收峰,并且Ji;浓度与吸光度在一定范围内呈线性关系,可用标准曲线法进行测量。牛二方法最低检出浓度为0.I吨mL;取士样IE时,最低检出量为10mg/kgo 02.2试开1日2.2. 1 浓硝酸(优级纯)。82. 2. 2 高氯酸(优级纯)。02.2.3浓盐酸(优级纯)。02.2.4
11、 混合酸:浓硝酸与高氯酸按等体积混合。日2.2. 5铜标准贮备溶液z准确称取金属铜(99.99%)0. 500 0 g置于JOOmL烧杯中,加水约20mL,加少量I+1硝酸溶液溶解后移到lj500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液溶解后移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含铜1.00 mg。82. 2. 6铜标准使用液g将上述溶液以0.1 N盐酸溶液稀释成每毫升含铜5.00吨。B2.3仪器B2. 3. 1 原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯。B2. 3. 2 砂浴或电热饭。82. 4 采样见A1. 3 0 82.5 分析步骤82. 5. 1 试液制备z将磨碎的风干士样过100
12、目厄龙筛,准确称取2g,置于250mL锥形瓶中。用少量水润混t样,bu玻璃珠数粒,缓慢加入浓硝酸5mL、浓盐酸15mL,瓶口放一短颈漏斗,置于砂浴或电热板仁开始以低温加热分解,逐渐提高温度,当瓶中内容物激烈反应过去后,取下锥形瓶,稍冷却,加入混合酸20mL,继续加热,至冒商氯酸臼烟,内容物呈近似白色浆状(如试样有机物多,内容物仍然色深时,应放冷并补加混合酸继续加热),再继续加热10min,至大量高氯酸白烟将冒尽,试样发白近干。稍冷后,加入0.I N盐酸溶液约20mL,加热溶解盐类。放冷后,用中速定量滤纸过滤于100mL容最瓶中(过滤时沉淀不必全部移入滤纸上),用。.I N盐酸溶液洗涤锥形瓶中和
13、滤纸上的残渣数次,并稀释歪刻度。问时作试开1空白。B2. 5. 2 测定:将土壤试液和空白溶液直接喷入空气乙:快火焰中,子324.7 nm测定铜的吸光度。j-_JJ!试液且光度减去试剂空白溶液吸光度后,从标准曲线上查出试液中锅的浓度。B2.5.3 标准曲线绘制:用移液管取铜标准使用液。,1.00,3. 00,5. 00,7. 00及9.00 mL 于50mL容茧瓶中,用0.I N盐酸溶液稀释至刻度,此标准系列含铜为0,0.10,0. 30,0. 50,0. 70及o.90吨mL0采取与士搜试液测定的相同条件,将标准溶液直接喷入火焰中测定,绘制浓度吸光度关系曲线。82. 6结果计势M AX V
14、一?一.( ll2 ) ” I l可GB 11728 89 式jM K佯制的含茧,ppmA 相li r一制标准溶液的浓度,g/mL;I . 试液总体积,mL;II JH去i!ft水分的样哇,g,B2. 7 准确fl!-J精密度小JJi法wl4宜率为98.I%,变异系数为2.8%。Cl 氯化银硫酸法Cl. 1 原理附录c土壤阳离子交换量监测检验方法(补充件)Ill化韧l溶液处理土壤后,锁离子与土壤中交换性阳离子发生等量交换。在洗去大部分过量的氯化赞!济液!汀,加入标准硫酸溶液于被锁所饱和的土样,土壤中交换性顿与硫酸反应,生成溶解度很低的硫限铅l沉淀,从1ni消耗加入的标准硫酸溶液。测定土壤处理前
15、后标准硫酸溶液浓度的变化,即可计算出交换除锁的址,即阳离子交换量。土壤M+BaCl,一土壤一Ba十MC!,t壤Ba+H,SO,一主壤H十BaSO,少敢言4化锁的存在并不影响结果,因为BaC12十H,so,0aso,+2ttc1,酸度没有改变本法为快速方法。Cl. 2试剂CJ.2.1 I N氯化锁溶液称取氯化锁(BaCl2 2H20) 120 g,溶解于1000 mL水中。CJ.2.2 0.05N硫酸溶液:吸取浓硫酸1.4 mL,加入水中并稀释至1000 mL, Cl. 2. 3 0. I N氮氧化销标准溶液称取氢氧化销4g,溶解于无二氧化碳的水1000 mL中,用邻苯二甲酸氢饵标定其浓度。方法
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- GB 11728 1989 土壤 卫生标准
