HB Z 347-2002 钛及钛合金阳极氧化工艺及质量检验.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0180 HB/Z 347 - 2002 铁及铁合金阳极氧化工艺及质量检验Proc四丽andquality inspection for titanium and titanium alloy anodizing 2002-11-20发布2003-02-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 347-2002 前言本指导性技术文件根据航空工业二十多年来的铁合金阳极氧化生产实践经验，并参考美国LYMING公司规范P6441P1、英国国防部规范D.T. D942、法国宇航规范M町2.51.13及前苏联的行业标准lllil.2 . 225 -83等国外有关钦含金阳

2、极氧化的技术资料编制而成。本指导性技术文件由中国航空工业第二集团公司提出。本指导性技来文件由中国航空综告技术研究所归口。本指导性技术文件由三三厂、一一二厂、北京航空材料研究院负责起草。本指导性技术文件主要起草人沈德淫、高侠、刘颖、杨玲秀。I HBl347-2002 铁及铁合金阳极氧化工艺及质量检验1 范围卒指导性技术文件规定了铁及钦合金零件阳极氧化的工艺方法、质量检验和质量控制要求等。本指导性技术文件适用于航空产品铁及铁含金零件阳极氧化的生产及膜层的质量验收。2 规范性引用立件下列文件中的条款通过本指导性技术文件的引用而成为本指导性技肃立件的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包

3、括勘误的内容)或修订版均不适用于本指导性技术文件，然而，鼓励根据本指导性技本文件达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本指导性技术文件。GB209 工业氢氧化锵GB210 工业碳酸销GB337 浓硝酸GB/T 625化学试剂硫酸GB/T 629化学试剂氢氧化销G四r1263化学试剂磷酸氢L铀GB/T 1271 化学试剂二水合氟化饵(氟化饵)GB!T 1282化学试剂磷酸GE到T4209 工业硅酸纳GB!T 4957非磁性盘属基体上非导电覆盖层厚度测量涡流方法GB/T 6462金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法GB 7744 工业氢氟酸H

4、B 5034零(组)件镀覆前质量要求E王B5226 金属材料和零件用水基清洗剂技术条件HB 5335 金属镀覆和化学覆盖工艺质量控制HB 5472 金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规范F耐25110电化学除油及化学除油溶液分析方法HG/T 3-1292化学试剂磷酸饷HG/T 2517 工业磷酸纳3 主要工艺材料阳极氧化所使用的工艺材料，应能使阳极氧化膜层符合本指导性技本文件的质量要求。主要工艺材料的技术要求见表10序号1 2 材料名称氢氧化铀磷酸铀最1主要工艺材料级别工业级工业级技术标准GB209 HG/T 25口1 HB/Z 347 - 2002 表1(续)序号材料名称3 碳酸嗣4 硅酸铀5

5、硝酸6 氧扭酸7 氧氧化嗣8 磷酸制9 硫酸10 磷酷11 磷酸氢二嗣12 氟化仰4 工艺程序a) 阳极氧化前验收;的有机溶剂或水基清洗剂除油ic) 装挂;的除油，e) 流动热水洗，f) 流动冷水洗，g) 酸腐蚀(按需进行); h) 流动冷水洗，。阳极氧化，j) 流动冷水洗;级工业级工业级工业银工业级化学蝇化学纯化学纯化学蜡化学地化学纯k) 流动热去离子7(洗(允许流动热在洗); 1) 拆卸;m) 干燥;n) 检验。5 主要工序说明5.1 阳极氧化前验收技术标准(1B21O GE￥T4209 G8337 GB 7744 GB/T 629 HG/T 3-1292 GB!T 625 G四TI282

6、GBlT 1263 GB/T 1271 零件阳极氧化前表面质量按HB5034的要求进行验收。5.2 有机溶剂或水基清洗剂除油用途除汹除汹酣腐蚀且膜睦腐他，膜、腥屠修复阳极氧化阳极氧化阳极氧化阳极氧化E草匡修复腥屠修复视零件表面情况，用元氯溶剂如乙醇、甲苯、丙固等或用符合HB5226要求的元氯离于7J基清洗剂除泊。5.3 装撞应采用铁或钦含金材料制造的专门夹具装挂零件。夹具与零件接触应良好，在保证有足够导电量的情况下，接触面和立小，并应防止阳极氧化时产生气袋，避免零件夹伤及变形。重复使用的夹具在使用前应将接触表面上巳形成的阳极氧化膜退除干净。5.4 除油Z HB/Z 347 - 2002 化学院

7、ilIl溶液成分及工艺条件如下，氢氧化锅(N，OH)30gJL - 50g/L 磷酸铀(:-Ja3四川12H，O)30gJL -5(国L碳酸纳(Na2，)20gJ L-30gJL 硅酸纳(NSiCJ，)3gJL-10gJL 总碱度(相当于NaOH)40g/L-808/L 温度70t:-901: 时间lOmin20min 除油后的零件经7(彻底清洗后，应进行零件表面水膜连续性检查，保证J):膜308内革破裂。5.5 流动热水洗水温为401:-70C 0 5.6 酸腐蚀酸腐蚀溶液成分及工艺剁牛如下a) 硝酸(HNO，p !.42g/mL) 氢氟酸(HF40%) 温度时间b)硝酸(汪叫卢1.42g/

8、mL)氢氟酸(HF40%) 温度时间120mL 80mL/L 室温2s-43 300ml)L-400ml)L 30ml)L-40mL 室温O.5min-2min 注如零件无氧化色或耐酸磷酸型阳扭氧化时3此工序可不进行。5.7 阳极氧化5.7.1 铺性阳极氧化碱性阳极氧化主要用于防止铁合金粘结或作为有机涂层底层。溶辑iIl;分及工艺条件如下-,) 氢氧化纳(NaOH)18g/L-20gJL 温度901: -941: 电流密度3Adm-7A/dm 最终电压14V16V(lmin升至规定电压时间lOmin -20min 阴极材料钢板阳阴极面积比应不大于1 2 于燥、清洁的压缩空气搅拌b) 磷酸饷(N

9、a3P04 12H20) 温度最终电压时间阴极材料阳阴极面积比应不大于干燥、清洁的压缩空气搅拌注此工艺也可用于检查材料偏析。5.7.2 酸性阳极氧化5.7.2.1 葡酸磷酸型阳掘氧化50g/L-lgJL 室温22.5V-25V(30s升至规定电压)lmin-2min 铜板12 3 HBIZ 347-2002 硫酸磷酸型阳极氧化主要用于防止铁含金接触腐蚀或提高耐磨性。溶液成分及工艺条件如下硫酸(H2S04 1. 84g/mL) 200mI)L-21OmL/L 磷酸(H，PO，p 1. 7g/mL) lOmL!L-20mL/L 温度OC -1OC 电流密度2A!dm-10A/dm 电压80V-22

10、0V 脉冲持续时间(TU) 脉冲频率阴极材料阳阴极面积比应不大于干燥、清洁的压缩空气搅拌O.2s lH, 铅或石墨1,2 阳极氧化的时间取决于材料牌号和电流密度，阳极氧化膜的厚度取决于最终电压和阳极氧化的时间。不同材料牌号的铁合金阳极氧化膜厚度与电流密度、阳极氧化时间的关系参见表2。表2不同材料牌号的铁青盘阳极氧化膜厚度与电流密度、阳极氧化时间的关罩薄膜。何n-3严n)厚膜(8阳n-。同时材料电流密度时间也班密度时间Ndm mm N仓nm TC、c22 50-75 5 75-100 6 2 23-35 5 40-60 1立)12 40-50 5 40-60 (;13 2 25-40 5 80-

11、90 TA15 2 30-40 5 50-70 阳极氧化时在lmin- 1. 5min内平稳地将电压升至80V-90Vo阳极氧化过程中随着膜层厚度增加，电流下降，因此为保持电流密度的恒定，必须每隔一段时间增加电压。阳极氧化结束电压取决于阳极氧化膜层厚度，在最大膜层厚度情况下，槽电压不超过250Vo为使榕液温度保持在给定范围内，应强制冷却榕液。5.7.2.2 疏酸型阳极氧化硫酸型阳极氧化王要用于有机涂层底层。溶被成分及工艺条件如下:硫酸(H，SO，p 1. 84g/mL) 180g/L-220g/L 温度室温电压18V-21V(O.5min-lmin内升至规定电压)时间2min-15min 阴极

12、材料铅阳阴极面积比应不大于1 2 干燥、清洁的压缩空气搅拌5.8 拆卸从夹具上拆卸零件时不允许造成机械损伤。5.9 干燥用清洁的压缩空气吹干后再用热风吹干或在60C-70C的烘箱中烘干。4 6 质量检验6. 1 夕阳咀6. 1. 1 质量要求HB/L 347 - 2002 6.1.1. 1 碱性阳极氧化膜的颜色从灰色到蓝灰色，允许稍带彩虹色。硫酸磷酸型阳极氧化膜的颜色与膜层厚度灰色;膜层厚度为8仲m-lO郎m的阳极氧化膜颜色与铁合盒材料牌号的关罩见表3，。硫酸型阳极氧化膜的颜色从蓝色到紫罗蓝包。表3阳极氧化膜颜色与敏含金材料牌号的关军材料理色TCl、TC卫淡灰色T臼带有绿色的黄色TCA 浅揭色

13、TC13 褐色TA15 由黄色6. 1. 1.2 阳极氧化膜应连续、均匀、平滑、紧密结合在基体金属上，阳极氧化膜应无烧伤、挂灰、疏松、损伤及擦伤等缺陷。6. 1. 1.3允许由于零件材质不均和表面状态不同，在同一零件上有不同的颜色，允许有轻微的水印，允许零件与夹具接触处元膜层，允许焊接零件的焊缝和热影响区有不均匀的外观和铸件的允许缺陷所引起的斑点、黑点，允许不同槽的零件其颜色深浅稍有不向。6. 1. 2 验收规则应1田%进行检验。不合格品应返修。6. 1.3 检验方法应在天然散射光或元反射光的自色透射光线下目视检查，光的照度应不低于3Ix(即相当于零件放在40W目光灯下500mm她的光照度。允

14、许用5-10倍放大镜检查。6.2厚度6.2.1 质量要求按6.2.2进行厚度检验时，根据基体合金和用途的不同，碱性阳极氧化膜和硫酸型阳极氧化膜厚度在0.5m-2m范围内，硫酸磷酸型阳极氧化膜厚度在与m-l0阳范围内。6.2.2 验收规则6.2.2.1 根据工艺技术文件规定进行厚度检验。6.2.2.2从槽中不同位置抽取1-2个军件进行厚度捡验，也可用与零件同材料向热处理状态并与零件同槽阳极氧化的试样进行检验。6.2.3栓验方法6.2.3.1 非磁性测量法按G四T4957的规定进行，用涡流测厚仪测量阳极氧化膜厚度。6.2.3.2 显微镜测量法按Gll/T6462的规定进行，此法作为仲裁检验方法。7

15、质量控制7.1 设备7. 1. 1 电潭，7.1. 1. 1 碱性阳极氧化所使用的电源为脉冲电源，正反向电流比为201，输出颇率lOfu-50Hz，允许HB元Z347-2002 用直流电源。可设有指定电流范围内自动升压装置。7.1.1.2硫酸磷酸型阳极氧化所使用的电源为脉冲电掘，脉冲持续时间(u)为O.IsO. 3s，脉冲频率为O. 7Hz2Hz带恒流装置，硫酸型阳极氧化所使用的电源为直流电源，可设有指定电流范围内自动升压装置7. 1. 2 阳极氧化槽7. 1.2. 1 碱性阳极氧化槽用碳钢或不锈钢板制造，并配备抽风用碳钢或不锈钢制成。7.1.2.2酸性阳极氧化槽可由碳钢或不锈钢加聚氯乙烯硬塑

16、料内、外衬制成，并配备抽风、冷却和压缩空气搅拌装置，冷却、搅拌管用铁制成。7.1.3 仪器、仪表阳极氧化槽所配骨的电压、电流表的精度等级应不低于1.5级，温度指示仪表的精度等级应不低于1级。7.2 工艺过程工艺过程的质量控制按日B5335规定进行。在生产过程中禁止赤子接触零件表面。7.3水肢槽液配制用革和清洗用水应符合HB5472的规定。8 溶液配制8. 1 磁性阳极氧化藩液的配制日1.1将需要量的化学药品放入槽内，加入约三分之二工作容积的水，搅拌到所加药品完全溶解后，加革至工作液面。8.1.2 取样分析，调整溶液成分至告格范围。8.2 酸性阳极氧化溶液的配制8.2.1 在槽中加入三分之二工作

17、容积的点，在搅拌下缓慢加入磷酸、硫酸使之溶解，加水至工作液面。日.2.2取样分析，调整榕液成分至合格范围。9 溶液的维护与调黯9.1 耐性阳极氧化路液的维护与调整9. 1. 1 主要分析项目与周期碱性阳极氧化溶液的主要分析项目与周期见表4。表4耐性阳极氧化溶液的卦析项目与周期序号溶液名称分析项目分析周期1 障?自禧擅单碱度(相当于N，C町4周氧氧化呐1周2 阳极氧化榕浓杂质1i44周9. 1. 2 溶糠的维护与调整分析方法回到Z5110HB/z 5110 按有关技术文件执行为确保溶液的正常使用，必须定期分析与调整，当调整元效时必须及时处理或更换。阳极氧化溶液中Ti4+含量应不大于5gL9.2

18、酸性阳极氧化溶液的维护与调整9.2.1 主要分析项目与周期酸性阳极氧化榕液的主要分析项目与周期见表506 HBIZ 347 - 2002 表5酸性阳极氧化ill渡的分析项目与周期序号港液名称分析项目分析周期分析方法1 陆汹晤檀且辅臣(相当于N.班;)4周HBlZ5110 硫酸1周挂有关技术文件执行Z 阳极氧化溶液磷酸1周按有关挂术文件执行杂质寸4周按有关挂术文件执行9.2.2 溶液的维护与调整为确保榕液的E常使用，必须定期分析与调整，当调整无效时必须及时处理或更换。阳极氧化溶掖中Ti4+吉量应不大于5g/Lo9.3 且明可按生产情况自行调整各分析项目和分析周期。10 不吉梅膜层的退除与返修10

19、. 1 磁性阳极氧化膜层的退除与返修若阳极氧化膜层损坏，根据损坏面积大小，接下述方法进行返修a) 大面积膜层损坏，在零件尺寸允许范围内按5.6规定的酸腐蚀啤除膜层，再按4h条-4k条给出的程序重新进行阳极氧化。返修次数不允许超过三次，b) 小面积膜层损坏(如擦伤等)，按下述酸浸渍溶液和工艺条件修复a磷酸氢二销(N也HPO，)50g/L 氟化梆(KF2比0)20g/L 氧氟酸(HF40%) 26ml)L 温度24C -27C 时间lmin-3min 取出后先在流动冷水中清洗，再在流动热去离于水中清洗(允许在流动热堆中清洗)，用压缩空气吹干后再用热风吹干或在60C-70C的烘箱中烘干。10.2 酸

20、性阳极氧化膜层的退除与返修若阳极氧化膜层损坏，在零件尺寸允许范围内按下述a)或盼的方法退除膜层，膜层退除干净后按4h条仕条给出的程序重新进行阳极氧化。返修次数不允许超过三次。a) 按5.6b)规定的溶液和工艺条件退除膜层;b) 按下述元7)C溶液和工艺条件退除膜层硝酸(HN乌 1. 42g/mL) 940mL!L -1050mLjL 氧氟酸(用40%)205g/L-250g/L 混度室温时间15min40mn除净为止11 技术安全硫酸磷酸型阳极氧化槽应有安全接地装置。操作人员必须带绝缘手套，穿绝缘鞋。通电时，操作人员不得靠近氧化槽，井应采取确保人身安全的有效措施，以免电击伤。7 NDDNlhg皂白问验检准遭示自业及白叶叩蜘瑞化飞俨阳氧NM旧如极山民阳阳人盘申吉叶铁E 栋 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱宜行版权专有不得翻印保开本880x123 /16 印张3/4字数20千字2003年1月第一血2削3年1月第次印刷印散1-400峙书号标301.1720号定价6.00元