GB T 9695.18-2008 肉与肉制品.总灰分测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 固雷中华人民共和国国家标准GBT 96951 8-2008ISO 936：1 998代替GBT 969518 1988肉与肉制品 总灰分测定Meat and meat products-Determination of total ash2008-06-25发布(ISO 936：1998，IDT)2009-01-0 1实施宰瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘11前 言GBT 9695，18-2008IS0 936：1998GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量的测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 969

2、53肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品总磷含量测定；GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 96951l肉与肉制品氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品钙含量测定；GBT 969514肉制品 淀粉含量测定；一GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 96951 7肉与肉制品葡糖酸一*内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品灰分测

3、定；GBT 969519肉与肉制品 取样方法GBT 969520肉与肉制品锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品 铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品L(一)一羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品 维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品维生素B1含量铡定；GBT 969528肉与肉制品维生素B：含量测定；GBT 969529肉制品维生素C含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品 总糖

4、含量测定。本部分为GBT 9695的第18部分。本部分等同采用ISO 936：1998(肉和肉制品总灰分的测定(英文版)。为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：删除ISO 936的前言；用小数点“”代替ISO 936：1998中作为小数点的“，”；增加了适用范围；用GBT 6682代替ISO 3696：1987；用“坩埚”代替“盘”；GBT 969518-2008ISO 936：1998用6BT 969519代替IsO 31001；为计算公式增加了编号，删除了公式中的括号；用“结果报告至小数点后第二位”代替“结果报告至约001”。本部分代替6BT 969518 1988肉与肉制品灰分测定。本部

5、分与GBT 9695181988相比主要变化如下：按照GBT 11 2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和6BT 2000142001标准编写规则第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；增加了规范性引用文件；不使用乙酸镁溶液；按马福炉的分类规定了两种测定方法；延长了灰化时间用第11章“精密度”及其内容代替GBT 9695181988的第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要

6、起草人：罗海英、郭新东、许丽珠、张玉萍、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969518 1988GBT 969518-2008ISO 936：1998肉与肉制品 总灰分测定1范围GBT 9695的本部分规定了肉和肉制品中总灰分的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中总灰分的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682

7、-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 9695的本部分。31肉和肉制品的总灰分total ash of meat and meat products在本部分规定的条件下，试样于550土25灰化后所残留的质量与试样质量的比值。注：灰分的质量分数用百分数表示。4原理试样经干燥、炭化、灰化、冷却后，称量残留物的质量。5试剂51水：符合GBT 6682-1992规定的三级水。52 30过氧化氢：分析纯。6仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。61 机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的

8、绞肉机。62坩埚：平底，由瓷、石英、金属(如镍、铂、不锈钢)或不受测试条件影响的其他材料制作而成，坩埚底面积约15 cm2，直径至少60 mm，高至少25 mm。63马福炉：电热式，配带时间一温度程序控制器，可控温于550土25。64干燥器：内装有效干燥剂。65分析天平：可准确称重至01 mg。66 干燥箱：可保持温度在103土2(如果马福炉不带时间一温度控制器)。67 电热板或电炉(如果马福炉不带时间一温度控制器)。7取样本部分不规定取样方法。取样方法参见GBT 969519。1GBT 969518-2008IS0 936：1998实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发

9、生变化。至少取有代表性的样品200 g。储藏过程中避免样品变坏或组成发生变化。8试样制备使用适当的仪器(61)将试样均质。注意防止试样温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。9分析步骤注：如需检查重复性限是否符合要求(见112)，按9193独立测定两次。91试样将坩埚(62)置于550马福炉(63)中灼烧20 rain。将坩埚放入干燥器(64)内，冷却至室温，于分析天平(65)上准确称重(m。)至01 mg。称取15 g2 g试样(见第8章)于坩埚中。铺放均匀，立即准确称重()至01 mg。

10、注：如果分析者认为根据试样的特性可适当增加称样量，则可取不超过5 g试样，但应在测试报告中注明。如果马福炉配带时间一温度控制器，按92操作；如果马福炉不带时间温度控制器，按93操作。92使用配带时间一温度控制器的马福炉的测定将坩埚及试样放人冷的马福炉(63)中，用5 h6 h逐渐升温至550土25。于55025灰化，直至灰分呈灰白色。从马福炉中取出坩埚，放人干燥器(64)内，冷却至室温。注：在将坩埚及灰分从马福炉转到干燥器及从干燥器转到分析天平的过程中，应避免灰分损失。观察灰分：如灰分仍呈黑色，加入几滴过氧化氢(52)或水(51)，重复本条上述操作；如灰分呈灰白色，于分析天平(65)上准确称重

11、(m。)至01 mg。按第10章继续操作。93使用不带时间一温度控制器的马福炉的测定将坩埚及试样于103干燥箱(66)内放置1 h。从干燥箱中取出坩埚，于电热板或电炉(67)上逐渐加热，使试样充分炭化至无烟。在炭化过程中，试样不应燃烧或产生火焰。将坩埚移人冷的马福炉(63)中，升温至550 aC25。4 h后从马福炉中取出坩埚及灰分，于干燥器(64)中冷却至室温。注：在将坩埚及灰分从马捂炉转到干燥器及从干燥器转到分析天平的过程中，应避免灰分损失。观察灰分：如灰分仍呈黑色，加入几滴过氧化氢(52)或水(51)，重复本条上述操作；如灰分呈灰白色，于分析天平(65)上准确称重(m：)至01 mg。1

12、0计算试样中灰分的质量分数按式(1)计算：。一m2-mo X i00m1一仇口式中：w。试样中灰分的质量分数，；mz坩埚和灰分的质量，单位为克(g)；2m。空坩埚的质量，单位为克(g)；，z，坩埚和试样的质量，单位为克(g)。结果报告至小数点第二位。GBT 969518-2008IS0 936：199811精密度111联合实验室测试方法的精密度是根据ISO 5725”组织的联合实验室测试获得的。联合实验室测试的结果已出版(参见参考文献6)。由此联合实验室测试推出的数值可能不适用于其他的含量范围和测试对象。112重复性同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间闻隔内对同一样品独

13、立测定两次。两次测试结果的绝对差值超出由式(2)求得的重复性限r的概率不超过5：r一0099 0+0009 33口 (2)式中：r重复性限，；面两次测定结果的平均值，。113再现性不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值超出由式(3)求得的再现性限R的概率不超过5：R一0138+0004 6 (3)式中：R再现性限，；口两次测定结果的平均值，。12试验报告试验报告应说明：所有与识别样品有关的必需信息；一取样方法；依据本部分所采用的方法；本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果；如果检验了重复性，列

14、出最终结果。1)ls0 5725：1986，用于获取精密度数据。现已被ISO 5725：1994代替。GBT 969518-2008S0 936：199813E234356参考文献GBT 969519肉与肉制品取样方法ISO 5725：1986 Precision of test methods Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory testsISO 57251：1994 Accuracy(trueness and precision)o

15、f measurement methods and resuits-Part 1：General principles and definitionsISO 57252：1994 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resuits-Part 2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of astandard measurement methodMethod No 23(1991)Moisture and ash：Gravimetric determination in meat and meat productsNordic Committee on Food Analysis(NMKL)，Espoo，Finland(in English and Scandinavian)(UDC 6357)KoLAR，KGravimetric determination of moisture and ash in meat and meat products：NMKL Interlaboratorv StudyJAOAC，1992，75：1016-1022