GB T 8660-2008 溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法.pdf

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1、I臼83.060G 34 口-GB/T 8660 2008/1802476: 1996 代替GBjT8660 1998 Rubber, butadiene(BR) 8olution-polymerized types Evaluation procedures (ISO 2476:1996 ,IDT) 2008-06-19发布2008-12-01实施发布溶中华人民共和国国家标准合型丁二蜡橡胶(BR)评价方法GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出

2、版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.75字数18千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷* 书号:155066 1-33135 如有印由本社发行中心调换专有侵权必究报电话:(010)68533533GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 本标准等同采用IS02476:1996 本标准做了下列编辑性修改z删除了IS0前言;前丁二(BR)-溶液聚合型一一评价方法。将IS02476:1996中引用的国际标准改为相应的我国国家标准。本标准代替GB/T8660 1998溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法。本标准与GB/T8660 1

3、998的主要差异z改了规范性引用文件z进行了啊啊。本标准代替GB/T8660 1998。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC 6) 归口。本标准主要起草单位=中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司合成橡胶事业部、中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心。本标准主要起草人z章火山、吴毅、于洪洗、理月勤、段宏琦、叶秀丽、李连生。本标准所代替标准的历次发布情况为zGB/T 8660 1988、GB/T8660 1998. I GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 溶

4、液聚合型丁二烯橡胶(BR)评价方法告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及国使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了生肢的物理和化学试验方法z规定了评价溶液聚合型丁二烯橡胶(BR)包括充泊型(OEBR)硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备、操作方法以及评价硫化胶拉伸应力-应变性能的方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

5、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 528 1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(eqv150 37: 1994) GB/T 1232. 1 2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分:门尼粘度的测定(eqv 150 289-1:1994) GB/T 2941 2006 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序。5023529: 2004 , IDT) GB/T 4498 1997橡胶灰分的测定(eqv150 247:1990) GB/T 6038 2006橡胶试验肢料配料、混炼和硫化设备及操作程序(I502393: 1994 , MOD) G

6、B/T 9869 1997 橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)(idt 150 3417: 1991) GB/T 14838 1993 与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(neq150/TR 9272: 1986) GB/T 15340 2008 天然、合成生胶取样及制样方法(1501795 :2000,IDT) GB/T 16584 1996 橡胶用元转子硫化仪测定硫化特性(eqv150 6502:1991) GB/T 19187 2003 合成生肢抽样检查程序150 248: 2005 生橡胶一一挥发分含量的测定3 取样和制样3. 1 按GB/T19187 2003取样约1.5悔。

7、3.2 按GB/T15340 2008制备试样。4 生股的物理和化4. 1 门尼粘度按GB/T15340 2008制备试样，按GB/T1232. 1 2000测定门尼粘度(最好不过辘，如果需要过辑，开炼机辑筒表面温度保持在35c士5C)。测试结果以ML(1+4) 100 c表示.4.2 挥发分按150248: 2005测定挥发分含且。4.3 灰分按GB/T4498 1997测定灰 1 G/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 5丁一用混炼胶试样的制备5. 1 标准试验配方标准试验配方见表1。应使用符合国家或国际标准的参比材料。如果得不到标准参比材料，应使用有关团体认可的材料。1

8、 标准配方最份材料非充泊胶跤丁一烯橡胶100.00 100.00. 氧化钵3.00 3.00 通用工业参比60.00 60.00 2.00 2.00 ASTMI03替泊b15.00 磺1. 50 1. 50 TBBS 0.90 0.90 总计182.40 167.40d a指含填充泊的橡胶100份.b这种泊的密度为0.92g/cm3，可以从Sunoil,Industrial products Dept 1068 Walnut Street, Philadelphia PA19103 USA获得3.8L-19 L包装的这种商品泊，其他泊如Circosol4240、RE. Caroll ASTMI

9、031泊具有下列特性z在100c时运动教度，16.8mm2/s士1.2 mm2/s 数度比重常数，0.889土0.002在37.8C时，根据Saybolt通用薪度和在15.5C /15. 5C时的相对密度计算毅度比重常数(VGC)按下式计算2VGC= 10d - 1. 075 21ogJO (-38) 10一log，o(J./ - 38) 式中zd 15.5 c /15.5 c时的相对密度s 在37.8c时Saybolt通用度.C N-叔丁基-2-苯并i哇;.其供应品为粉末，其最初甲醇不榕物质量分数应小于0.3%.该促进剂应在室温下贮存于密闭容内，并每个月检查次甲E享不溶物含量，若超过0.75

10、%，则应废弃去或重结晶.d以充油量质量分数为37.5%的BR为准.5.2 操作5.2. 1 慨述料的配料、混炼和硫化设备作程序按GB/T6038一2006进行。5.2.2混2 规定了四种掘炼方法=方法A一一一密炼机混炼F方法B一一初混炼用密炼机，终混炼用开炼机z方法C1和方法C2一一开炼机混炼。注12这些方法会给出不同的结果.注22丁二烯橡胶用开炼要用开炼，不可能得到满意的结果.更困难，最好用密炼机完成混炼，某些类型的丁二矫橡胶5. 2. 2. 1 方法A一一密炼机混炼5.2.2. 1. 1 第一步z初混炼程序a) 设定密炼机温度(推荐温度50c士5.C)、转子转速和上顶栓压力以满足5.2.

11、2. 1. 1e) 规定的条件。关闭卸料门、升起上顶栓、启动电机。b) 加人一半橡胶、氧化铮、炭黑、泊(充油胶不需加油、硬剩余的橡胶，放下上顶栓。c) 混炼肢料。d) 升起上顶栓、清理密炼机颈口及上顶栓的顶部，放下上顶栓.e) 当胶料的温度达到170c或总时间达到6min时即可卸下胶料。GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 持续时间/min积时间/min0.5 0.5 3.0 3.5 0.5 4.0 2.0 6.0 f) 即在辑距为5.0mm，辑温为50c土5C的实验室开炼机上通过三次。检验胶料质量(见GB/T 6038 200日，如果胶料质量与理论值之差超过+0.5%或

12、-1.5%，则弃去该胶料，?昆炼。5.2.2. 1. 2 第二步z序a) 在转子上通过足够的冷却水，使密炼机温度冷却到40 c士5C，升起上顶栓，启动电机。的继续通人冷却水，关闭蒸汽。将全部硫磺和TBBS与一半母炼胶卷在一起，加入密炼机中，再加入剩余的母炼胶，放下上顶栓。c) 混炼肢料，当胶料温度达到110C或总时间达到3min 时即可卸下肢料。持续时间/min累积时间/min0.5 0.5 2.5 3.0 d) 即在辑距为0.8mm辐温为50c土5C的实验室开炼机上通过。e) 使肢料打卷纵向薄通六次。f) 肢料制成厚约6mm的胶片，检验肢料质量(见GB/T6038 200时，如果肢料质量与理

13、论值之差超过十0.5%或一1.5%，则弃去该胶料，重新混炼。取出足够的胶料供硫化仪试验用。g) 按GB/T528 1998规定将胶料制成厚约2.2mm的胶片用于制备试片或制成适当厚度用于备环形试样。5.2.2.2 方法B一一初混炼用密蜂机，终混炼用5. 2. 2. 2. 1 第一步z密炼机初混炼程序按5.2.2. 1. 1进行。5.2.2.2.2 第二步=开炼机终混炼程序割取母炼胶720.0g(对非充油胶或660.0g(对充油37.5%充油胶)称出四倍于配方量的硫化剂(6.00 g硫磺，3.60 g TBBS)。在混炼期间，辑间应保持有适量的堆积肢，如在规定的辑距下达不到这种效果，应对辑距稍。

14、a) 调节开炼机温度为35c土5C, 人母炼肢并使之在前辑上巳响。距为1.5 mm，加b) 慢慢地将硫磺和TBBS加入胶料中，清理接料盘中所有人肢料中。c) 从每边作3/4割刀六次。持续时间/min1. 0 1. 0 1. 5 积时间/min1. 0 2.0 3.5 3 GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 d) 下片。调节辑距为0.8mm，使肢料打卷纵向薄通六次。1.5 5.0 e) 将胶片制成厚约6mm的胶片，检验肢料质量见GB/T6038一2006)，如果胶料质量与理论值之差超过十0.5%或一1.5%，则弃去该肢料，重新混炼。取出足够的肢料供硫化仪试验用。f) 按G

15、B/T528 1998规定将胶料制成厚约2.2mm的胶片用于制备试片或制成适当厚度的胶片用于制备环形试样。5.2.2.3 方法C1和C2一一开炼机混炼由于溶液聚合型丁二烯橡胶在开炼机上加工困难，如果有合适的密炼机应优先选择方法A和方法B，这样可使肢料有较好的分散性。如果没有密炼机可以用以下两种开炼机混炼方法。方法C1，可以用于充油和非充油溶液聚合型丁二用阳队。方法C2，仅限于非充油溶液聚合型丁二烯橡胶，是一种较易的混炼方法，它使胶料有较好的分散性。对于非充油溶液聚合型丁二烯橡胶，方法C1和C2未必能得到相同的结果，因此在实验室进行相互对比或系列评价时，都应使用相同的方法混炼。5. 2. 2.

16、3. 1 方法C1标准实验室投胶量(以g计)应为配方量的三倍即3X182.40g547.20g或3X167.40 g= 502. 20 g) ，在整个泪炼过程中调节开炼机辑筒的冷却条件以保持其温度为35c士5.C。在1昆炼期间应保持有适量的堆积肢，如规定的辑距达不到这种效果，应对辑距稍作调整。持续时间/mina) 调节开炼机辑距为1.3 mm. 1. 0 注z非充泊胶可能需要较长的混炼时间，以达到良好的包轻性.b) 沿辑筒均匀地加入氧化钵和硬脂酸，从每边作3/4割刀2.0 二次。c) 沿辑筒等速均匀地加入炭黑，当加入约一半时将辑距调15.0 18.0 节为1.8 mm，接着加入剩余的炭黑。从每

17、边做3/4割刀二次，每次间隔30S.要确保散落在接料盘中的炭黑都加人肢料中。d) 人油(充油胶不加。8 10 e) 加入TBBS和硫磺。扫中所有物料并将其加人2.0 胶料中。累积时间/min1. 0 3.0 18. 0.-21. 0 26.0 31. 0 28.0 33.0 f) 从每边接连作3/4割刀六次。2.030.0 35.0 g) 下片。调节辑臣为0.8mm，使肢料打卷纵向薄通六次。2.032.0rJ37.0 h) 将肢料制成厚约6mm的胶片，检验胶料质量(见GB/T6038 200的，如果肢料与理论值之差超过+0.5%或一1.5%，则弃去该肢料，重新混炼。取出足够的胶料供硫化仪试验用

18、。i) 按GB/T528 1998规定将肢料制片用于制备环形试样。2.2 mm的胶片用于制备试片或制成适当厚度的肢5.2.2.3.2 方法C2标准实验室投胶量以g计应为配方量的二倍(即2X 182.40 g 364. 80 g)，在混炼过程中调节开炼机辑筒的冷却条件以保持其温度为35c士5C，沿辑筒均匀地慢慢加入各配料，所有配料掺混后才能下片。4 期间应保持有适量的堆积肢，如在规定的辐距下达不到这种效果，a) 调节开炼机辐距为0.45mm士0.1mm，让橡胶通过两次，再从每边接连作3/4割刀二次。持续时间/min2.0 距稍。积时间/min2.0 6 b) 沿辑筒均匀地加人氧化铮和硬脂酸，从每

19、边接连作3/4刀三次。c) 依次加入一半油和一半炭黑，从每边接连作3/4割刀七次。d) 依次加入剩余的油和炭黑，要把散落在接料盘中的炭黑都加入胶料中。从每边作3/4割刀七次。e) 加人硫磺和TBBS，从每边做3/4割刀六次。下片。调节辑距为0.70.8 mm，使肢料打卷纵向薄通六次。GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 2.0 4.0 12.0 16.0 12.0 28.0 4.0 32.0 3.0 35.0 g) 将肢料制成厚约6mm的胶片，检验胶料质量(见GB/T6038)，如果肢料质量与理论值之差超过十0.5%或-1.5%，则弃去该肢料，重新混炼。取出足够的肢料供硫

20、化仪试验用。h) 按GB/T528 1998规定将胶料制成厚约2.2mm的胶片用于制备试片或制成适当厚度的胶片用于制备环形试样。的环境调节按方法A、方法B、方法C1和C2GB/T 2941 2006规定在标准温度和成的所有混炼跤在硫化前调节2h 24 h，如有可能按进行调节。7 特性评价7. 1 用圄盘振荡碗化仪定以下标准试验参数z在规定时间的ML，M日，ts1、tc(50)和tc(90).按GB/T9869 1997规定，采用下列试验条件:振荡频率:1.7 Hz(lOO r/min)。振幅:10 z至少选择MH为满量程的75%。注=某些橡胶或许达不到满量程的75%.摸腔温度:160c土O.3

21、 c。预热时间=元。7.2 用无转子碗化仪测定以下标准z 在规定时间的FL，F町，ta1、tc(50)和tc(90)。按GB/T16584 1996规定，采用下列试验条件z振荡频率:1.7 Hz(lOO r/min)。振幅:0.50。程z至少选择Fmax为满量程的75%.注2某些橡胶或许达不到满量程的75%.模腔温度:160c土O.3 c。预热时间z元。8 磁化拉伸应力应变性能的评价试片在145c土O.5 c下硫化，硫化时间分别为25min、35min、5Omin，也可以选在150c土O. 5 c下硫化，硫化时间分别为20min、30min、50min，试验过程所选择的三种硫化时间应包括肢料的

22、GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 欠硫、正硫和过硫。疏化试片应调节16h, J96 h。如有可能，按GB/T2941 2006规定的标按GB/T528 1998规定测定硫化橡胶拉伸应力-应变性能。9 精密度9. 1 概述和湿度下调节。按GB/T14838 1993规定进行了以重复性和再现性表示的精密度计算。可查阅精密度的概念和术语。本标准重复性和再现性的使用指南参见附录A。9.2 实验室间试验方案9.2. 1 1987年编制了实验室间试验方案，选择含不同类型的两个配方，并由参与试验的17家实验室在约一用的时间内各自分两天制备混炼胶。配方1包含有一种非充油BR.配方2包

23、含有一种充泊肢。肢料的混炼方法仅采用了方法Cl(开炼机混炼。在试验开始以前，制备混炼肢所需全部材料的专用样品均送达各实验室。每种专用样品均从同一批次的均匀材料中抽取。按规定的试验步骤对每个混炼肢的硫化试片进行应力-应变性能试验。9.2.2 按GB/T528 1998规定，进行定伸应力(300%定伸应力、拉伸强度和伸长率的测定，取五次单独试验的中值作为试验结果。17个实验室都采用哑铃试片测试，其中五个实验室同时采用环型试样进行测试。因此，计算的精密度为2型精密度。重复性和再现性的时间周期以天计。9.3 精密度结9.3. 1 哑铃型试片的精密度结果见表2.环型试片精密度结果见表3。在表2和表3中使

24、用的符号定义如下zr:重复性，用测量单位表示。这是一个数值，在指定的概率下，实验室内两个试验结果的绝对差应低于该值。(r) :相对重复性，用百分比表示。两个试验结果的相对重复性，是在相同的试验条件下(向一实验室，同一操作者和同一仪器).在规定的时间周期内，采用同一试验方法和相同试验材料所得到的。除非另有说明，概率为95%。Rz再现性，用测量单位表示。这是一个数值，在指定的模率下，实验室间两个试验结果的绝对差应低于该国。(R) :相对再现性，用百分比表示。两个试验结果的相对再现性，是在不同的试验条件下(不同的实验室，不同的操作者和不同的仪器).在规定的时间周期内，采用同一试验方法和相同试验材料得

25、到的。除非另有说明，概率为95%。2 哑铃型试片的2型精密度室内实验室间配方平均值7 (r) R (R) 1) 300%定伸应力/MPa配方110.9 1. 37 12.6 2.61 23.8 配方213.0 1. 66 12.8 2.90 22.3 2)拉伸强度/MPa配方116.5 1. 23 7.47 3.13 18.9 配方217.7 1. 82 10.3 3.93 22.3 3)扯断伸长率/%配方1367 35.1 9.55 76.6 20.8 配方2424 57.8 13.6 127 29.9 6 G/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 表3环型试片的2型精密度实

26、验室内实验室间配方平均值r (r) R (R) 1) 300%定伸应力/MPa配方110.3 0.82 7.98 4. 13 40.2 配方211. 9 0.82 6.93 4.73 39.7 2)拉伸强度/MPa配方114.4 0.98 6.81 3.03 21. 1 1-配方215.8 1. 40 8.88 4.36 27.6 3)扯断伸长率/%配方I362 62.1 17.2 62.1 17.2 配方2433 51. 7 11. 9 51. 7 11. 9 9.3.2 这些精密度结果仅适用于本标准的开炼机混炼方法(5.2.2.3.1方法Cl)。10 试验报告试验报告应包括如下内容zd 本

27、标准的编号zb) 关于样品的详细说明zc) 使用的标准试验配方zd) 使用的参比材料ze) 挥发分测定选用的方法(辑筒法或烘箱法); f) 选用5.2.2中脚付懦脉刀怯Fg) 选用第8章所规定哪种硫化温度和时间zh) 测定过程中观察到的任何异常现象zi) 本标准或引用标准中，未包括的任何自选操作;j) 试验结果和表述方法zk) 试验日期。GB/T 8660 2008/ISO 2476: 1996 umm .回-dh叮NO同OONiouuH筒。附录A(资料性附录密度结果使用指A. 1 使用精密度结果的一般方法是:IX1X21表示任意两个测量值差的绝对值。A.2 将考查的任何试验参数项的测定平均值

28、，引人相应的精密度表，置它于表列试验平均值的近外，它所在的行就会给出用于过程判定的r、(r)或R、(R)。A.3 用r和(r)判定试验结果的重复性A.3. 1 绝对差在正常和正确的试验操作步骤下，对同一试样测得的两个试验结果平均值差的绝对值IX1 X21超过表列重复性r，平均在20次中不会多于一次。A. 3. 2 相对差用百分比表示)在正常和正确的试验操作步骤下，对同一试样测得的两个试验结果平均值差的绝对值的相对差I X1 X21 / I几十几I/2J XI00超过表列重复性(吵，平均在20次中不会多于一次。A.4 用R和(R)判定试验结果的再现性A. 4. 1 绝对差在两个实验室中，在正常和正确的试验操作步骤下，对同一试样各自测得的两个试验结果平均值差的绝对值IX1 X21超过表列的重复性R，平均在20次中不会多于一次。A. 4. 2 相对差(用百分比表示)在两个实验室中，在正常和正确的试下，对同得的两个试验结果平均值差的绝对值的相对差IX1X21/IX1+X21/2JXI00超过表列重复性(R)，平均在20次中不会多于一次。专有侵权必究* 书号:155066 1-33135