GB T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 量昌中华人民=IJ工/、不日国国家标准GB/T 8572一2010代替GBjT8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法Determination of total nitrogen content for compound fertilizers titrimetric method after distillation (lSO 5315: 1984 , MOD) 2010-09-26发布2011-03皿01实施辈主董哥哥在fY;中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 8572-2010 目IJ 本标准是复混肥

2、料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准:GB/T 8571-2008(复混肥料实验室样品制备hGB/T 8572-2010(复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法hGB/T 8573-2010(复混肥料中有效磷含量的测定hGB/T 8574-2010(复混肥料中拥含量的测定四苯棚酸饵重量法hGB/T 8576-2010(复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法; GB/T 8577-2010(复渥肥料中游离水含量的测定卡尔费休法; 一一-GB/T24890一2010(复混肥料中氯离子含量的测定; 一-GB/T24891-2010(复混肥料粒度的测定L本标准修改采用国际标准ISO5315:

3、 1984(肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法。本标准与ISO5315: 1984的主要差异为:一一在无酷胶态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由锚粉改为定氮合金;一-氢氧化铀标准滴定浓度由0.1mol/L改为0.5mol/Lo 本标准代替GB/T8572-2001(复混肥料中总氮含量的测定蒸锢后滴定法。本版与前版的主要差异为:根据标准化工作的相关规则，对标准的格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、史丹利化肥有限公司。本标准主要起草人:章明洪、朱涛、张小沁、高

4、进华。本标准于1988年首次发布，2001年第一次修订。I GBjT 8572-2010 1 范围复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。本标准不适用于含有机物(除尿素、组氨基化合物外)大于7%的复混肥料。, 2 规范性引用文件 , , , 、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 2441. 1 尿素的测定方法第1部分:总氮含量GBj

5、T 8571 复混肥料实验室样品制备HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准榕液、试剂榕液和指示剂溶液3 原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸懦出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成镀盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酷股态氮和银氨态氮转化为镀盐，从碱性溶液中蒸锢氨。将氨吸收在过量硫酸搭液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化铀标准滴定溶液返滴定。4 试剂和材料本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 硫酸;4.2 盐酸;4.3 锚粉:细度小于250m;4.4 定氮合金(Cu:50%、Al:

6、45.%、Zn:5%):细度小于850m;4.5 硫酸饵;4.6 五水硫酸铜;4. 7 混合催化剂制备:将1000 g硫酸梆和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨;4.8 氢氧化铀溶液:400g/L; 4.9 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L; 4. 1叩0硫酸溶液:什H2S04)忡问=斗0.5r臼mol叫10叫01/L或Cd(H2ASmmO4)=1 r町mo叫no叫l叫01/4. 1门1甲基红-亚甲基蓝1混昆合指示剂;4. 12 广泛pH试纸;4. 13 硅脂。5 仪器5.1 通常实验室用仪器;5.2 消化仪器:1000 mL圆底蒸锢烧瓶(与蒸锚仪器配套)和梨形玻璃漏

7、斗;1 GB/T 8572-2010 5.3 蒸馆仪器:按GB/T2441.1配备，或其他具有相同功效的定氮蒸懦仪器;5.4 防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25 mm聚乙烯管上。5.5 消化加热装置:置于通风橱内的1500 W电炉，或能在7min8 min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;5.6 蒸馆加热装置:1000 Wl 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6 分析步骤做两份试料的平行测定。6. 1 试样按GB/T8571规定制备试样。从试样中称取总氮含量不大于2

8、35mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g2 g(精确至0.000 2 g)于蒸锢烧瓶中。6.2 试料处理与蒸锢6.2.1 仅含接态氨的试样6.2. 1. 1 于蒸馆烧瓶中加入300r此水，摇动使试料溶解，放入防爆沸物后将蒸馆烧瓶连接在蒸馆装置上。6.2. 1. 2 于接受器中加入40.0mL硫酸溶液c(H2SOJ=05mo叫或20.0mL硫酸溶液什H2S04)=1mo川、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸锚装置上。蒸馆装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸锢装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化铀溶液(4.的，在溶液将流尽时加入20mL30 mL 水冲洗漏斗，剩3

9、mL 5 mL 7l.时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.6)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馆出至少150mL馆出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馅。6.2.2 含硝酸态氨和接态氨的试样于蒸馆烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防爆沸物将蒸锢烧瓶连接于蒸馆装置上。蒸馆过程除加入20mL氢氧化铀溶液(4.8)后静置10min再加热外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.3 含酷肢态氨、氯氢态氯和接态氯的试样将蒸锢烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸(4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.5) 上，加热至

10、冒硫酸白烟15min后停止，待蒸锢烧瓶冷却至室温后小心加人250mL水。蒸馆过程除加入氢氧化铀溶液(4.的为100mL外，其余步骤同6.2.1.206.2.4 含有机物、酷肢态氨、氨氨态氯和接态氨的试样将蒸馆烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸(4.口，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.5)上加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸馆过程除加入氢氧化铀榕液(4.的为120mL外，其余步骤同6.2.1.206.2.5 含硝酸态氨、酷氨态氯、氨氨态氯和接态氨的试样于蒸馆烧瓶中

11、加入35mL水，摇动便试料溶解，加入锚粉1.2 g，盐酸7mL，静置5min10 min, 2 GB/T 8572-2010 插上梨形玻璃漏斗。置蒸锢烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸(4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15min，待蒸馆烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。蒸馆过程除加入氢氧化铀榕液(4.8)为100mL外，其余步骤同6.2.1.206.2.6 含有机物、硝酸态氨、酷肢态氯、每氢态氨和接态氨的试样或未知试样于蒸馆烧瓶中加入35mL 水，摇动使试料榕解，加入锚粉1.2 g，盐酸7mL，静置5min10 min, 插

12、上梨形玻璃漏斗。置蒸馆烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加入30mL硫酸(4.1)，继续加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馆烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。蒸锚过程除加入氢氧化铀溶液(4.8)为120mL外，其余步骤同6.2.1. 2。6.3 滴定用氢氧化铀标准滴定溶液(4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。6.4 空白试验在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6.5 核对试验使用新制备的含100mg氮的硝酸镜，按测试

13、试料的相同条件进行。7 分析结果的表述7.1 分析结果的计算总氮(N)含量，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:式中z一(V2- Vj)c X O. 014 0! X 100 w一-z V2一一空白试验时，使用氢氧化铀标准滴定榕攘的体积的数值，单位为毫升(mL);Vj二测定时，使用氢氧化铀标准滴定榕液的体积的数值，单位为主运升(mL);. ( 1 ) c 测定及空白试验时，使用氢氧化铀标准滴定洛液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; 0.014 01 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol); m 试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行

14、测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。EON-NhH白。国华人民共和国家标准由l复混肥料中总氨含量的测定蒸锢后滴定法GB/T 8572-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数8千字2010年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年11月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40612 GB/T 8572-2010 打印日期:2010年12月3日F002