GB T 8570.7-2010 液体无水氨的测定方法 第7部分 铁含量 邻菲啰啉分光光度法.pdf

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1、要童问i将f马ICS 71.040.40 G 10 运B标准家国国不日11: ./、民华人中GB/T 8570.7-2010 代替GB/T8570.7一1988液体无水氨的测定方法第7部分:铁含量邻菲眼琳分光光度法Determination of liquefied anhydrous ammonia一Part 7: Iron content-o-Phenathroline spectrophotometric method (ISO 6685: 1982 Chemical products for industrial use General method for determination

2、 of iron content一1 ,10-Phenanthroline spectrophotometric method, NEQ) 2010-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-03-01实施发布G/T 8570.7-2010 目U昌GB/T 8570(液体元水氨的测定方法分为七个部分:第1部分:实验室样品的采取;第2部分:氨含量;第3部分:残留物含量重量法;第4部分:残留物含量容量法;第5部分:水分卡尔费休法;一一第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法;一一第7部分:铁含量邻菲唠琳分光光度法。本部分是GB/T8570的第7部分。本部分

3、代替GB/T8570.7-1988(液体元水氨铁含量的测定邻菲眼琳分光光度法。本部分与ISO6685: 1982的一致性程度为非等效。本版与前版的主要差异是:-一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准;增加了安全警示的内容;按新要求规范了标准的格式。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、东方航空股份有限公司安全保障部。本部分主要起草人:冯卓、武娟、季敏、陈洁。本部分于1988年首次发布。I G/T 8570.7-2010 液体无水氢的测定方法第7部分

4、:铁含量邻菲眼琳分光光度法警告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氢高毒，对皮肤、黠膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。1 范围二GB/T 8570的本部分规定了采用邻菲眼琳分光光度法测定液体无水氨的铁含量。本部分适用于液体元水氨的铁含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议

5、的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8570. 1 液体无水氨的测定方法第1部分:实验室样品的采取GB/T 8570.3一2010液体元水氨的测定方法第3部分:残留物含量重量法HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定榕液、标准溶液、试剂潜液和指示剂溶被3 原理液氮试料在室温下蒸发后，用盐酸溶液蒸发残留物中的铁，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁，在pH值为29时，二价铁与邻菲哼琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nrn处，用分光光度计测定其吸光度，计算出铁含量。4 仪器4. 1 一般实验室仪器;4.2 取样装置，见GB/T8

6、570.3-2010中的5.2;4.3 分光光度计，带3cm比色血。5 试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。5. 1 硫酸溶液，质量分数为10%;5.2 盐酸榕液，质量分数为10%;5.3 氨水榕液，质量分数为2.5%; 5.4 乙酸-乙酸铀缓冲溶液，pH值约为4.5;5.5 抗坏血酸溶液，20g/L，该溶液贮存于棕色瓶中，使用期约为10d; 5.6 邻菲唠琳榕液，2g/L; G/T 8570.7-2010 5. 7

7、铁标准溶液，1mL溶液中含有1mg铁(Fe); 5. 8 铁标准洛液，1mL溶液中含有0.01mg铁(Fe)，用铁标准溶液(5.7)准确稀释100倍，当日使用。5.9 甲基红指示液，1g/L; 5.10 对硝基苯酣指示液，1g/L; 5.11 冷冻剂，固体二氧化碳(干冰)和工业酒精的混合物，致冷温度-35.C-40 .C; 5. 12 硅脂，润滑玻璃活塞用。6 采样按GB/T8570.1规定进行。7 分析步骤做两份试料的平行测定。7.1 试样按GB/T8570.3-2010中7.1采取试样。7.2 测定7.2.1 标准曲线的绘制7.2.1. 1 标准比色溶液的制备于六只100mL烧杯中，分别加

8、入omL、1.0 mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL铁标准溶液(5.的，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节试液的pH值接近2(用精密pH试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液和10mL缓冲溶液，摇匀后加入5mL邻菲咿琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。7.2. 1. 2 眼光度测定将部分显色溶液移人3cm比色皿中，以空白搭液(7.2.1.1中的OmL)作参比溶液，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。7.2. 1.3 标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.2 试液的制备和测定7.2.

9、2.1 试渡的制备从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经两端慢慢蒸发，直到试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。加3mL盐酸溶液于试管中，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取一定量体积相同的上述溶液两份，于两个100mL容量瓶中，向其中的一个容量瓶中加入1. 00 mL铁标准溶液(5.肘，分别加水至约60mL，并用盐酸溶液或氨水溶液调节试液的pH值接近2(用精密pH试纸检验)，分别加2.5mL抗坏血酸溶液和10mL缓冲溶液，摇匀后向含铁标准溶液的容量瓶中加入5mL邻菲暧琳溶液，再分别用水稀释至刻度，摇匀后放

10、置10min. 7.2.2.2 眼光度的测定以未加邻菲眼琳溶液显色的试液所参比，在波长510nm处，将分光光度计的吸光度调节至零点，测定显色试液的吸光度。8 分析结果的表述铁含量Wj，以铁(Fe)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:m .d W j = _ J 1 ( X 100 . ( 1 ) 2 GB/T 8570.7-2010 式中:mj 所取试液中铁的质量的数值(从标准曲线上查出显色试液吸光度对应的铁的质量，减去1. 00 mL铁标准溶液相对应的铁的质量)，单位为微克(g); d一一试液总体积和用于显色的分取试液的体积的比值;m一二试料质量f为收集于试管中的液氮毫升数乘以0.68

11、(0.68g/mL为液氮的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增孟之和的数值，单位为克(g)。计算结果保留到五位小数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9 允许差平行测定结果的相对偏差不大于100%。EON-h.ohmFH益。华人民共和国家标准液体无水氨的测定方法第7部分:铁含量邻菲暗自体分光光度法GB/T 8570.7-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年11月第一版* 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40611 GB/T 8570.7-2010 打印日期:2010年12月3日F002