GB T 8447-2008 工业直链烷基苯磺酸.pdf

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1、lCS 7110040G 73 a雪,tl华人民共和国国家标准GBT 8447-2008代替GBT 8447 19952008-12-30发布工业直链烷基苯磺酸Industrial linear alkylbenzene sulfonic acid2009090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借龠中国国家标准化管理委员会仅111刖 罱GBT 8447-2008本标准代替GBT 8447-1995工业直链烷基苯磺酸。本标准与GBT 84471995相比主要变化如下：增加了对Klett计的限制，通过测定Hazen色度一Klett色泽标准曲线的斜率，间接地对Klett计进行了评判；增加

2、了用乙醇溶解试样的快速测定色泽的方法。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂、中国石化资产管理有限公司金陵石化分公司烷基苯厂、南风化工集团股份有限公司。本标准主要起草人：牛金平、武荣鑫、黄爱忠、张东义、韩向丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 8447 1987、GBT 8447 1995；GB 8448一-1987。工业直链烷基苯磺酸GBT 8447-20081范围本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的产品结构式、要求、试验方法、检验规则和标志

3、、包装、运输、贮存。本标准适用于由烷链长度主要为c一。的工业直链烷基苯经SO。气体膜式磺化工艺生产的工业直链烷基苯磺酸。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5173表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定直接两相滴定法(GBT 51731995，eqv ISO 2271：1989)GBT 5 177工业直链烷基苯GBT 5178表面活性剂 工业直链烷基苯磺酸

4、钠平均相对分子质量的测定 气液色谱法(GBT 5178 2008，ISO 6841：1988，MOD)GBT 6366表面活性剂 无机硫酸盐含量的测定滴定法3产品结构式工业直链烷基苯磺酸的结构通式如下：RQso。H注：R主要为C。，3。4要求41外观从浅黄色到棕黄色的粘稠液体。42理化指标工业直链烷基苯磺酸的理化指标应符合表1规定。表1 工业直链烷基苯磺酸的理化指标指 标项 目优等品 合格品烷基苯磺酸含量(质量分数) 97 96游离油含量(质量分数) 15 20硫酸含量(质量分数) 15 1 5色泽Klett 30 505试验方法除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或

5、相当纯度的水。GBT 8447-200851烷基苯磺酸含量的测定制备试样溶液：称取1 g15 g试样(精确至0001 g)至100 mL烧杯中。加适量水溶解后，加入几滴酚酞溶液，用氢氧化钠水溶液(约1 toolL)中和至呈淡粉红色，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按GBT 51 73的规定进行测定和计算。工业直链烷基苯磺酸的平均相对分子质量按6BT 5177或6BT 5178规定测得的烷基苯平均相对分子质量加80计算，仲裁法为GBT 5178。结果以算术平均值表示至整数个位。52游离油含量的测定游离油一般由三部分组成，其一为烷基苯中的不可磺化物，其二为未磺化的烷基苯，其三

6、为磺化副产物，如砜、酸酐等。521原理用石油醚从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离油。522试剂5221 95乙醇。5222石油醚，沸程3060，残余物应不大于0002。5223氢氧化钠，约140 gL水溶液。5224丙酮。5225酚酞指示液，1 gL的95乙醇溶液。523仪器普通实验室仪器和以下各项。5231具塞量筒：250 mL(或300 mL)，附磨砂玻塞。5232虹吸管：内径3 mm4 mm，管端内径1 mm2 mm，管端弯曲朝上。5233平底烧瓶：250 mL，带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏柱与冷凝管，组成溶剂回收装置。524测定称取10 g试样(精确至0001 g)至250mL烧杯

7、中，加入50mL乙醇(5221)和少量水，使样品溶解，滴人2滴3滴酚酞指示液(5225)，用氢氧化钠溶液(5223)中和到呈粉红色，转移到具塞量筒(5231)中，用水洗涤烧杯，洗涤水并人量筒，使最终体积约125 mL，加入50 mL石油醚(5222)，盖紧量筒玻塞，上下摇动几次，小心打开塞子，用少量石油醚冲洗塞子及量筒内壁。静置分层后，插入虹吸管(5232)，管口高于石油醚一醇水层界面约3mm，将上层清液虹吸至预先称量过的平底烧瓶(5233)中。注意勿将下层醇水溶液吸出。按上述操作重复萃取四次，萃取液并入平底烧瓶中，装好回收溶剂装置，在6070水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下平底烧瓶

8、，放在水浴上，加2 mL丙酮(5224)，插入吹气管到离瓶底5 C1TI处，缓缓通入干燥的冷空气流，除去痕量溶剂。将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干，放人干燥器中冷却干燥15 rain后称量。重复将平底烧瓶在水浴上加热，然后取下擦干，冷却，吹气1 rain，干燥器内干燥、称量，直至前后称量之差小于2 mg为恒重。525结果计算游离油含量以质量分数x，表示，按式(1)计算：X1一旦100Glnn式中：m石油醚萃取物的质量，单位为克(g)；m。试验份的质量，单位为克(g)。结果以算术平均值表示至小数点后一位。2GBT 8447-2008526精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于02

9、，以大于02的情况不超过5为前提。53硫酸含量的测定531测定称取3 g5 g试样(精确至0001 g)，按GBT 6366的规定测定。532结果计算硫酸含量以质量分数x。表示，按式(2)计算： x。一丛半100”葫(2)式中：c硝酸铅标准滴定溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V滴定耗用硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试验份质量，单位为克(g)；砜一一滴定时移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；0098硫酸的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔(gmm01)。结果以算术平均值表示至小数点后一位。533精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这

10、两个测定值的算术平均值的37，以大于37的情况不超过5为前提。54色泽的测定541方法一(仲裁法)称取47 g试样(精确至001 g)至150 mL烧杯中，加水50 mL，用氢氧化钠水溶液(约1 molL)和盐酸水溶液(约1 molL)中和至pH一8，放在沸水浴上约30 min40 rain，冷却后，将试样溶液重新调到pH一8，转移至100 mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。按A42的规定校验Klett光电比色计，在比色皿内加入去离子水进行仪器调零，然后按A 43的规定测定试样溶液的Klett色泽值。结果以算术平均值表示至整数个位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应

11、大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5为前提。542方法二称取47 g试样(精确至001 g)至150 mL烧杯中，加95乙醇约30 mL，溶解后转移至100 mL容量瓶，用95乙醇稀释至刻度，摇匀。按A42的规定校验Klett光电比色计后，在比色皿内加入95乙醇进行仪器调零，然后按A43的规定测定。结果以算术平均值表示至整数个位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5为前提。6检验规则61检验项目出厂检验项目包括第4章的全部项目。GBT 8447-200862产品组批与抽样规则621组批

12、产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、生产日期、批号、批量、质量指标(包括平均相对分子质量)、产品质量等级等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。622取样以罐(车、船)或桶为单位，批量大于1时，根据批量大小，罐(车、船)装产品按表2，桶装产品按表3确定取样单位数。仲裁检验所需的样品，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取样本。表2罐(车、船)装产品

13、的批量和样本大小 单位为罐(车、船)批量 8 9i5 16样本大小 2 3 5表3桶装产品的批量和样本大小 单位为桶批量 25 26150 1511 200 l 20l样本大小(包装数) 2 3 5 8对于横截面均匀一致的油罐、火车油罐车、汽车油罐车和船，采用等量合并从罐(车、船)的顶液面到罐(车、船)的底液面的高度的六分之一、二分之一、六分之五液面处所采取试样组合而成的方法，用取样器进行取样。对于桶装产品，用洁净的长玻璃管或其他取样器插至样本桶中部，从各样本桶等量取样。从每个取样单位中等量采取总量为3 kg的样品，分装于三个洁净、干燥的具塞样品瓶内，加塞密封，贴上标签，注明产品名称、产品登记

14、、批号、生产者、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用。样品应存放于暗处，保管期为一个月。63判定规则检验结果按修约值比较法判定产品合格或不合格，若有一项指标不符合本标准的规定，应再从交付批中加倍取样，并对不合格项进行复检。如复检结果符合本标准规定，则判该批产品合格；如仍不合格，则判该批产品不合格。64仲裁收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货一个月内向生产厂交涉。如有异议，会同双方按622取样。取样量不少于15 kg，样品混匀后分装于三个干燥清洁的样品瓶内，加盖密封，贴上标签，并注明：样品名称、批号、生产单位、取样El期和取样人，交收双方

15、各持一瓶，另一瓶签封后，可商请有关质量检验单位进行仲裁检验。样品应存放于暗处，保存期一个月。仲裁检验结果为最终依据。7标志、包装、运输、贮存71标志产品的包装容器外印刷的标志(图案及文字)应清晰、美观、不脱色，并标明a)产品名称、商标、等级、执行标准编号；b)生产日期或生产批号；c)净含量、毛重；d)生产者名称、地址(含省、市、县)、邮政编码；e)有防水、防潮、小心轻放等文字或标记。4GBT 8447-200872包装产品用塑料桶或用不影响产品质量的专用罐(车、船)或不受腐蚀、能保证强度的清洁容器包装，产品装入容器应根据气温变化留有空隙，灌装后应封口良好，防止渗水。包装的净含量应符合标称质量。

16、73运输产品在运输时应竖放，盖口朝上，加有遮盖物，防雨、防晒、防潮，轻装轻卸，避免包装损坏。74贮存产品应贮存于干燥、通风条件好的库房，室外存放应有相应的遮阳、防雨措施。在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起可保质两年及两年以上的产品，可不标注保质期；只能在两年内符合本标准要求的产品应标注保质期。附录A(规范性附录)工业直链烷基苯磺酸产品色泽的测定比色法A1原理克莱特光电比色计中光电池及光源灯的老化直接影响到测定值的准确性，为此，用克莱特光电比色计在波长400 nm450 nm测得系列Hazen色度标准溶液的Klett色泽值，绘制Hazen色度一Klett色泽

17、标准曲线。该曲线回归线性方程的斜率值若大于17，则需更换光源灯或和光电池，使k值在1517范围内。t-Iazen色度单位：每升溶液含铂(以氯铂酸型)1 mg和氯化钴六水合物2 rag时的色泽。A2试剂A21氯铂酸钾(K：PtCl。)。A22氯化钴(CoCl。6H20)。A23盐酸，成。一119 gmL，优级纯。A3仪器普通实验室仪器和以下各项。A31分光光度计：具有430 nm510 nm的波长。A32比色池：10 mm。A33克莱特光电比色计：附42号蓝色滤光片，波长范围400 nm450 nm，40mm比色池。A34容量瓶：100 mL、1 000 mL(棕色)。A4测定程序A41 I-I

18、azen色度标准溶液的配制称取1245 g氯铂酸钾(A21)和1000 g氯化钴(A22)，加100 mL去离子水溶解，再加入100 mL浓盐酸(A23)使之完全溶解，转移至1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为500Hazen色度标准溶液(此处称为母液)。将母液用分光光度计(A31)以10 mm比色池，蒸馏水为参比，按表A1所列波长进行检查，其吸光度范围应在表中所列范围。表A1 标准色度母液吸光度范围波长rim 吸光度430 0110o 120455 01300145480 O1050120510 o0550065该母液应贮存于棕色瓶中，置暗处保存。按表A2所列体积分别移取母

19、液至10只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则配制成5Hazen150Hazen色度标准溶液。6寰A 2色泽标准溶液的配制色麈值Hazen 嗳取标准溶液体积mL每次配制5Hazen150Hazen色度标准溶液前需先检查母灌吸光度范围应在表A 1所列范围。5Hazen150Hazen色度标准溶液需现用现配。A 4 2色泽标准曲线的测定与绘制A 4 2 1仪器调零克莱特光电比色计见图A 1。在接通仪器电源(G)之前，检查42号蓝色滤光片是否安放正确，然后调节检流计顶部旋钮(D)，使检流计指针(c)位于零点，开启仪器电源(G)稳定10 rain左右调节刻度旋钮(A)使剡度指针(B)位于军点

20、。向比色池内加入适量的水或乙醇，用镜头纸擦干外壁，打开比色池室顶盖将比色池放人比色池室，盖好顶盖，接通光源灯(E)，用比色池室附近的调军旋钮(F)将检流计指针(c)调至零位。光源灯(E)开启1 rain-2 min，使仪器达到平衡，再用调零旋钮(F)调节检流计指针(c)至零位。注意：在以下操作过程中，不得碰检流计顶部旋钮(D)和调零旋钮(F)。若不小心碰到t应重复上述操作。A 刻度旋钮B 刻度盘；n 柱赢计顶部旋钮E光*灯；图A 1克莱特光电比色计GBT 8447-2008A422测定将5Hazen色度标准溶液倒入比色池，用镜头纸擦干外壁后放人比色池室，接通光源灯(E)，检流计指针(C)将偏移

21、零点，稳定l min2 min后，调节刻度旋钮(A)，使检流计指针(C)重新回至零点，刻度盘(B)上的数值即为5Hazen标准溶液对应的Klett色泽值。按照以上方法，分别测定其他Hazen色度标准溶液相对应的Klett色泽值。A423绘制色泽标准曲线以Hazen色度值为纵坐标，Klett色泽值为横坐标，通过计算机绘图，设定截距为零，得到回归线性方程的斜率值k。若k大于17，则需更换光源灯或和光电池，以使k值在1517范围之内。A43试样的测定将试液(541或542)倒入比色池内，擦干外壁后放人比色池室。接通光源灯(E)，检流计指针(c)将偏移零点，稳定几分钟后，调节刻度旋钮(A)，使检流计指针(c)重新回至零点，刻度盘(B)上对应的数值即为试样的Klett色泽值。A5结果表示结果以算术平均值表示至整数个位。A6精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位，以大于5个Klett单位的情况不超过5为前提。