GB T 8152.9-2006 铅精矿化学分析方法.氧化镁的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.060 D 42 道B中华人民共和国国家标准GB/T 8152.9-2006 代替GBjT8152.5-1987 铅精矿化学分析方法氧化簇的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates 一Determinationof magnesium oxide content 一-Flameatomic absorption spectrometric method 070117000154 2006-08-24发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会战叩GB

2、/T 8152.9-2006 前言GB/T 8152(铅精矿化学分析方法共有12个部分:-GB/T 8152. 1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸榕解-EDTA滴定法;-GB/T 8152.2 铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法;-一-GB/T8152. 3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法;-GB/T 8152.4 铅精矿化学分析方法铮量的测定EDTA滴定法;-GB/T 8152.5铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法;-GB/T 8152.6 铅精矿化学分析方法极谱法测定锦量;一一-GB/T8152.7 铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子

3、吸收光谱法:-GB/T 8152.8 铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲炕分光光度法测定锚量;二一-GB/T8152.9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;-GB/T 8152. 10铅精矿化学分析方法金量和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;-GBjT 8152. 11 铅精矿化学分析方法隶量的测定原子荧光光谱法;-GB/T 8152. 12 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为第9部分。本部分是对GB/T8152.5一1987(铅精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镜量的修订。本部分与GB/T8152.5-1987相比，主要有如下变

4、动:一对文本格式进行了修改。-一一补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分代替GB/T8152. 5-1987。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人t刘东灿、钟勇。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 8152.5-1987 0 I 1 范围铅精矿化学分析方法氧化镶的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铅精矿中氧化镜含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中氧化镜含量的测定。测定范围:0.50%3. 0%。2 方法原理GB/T 8152.9-200

5、6 试料用酸溶解，在稀盐酸介质中，以铺、盐抑制铝、硅等元素的干扰，用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量镜的吸光度。3 试荆与材料3.1 市售试剂3. 1. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3. 1. 2 硝酸(p1. 42 g/ mL。3. 1. 3 氢氟酸(1.15 g/mL)。3. 1. 4 高氯酸(1.67 g/mL)。3.2 溶液3.2.1 盐酸(1十1)。3.2.2 氯化银溶液。00g/L。3.3 标准溶液3.3. 1 氧化娱标准贮存溶液:称取1.0000 g预先在6000C灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镜于250mL烧杯中，盖上表皿，用少量水润温，

6、加入60mL盐酸(3.2.)，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化楼。3.3.2 氧化镇标准溶液:移取10.00mL氧化镜标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入5mL 盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100月氧化楼。4 仪器原子吸收光谱仪，附楼空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的洛液中，镜的特征浓度应不大于0.005g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度

7、的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量to次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。十一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子吸收光谱仪的参考工作条件:一一波长285.2nm; 一一灯电流2.0mA; 一一一贫燃火焰，在原子化区测定。GB/T 8152.9-2006 5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。氧化缕的质量分数/%0.501.00 1.002.00 2. 003. 00 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3.1 将试料(5.1)置(3.1.1)，于

8、电热板上氯酸(3.1.的，蒸发壁，加热溶解盐类，5.3.2 按表l用水稀释至刻度，5. 3. 3 使用空料空白溶液吸光5.4 工作曲线5.4. 1 移取o组100mL容量5.4.2 使用空度，减去标准系列曲线。式中:c-一一自工作曲线上查得的V1 分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一一测定试液体积，单位为毫升(mL);m o 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。7 精密度7.1 重复性表1试料/g 0.200 O. 200 分取试液体积/mL 20.00 10.00 10.00 酸(3.1.3)、5mL高水吹洗表面皿及杯混匀。吸光度，减去试3.3.2) ，置于一至刻度，?昆

9、匀。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 8152.9-2006 的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:氧化侯的质量分数/%r/% 7.2 再现性O. 35 0.07 表21. 53 2.27 3.82 O. 12 O. 15 0.22 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:氧化筷的质量分数/%R/% 0.35 0.08 注:重复性(r)为2.8s，山为

10、重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。8 质量保证和控制表31. 53 2.27 3.82 O. 15 0.20 0.25 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-.NmF同阁。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法氧化镜的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8152. 9一2006国中峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数7千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066. 1-28457