GB T 8151.12-2012 锌精矿化学分析方法 第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 遥望中华人民共和国国家标准GB/T 8151. 122012 代替GBjT8151. 12-2000 铸精矿化学分析方法第12部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 12: Determination of sliver content-The f1ame atomic absorption spectrometric method 2012-12-31发布2013-10-01实施J吁广沪的阿飞础诩JF川队阻耐中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局串士

2、中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 8151. 12-2012 目U吕GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z一一第1部分z铮量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法;一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一一第3部分z铁量的测定NazEDTA滴定法z一一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z一-第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸锦滴定法z第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一-第9部分z氟量的测定离子选择电极法z一一第10部分z锡量的测定

3、氢化物发生-原子荧光光谱法;一一第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第13部分:错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法;一一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法F一一第15部分z乘量的测定原子荧光光谱法F一一第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z钵量的测定氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法z一一第18部分z铮量的测定离子交换-NazEDTA滴定法z一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一一第20部分z铜、铅、铁、碑、铺、锦、钙、镜量的测定电感藕合等离子体原子发射

4、光谱法。本部分为GB/T8151的第12部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分为仲裁方法。本部分代替GB/T8151. 12-2000(悻精矿化学分析方法银量的测定。与GB/T8151. 12-2000相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改z补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z湖南水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位z中条山有色金属集团有限公司、巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、铜陵有色

5、金属集团控股有限公司。本部分主要起草人z曾光明、谭谦、王蜡莹、陈殿耿、贡海燕、李杰、马丽君、秦玉英、余伟、王东、赵晓配、樊占芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T8151. 12-1987、GB/T8151. 12-2000。I 1 范围铸精矿化学分析方法第12部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151的本部分规定了铮精矿中银量的测定方法。本部分适用于铮精矿中银量的测定。测定范围:20g/t-lo g/to 2 方法提要GB/T 8151. 12-2012 试料用盐酸硝酸禧解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空气-乙快火焰，测量银的吸光度。3

6、 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和豪情水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(p1.19 g/mL).优级纯。3.2 硝酸(p1.42 g/mL).优级纯。3.3 盐酸0+口。3.4 硝酸0+1)。3.5银标准贮存榕液z称取0.5000 g金属银(W;g去99.99%)于100mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.的，微热溶解完全，煮拂除去氮的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.4) .用不含氯离子的水稀释重刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg银。3.6 银标准溶掖z移取5.00mL银标准贮存潜液(3.5)于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸

7、(3.4)，用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含邵阳银。4 仪器原子吸收光谱仪及银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z5 试样特征浓度z在与测量试料禧液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06g/mL;精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%; 用最低浓度的标准溶液不是零被度的标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.50%;工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.705. 1 样品应通过0.100mm孔筛

8、。1 GB/T 8151. 12-2012 5.2 样品预先在105c土5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分桥步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g. 表1试料质量、加入盐酸体积和试液总体积银的质量分数试料质量加入盐酸(3.3)体积试液总体积g/t E mL mL 20-50 1. 00 10 50 50-200 1. 00 20 100 200-400 0.50 20 100 400-1000 0.50 40 200 一一6.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，以

9、少许水润湿摇散，加人15mL20 mL盐酸(3.1)，加热溶解，低温蒸发榕液体积至3mL5 mL，加入5mL10 mL硝酸(3.2)，继续加热蒸至近干。取下，稍冷，按表1加人盐酸(3.3)用水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类。取下冷至室温，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤部分溶液。6.4.2 于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用空气-乙快火焰，以水调零测量试液的吸光度(银小于50 g/t时采用荒灯扣除背景减去随同试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10

10、.00mL银标准溶液(3.6)置于100 mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.3) ，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量系列标准榕液吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算银含量以银的质量分数WAg计，数值以g/t表示，按式(1)计算z( 1 ) 式中z2 p一一自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一-试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至整数位。8 精密度8. 1 重复性GB/T 81

11、51. 12-2012 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(州的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。WA./% r/% 8.2 再现性19 2 表2重复性限75 5 204 18 535 25 1031 43 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。WA./% R/% 9 试瞌报告19 3 表3再现性限75 204 9 30 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几

12、个方面的内容z一一试样F一一本部分编号GB/T8151. 12-2012; 一一-分析结果及其表示s一一-与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象;一-试验日期。535 50 1 031 58 NFON|NF.EEH阁。国华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 815 1. 12-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷祷书号:155066. 1-47150定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101078151. 12-2012 打印H期:2013年5月17HF002A