GB T 7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化枚品卫生化学标准检验方法京Standard meth。dsof hygienic test for cosmetics Mercury UDC 668. 58 543 . 062 GB7917.1 87 本标准适用于化妆品中总柔的测定。本法最低检出量为O.OJg乘若取lg样品测定，最低检测浓度为0.。ppm0本标准采用冷原子吸收分光光度法。1 方法提要乘蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与柔蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的乘转化为元素柔再以载气带入测柔仪，测定吸收值，与标准系列比较定量2 样品采集2. 1 受检的化妆品应

2、按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态容模不得破损2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封2. 4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性最少对其中三个最小包装单位开封检验（但不大于所取包装的半数）。未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月3试J3, 1 去离子水或同等纯度的水g将一次蒸馆水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注2试剂的配制和分析步骤中均使用此水3, 2 硝酸（密度！.42g/ml），优级纯3, 3 硫酸（密度J.84g/ml）：优级纯3, 4 盐酸密度！

3、.!9g/ml) z优级纯。3, 5 过氧化氢（30%）：分析纯3.6 五氧化二舰z分析纯3, 7 硫酸（10%）。3. 8 氯化亚锡溶液（20% ) ：称取20g氯化亚锡（分析纯置于250ml烧杯中，加入20ml浓盐酸（3.的，加水稀释至IOOml 0 3, 9 重错酸饵溶液（10%）：称取！Og重错酸御（分析纯），溶至！OOml水中。3, 10 重错酸饵硝酸溶液g取5ml重错酸御溶液（3.的，加入硝酸（3.2)50ml，用水稀释至！OOOmlo3, 11 隶标准溶液中华人民共和国卫生部1987-05-28批准1987-10-01实施119 GB 7 9 1 7. l 8 7 3. 11.

4、1 称取0.1354g凶化乖（HgC, ，分析纯）Ft于IOOml烧杯中，加入重错酸梆硝酸溶液（3. I 0）溶解移入IOOOml容量瓶中，再用重错酸御硝酸溶液稀帮至刻度此溶液每毫升含乖JOO弘g.3. 11. 2 移取I0. Oml隶标准溶液（3.11.1）宦于IOOml容量瓶中用重格酸惆硝酸溶液（3. I 0）稀释至刻度。此溶液每笔升含柔I0. 0吨。此溶液可保存一个月。3. 11. 3 移取IO. Om！柔标准溶液（3.11.2）置于1OOml容量瓶中，用重格酸饵硝酸溶液（3. I 0）稀释2t刻度。此溶液每毫升含柔I. 00吨。此溶液临用前配制。3. 11. 4 移取隶标准溶液（.l.

5、1!.3)10. Oml至IOOmi容量瓶中，用重络酸饵硝段榕液（3.10）稀存至刻度。此溶液每运升含乖o.10吨。4仪器4. 1 50ml比色管。4. 2 IOOml锥形瓶。4.3 圆底烧瓶（250ml）及40cm1全玻璃磨口球形冷凝管。4. 4 水浴锅。4. 5 冷原子吸收测乘仪。4. 6 iR蒸气发生瓶。5 分析步骤s. 1 样品预处理（以下厅法可任选种）5. 1. 1 1宣式回流消解法s.1.1.1 称取约I.OOg试样，眈于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试ilil空白。s.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发t不得手酒。5.1.1.3 加入30ml硝酸（

6、1)(3.2）、5ml水、5ml硫酸（3. 3）及数粒玻璃珠.Iv. F电炉上接上球形冷凝管，使冷凝水循环。s.1.1.4 加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。s.1.1.s 从冷凝管上口注入1Omi水继续加热回流lOmin，放自冷却。s.1.1.s 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液除去固形吻。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固s.1.1.1 用蒸馆水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中，定容至50ml备用。s. 1. 2 湿式催化消解法s.1.2.1 称取约J.OOg试样.?l于IOOml锥形瓶中随同试祥傲试ill！空白。s.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂先在水陆或

7、电热板上低温挥发（不得干洒），s.1.2.3 加入50mg五氧化二饥（3. 6）、7ml浓硝酸（3.2）。宦沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷加8ml硫酸（3. 3）.于锥形瓶口放4小玻璃漏斗在135140c温度下继续消解并于必要时补加少监硝酸消解至榕液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。定容写t50ml备用。s. 1. 3 浸提法本方法不适用于含蜡质样品s.1.3.1 称取约I.OOg试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。s.1.3.2 佯品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴挥发（不得干酒儿s.1.3.3 加入5ml硝酸（3. 2）和！ml

8、过氧化氢（3.幻，放置30min后沸水浴加热约2h.冷至室温用10%硫酸（3. 7）定容至50ml备用。ro样品I含有碳酸钙尊碳酸盐类的粉剂，在ha酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈120 GB 7 9 1 7 . 1 - 8 7 s. 2 测定移取0、0.I 0、o.30、o.50、o.70、J.00、2.OOmI柔标准溶液（3.川川、适量样晶溶液（5.1.I.7、5.J.2.3或5.J.3.3）和空白溶液，置于IOOml锥形瓶中，用10%硫酸（3. 7）定容至一定体积，按仪器说明书调整好测乖仪。将标准系列、空白和样品逐个倒入运寒气发生瓶中加入2ml氯化亚锡溶液（3.幻，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气间，待指针至最高读数时记录其读数。s. 3绘制工作曲线，从曲线上查出测试流中柔含量。6 分析结果的计算按下式计算隶浓度z111, 霄，Hg(ppm) 一气7工m v 式中z 从工作曲线上查得试剂空白的采茧.g;一从工作曲线上查得样品测试液中的乘量，g;m一称样量，g,v, 分取样品溶液体积.ml; r一一样品溶液总体积，ml。附加说明g本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人郑星泉、沈文、王鹏、社秀玲、刘玉清。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释121