GB T 7731.4-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊铁化学分析方法草目蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of ferrttungstenThe molybdenum blue photometric meth。dfor the determination of phosphorus content 本标准适用于鸽铁中磷量的测定。测定范围小于o.06%。UDC 669. 15 27 543. 06 GB 7 7 31 4-8 7 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解，高氯酸处理冒臼烟，以水溶解可溶性盐类，EDTA掩蔽

2、铁，加入硫酸镀，在氨性溶液中使磷生成磷酸镀敏与氢氧化镀共沉淀分离后以盐酸溶解沉淀物，用高氯酸处理以亚硫酸氢纳还原铁，加入锢酸锁和硫酸阱反应生成钢蓝，测量其吸光度。2试ll!J2. 1 氢氟酸（1. 15日mL）。2.2硝酸（1卡I）。2. 3 盐酸（p=J.J9g/mL）们2.4 盐酸（1+3l。2. 5 高氯酸（pJ.67g/mL）。2.6 硝酸镀溶液（1%l。2. 7 乙二胶四乙酸二饷（Ef)fA J榕液（10妇人2.a氢氧化锁（p=O.90gimL）。29硫酸镀溶液2%）。2. 10亚硫酸氧纳溶液（10%）。2. 11 发色试剂溶液2. 11. 1 知酸接济液（2%）称取20g钳酸钱（.

3、/ H也J,Mo,O4H,OJ.用lOOmL温水溶解，加入700ml,硫酸（十1），冷却至室温，以；j(稀释成1OOOn1L，说匀。2. 11. 2硫酸耕NI-I山H,SO，）溶液（0.15).). 2. 11. 3取25ml，钊酸锻梆液（2.11. l j、1（）时，硫酸阱溶液（2.11. 2）和65n1L水。用时混合U2. 12 磷标准溶液（lOOgP/ml，）：你取o.439 4g经110c烘干至惺重并贮存于干燥器中的磷酸二氢绑(KH,PO,l咱再溶解f水中移于lOOOml，容量瓶中以水稀释至刻度也匀。3 试样试样应通过O.088mm筛孔。中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准

4、1988-03-01实施j 39 4 分析步骤4. 1 试样量称取1.000 Og试祥。4. 2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3测定GB 7 7 31. 4 8 7 4. 3. 1 将试样（4. 1）置于钳皿中，盖上盖，加入lOmL硝酸（z. 2），滴加氢氟酸（2. 1 ）分解试样，加入lOmL高氯酸（2.5l,:lJO热冒高氯酸臼烟56min，放冷后加温水加热，溶解可溶性盐类，移于500mL烧杯中，附着于钳皿中的鸽酸以少量氢氧化钱（2.8溶解，加盐酸（2.3）呈酸性后合并于原烧杯中，加水稀释至溶液体积约150mL，加入50mLEDTA(Z. 7），加热至80goc，加入氢氧化镀（2.8

5、）使溶液呈棕红色，加入30时，硫酸镀溶液（29），再加入30mL氢氧化镀稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸镀溶液( z. 6）洗净烧杯，并洗涤沉淀数次，奔去波、液。沉淀以温盐酸（2.4）溶解，以温水洗净收集于原烧杯中，加入ZOmLEDTA(Z. 7），加热至8090，加入氢氧化镀（2.8）使溶液呈棕红色并过量20mL，煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸镀溶液（2.6）洗涤烧杯，并洗涤沉淀数次，弃去滤液。沉淀以温盐酸（2.4)溶解于250mL锥型烧杯中，加入lOmL高氯酸（2.日，加热冒自烟使液量在5mL以下，放冷后加温水30mL溶解可溶性盐类，过滤，以温水充分洗净，弃去残留物。滤洗液收集

6、于lOOmL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至费j度，混匀。4. 3.2 移取10.OOmJ，溶液（4.3.1）于lOOmL容量瓶中，加lOmL亚硫酸氢纳溶液（2.1的，在沸腾的水浴中加热数分钟，立即加入25mL溶液（2.11.川，再在沸水浴中加热约15min，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3将部分溶液（4.3.2）移于比色皿巾，以水为参比，在波长825nm处测量其吸光度。4. 3.4 减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线r_查出相应的磷量。4.4 工作曲线的绘制移取0、2.00、4.00、6.00、8.OOmL磷标准溶液（2. I 2 l分别置于一组烧杯中，各加入5mL高氯酸

7、(2.5）加热产生高氯酸臼烟，用30mL水溶解后，冷却至窒温，移于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，以下按4.3.2款至4.3. 3款进行，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横电标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量PC%l主L100m0r 式中，m，一一从工作曲线上查得的磷量，g;刑。试样量，g;f一一试液分取比a6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下列允许差。l l II GB 7 7 31. 4 - 8 7 % 磷量允许差0.030 0 003 o. 030 0 050 0.004 o. 050 0 060 0.006 附加说明本标准由吉林铁含金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法作废。I 11