GB T 7603-2012 矿物绝缘油中芳碳含量测定法.pdf

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1、ICS 75. 100 E 38 道B和国国家标准11: ./、中华人民G/T 7603-2012 代替GB/T7603-1987 矿物绝缘油中芳碳含量测定法Determination of the aromatic carbon content in mineral insulating oil 201206】29发布刊6531$1商内106031. _ q￥ 街$. 鹦码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2012-11-01实施发布GB/T 7603-2012 目次前言.1 1 范围-2 原理-3 仪器和试剂4 试验步骤.5 结果计算.26 精密度.3 GB

2、/T 7603-2012 目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T7603-1987(矿物绝缘油中芳碳含量测定法(红外光谱分析法)。本标准与GB/T 7603-1987相比，主要技术差异为z一一将原标准内容格式进行了适当的重新编排;一增加了傅利叶变换红外光谱仪;一一对原标准的试验步骤进行了修订，增加了液池程长的测定步骤;一一原标准结果计算中增加了计算公式;增加了傅利叶变换红外光谱仪测试结果的精密度。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会CSAC/TC322)归口。本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:

3、冯丽苹、肖秀援、孟玉蝉、张杏梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 7603-1987。I GB/T 7603-2012 矿物绝缘油中芳碳含量测定法1 范围本标准规定了相对分子质量范围为290500和芳碳含量在2%35%范围内的矿物绝缘油芳碳含量的红外光谱测定法。本标准适用于矿物绝缘油中芳碳含量的测定。2 原理根据被分析样品的红外吸收光谱计算芳环在1610 cm-1特征吸收峰的吸光度，其吸光度是芳碳含量的函数。3 仪器和试剂3. 1 双光束红外分光光度计或傅利叶变换红外光谱仪:在1610 cm-1谱带的分辨率高于3cm斗。3.2 吸收池:可变或固定程长的红外液体池，其程长在O.1

4、mmO. 5 mm之间，精确至0.003mm。被测样品的芳碳含量与程长的关系见表10表1被测样晶的芳碳含量和程长的关系芳碳含量/%王5513 13-35 3.3 玻璃注射器:1mL或2mL玻璃注射器。3.4 吸耳球:小型吸耳球。3.5 四氯化碳z分析纯。4 试验步骤4. 1 按照仪器说明书，将仪器调整至工作状态。4.2 液池程长的测定液体吸收池程长/mm局0.50.3 局0.1本标准采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围1 900 cm-1 600 cm-1 ，得到如图l所示的含有极大和极小值规则的干涉条纹(若液池窗板安装不平行，则得不到规则的干涉条纹，

5、应拆开重新安装。)根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入公式(1)求出液池的程长。L= (古)X 10 . ( 1 ) 1 GB/T 7603-2012 式中zL 液池程长，单位为毫米(mm);n 干涉条纹的个数;11 干涉条纹对应的高波数，单位为每厘米(cm-1); 12一一干涉条纹对应的低波数，单位为每厘米(cm一1); Yl 圄1干涉条纹图4.3 油样的测定4.3.1 用1mL或2mL的注射器，将被测油样注满吸收池(注意:此时吸收池中不应有气泡)。4.3.2 将注满油样的吸收池放在仪器的吸收池架上。4.3.3 记录1700 cm-ll 530 cm-1的红外谱图(参见图2)。4.3.

6、4 取出吸收池，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用注射器将四氯化碳溶剂注满吸收池，再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出，如此反复操作，直到吸收池内、外的油污均洗干净并将四氯化碳溶剂吹干为止。(注意:使用四氯化碳应在通风厨中进行。)nununu nun臼。1 30 1 550波数/cm-10.6 。，啊0.5 也祺E吕0.4 0.3 0.2 广MLm10.1 0.0 1 650 1 610 1 550波数/cm-170 M 1646 cm-1 p nunU CUFhu 目僻挝喇40 nununu n,EA 1 650 1 610 a) b) 圄2测定油样芳碳含量的红外光谱图4.3.5 从吸收谱带两翼透过

7、率最大之点引一切线，作为该吸收谱带的基线，以它来读取在1610 cm-1 人射光及透射光强度或峰高。4.3.6 进行平行试验。b 结果计算按公式(2)或公式(3)计算芳碳含量:2 GB/T 7603-2012 71-U州一Lh-LM一8 nQd Q山+2 nru唱14L= =-1 A, C ( 2 ) . ( 3 ) 式中zCA一一芳碳含量，%;I。一一人射光强度;I 透射光强度;L 液体吸收池程长，单位为毫米(mm);h一一样品在波数1610 cm一1左右最大吸收峰的峰高。6 精密度6. 1 重复性6. 1. 1 用双光束红外分光光度计测试时，两次测试结果之差不超过o.14% (2%CA5%

8、)和0.74%(5%CA35%)。6. 1.2 用傅利叶变换红外光谱仪测试时，两次测试结果之差不超过0.12%。6.2 再现性6.2. 1 用双光束红外分光光度计测试时，两个试验结果之差不应超过o.67% (2%CA5%)和6. 07%(5%CA35%)。6.2.2 用傅利叶变换红外光谱仪测试时，两个试验结果之差不应超过0.75%。N-ON|的。hvH因。华人民共和国家标准矿物绝缘油中芳碳含量测定法GB/T 7603-2012 国申铃中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2012年11月第一版2012年11月第一次印刷* | 圄田| 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066 1-45661 GB/T 7603-2012 打印日期:2012年11月26H F002