GB T 7364-2006 石蜡易炭化物试验法.pdf

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1、ICS 75.080 E 30 道菌中华人民共和国国家标准GB/T 7364-2006 代替GBjT7364 1987 2006-01-23发布石蜡易炭化物试验法Standard test method for carbonizable substances in paraffin wax 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员A2006-10-01实施GB/T 7364-2006 前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 612: 1988(2004)14.5-15.。10 mL士0.2mL刻线5 mL土0.2mL刻线NH响。2工r-l-E 咀.J E E耳你

2、F午，倒1 斗锢E d 试管固1单位为毫米j B r-I I 1 I I I I I , I : : i : : i : I I I I I I , I I ! I I I 且J;, 1; , At l叫B138.1 1-b) B-B部j图a)正视图d) A-A剖图c)俯视图比色器固22 GB/T 7364-2006 5.4 温度计:oOC 1000C ，最小分度0.50C。5.5 恒温箱:能加热到1050C并恒温。5.6 滴定管:50mL。5. 7 容量瓶:1 000 mL。5.8 移液管:1mL、5mL、10mL、20mL和25mL。5.9 腆量瓶:500mL。5.10 锥形烧瓶:250m

3、L。6 试剂6. 1 硫酸z优级纯，含量(质量分数)95%98%(警告:浓硫酸能引起严重燃烧，蒸汽有刺激性，强氧化剂。见B.3)，应无氮。配成质量分数为94.7%土0.2%的硫酸溶液和硫酸与蒸馆水体积比为1: 4的硫酸溶液。无氮的检验:将少量的硫酸用同体积的水稀释，取10mL冷却的硫酸溶液，轻轻地添加在二苯胶硫酸溶液(6.11)上面，不要混合，在1h内其接触面不应呈蓝色。本法可检测出最低0.0002% 的NO;。注:质量分数为94.7%:1:0.2%的硫酸溶液以中和滴定法进行标定。6.2 水:除非另有指明，本标准所用的水指蒸铺水，如符合GBjT6682中三级水要求或相同纯度的水。|6.3 盐酸

4、:分析纯，含量(质量分数)36%38%(警告:浓盐酸能引起燃烧，蒸汽有强烈的刺激性。见B.2)，按盐酸与水体积比1: 39配成稀盐酸溶液。6.4 冰乙酸:分析纯，含量(质量分数)99%(菁告:冰乙酸具有腐蚀性，易燃，蒸汽有剌激性。见B.5)。6.5 过氧化氢z分析纯，体积分数为3%的水溶液。6.6 氯化钻:分析纯。6. 7 硫酸铜z分析纯。6.8 三氯化铁:分析纯。6.9 氢氧化铀z分析纯(菁告z氢氧化铀有腐蚀性，能引起剧烈燃烧或使人致盲，如果与水?昆合太快，释放的热会产生剧烈反应或使液体喷溅。见B.4)，按氢氧化纳与水重量比1: 5配成溶液。6. 10 腆化饵z分析纯。6. 11 二苯胶z分

5、析纯，将1g二苯胶溶解于100mL浓硫酸中，配成二苯胶硫酸溶液。6.12 硫代硫酸铀z分析纯，按GBjT601配成0.1mol/L标准溶液并标定。6.13 可溶性淀粉指示剂z配成质量分数为1%水溶液。6. 14 甲基橙指示剂z配成质量分数为0.5%水榕液。6.15 白油:10号或15号，符合GB4853要求。7 基础溶液的配制7. 1 氯化钻溶液(0.25mol/L):将约65g氯化钻(CoC12 6H20)置于1000 mL容量瓶中，用稀盐酸(1 : 39)榕解成1000 mL溶液。用移液管准确移取5mL此溶液至腆量瓶中，加入15mL氢氧化铀(NaOH)榕液(1:日，tl昆合摇匀，再加入tm

6、L体积分数为3%过氧化氢(H2O2)溶液，混合摇匀，放置10 min后煮沸10min，冷却后加2g腆化饵(Kl)和20mL硫酸(H2S04)(1 : 4)。当沉淀榕解后，以淀粉|榕液作指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸铀(Na2S203)溶液滴定游离的腆，每消耗1mL O. 1 mol/L. Na2S203溶液相当于0.023799 g的CoC12.6H20。添加稀盐酸(1: 39)调节氯化钻溶液的最终体积，使其1mL中含有59.5mg的CoC12 6H20。7.2 硫酸铜搭液(0.25mol/L): 将约65g硫酸铜(CUS04 5H20)置于1000 mL容量瓶中，用稀盐酸。:39)溶解成

7、1000mL溶液。用移液管准确移取10mL此榕液至腆量瓶中，加50mL水、4mL冰乙酸和3g腆化饵。让混合液静置5min，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.1mol/L Na2S203溶液滴定游3 GB/T 7364-2006 离的腆。每消耗1mL O. 1 mol/L NaZSZ03溶液相当于0.02497 g CUS04 5HzO。添加稀盐酸(1 : 39)调节硫酸铜溶液的最终体积，使其1mL中含有62.4mg的CUS04 5H20。7. 3 三氯化铁溶液(0.1667 mol/L):将约55g三氯化铁(FeC13 .6H20)置于1000mL容量瓶中，用稀盐酸(1: 39)溶解成1000 m

8、L溶液。用移液管准确移取10mL此溶液至腆量瓶中，加5mL盐酸密度1.19)、25mL 水和约3g腆化押。盖上盖并让泪合液静置5min，加50mL7.K稀释混合物，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.1mol/L Na2S203榕液滴定游离的腆。每消耗1mL O. 1 mol/L Na2 S2 03溶液相当于0.02703 g FeC13 6H20。添加稀盐酸(1: 39)调节三氧化铁溶液的最终体积，使其1mL中含有45 .0 mg的FeC13 6日20。7.4 标准比色榕液t按体积比将1.5制成比色用淡玻洒色标准比色惊覆盖。8 操作步骤8. 1 用玻璃清洗化剂，有强腐蚀性水洗，并在105。8.2

9、在水浴中把温度不高于水洛中。荡速率为5超过3s。注:也可使庸振8.4 从试管标准比色液和使内容物刚好8. 5 在某些情、情况时，把标准比10 精密度和偏差. 1中所规定的试管中，用5mL白油告:重错酸饵洗液是强氧|，自来水冲洗后再用蒸馆|放后重新盖好塞子，幅大于127mm，振水It外停留的时间不应另一试管中的5mL s并静置足够长时间于标准比色液与白油按相同比由于试验结果只表明与试验步骤规定的标准是否一致，所以本试验方法测定石蜡中的易炭化物的精密度和偏差都没有作说明。4 GB/T 7364一2006附录A(资料性附录)本标准与ASTMD612: 1988(2004)的技术性差异及其原因表A.l

10、给出了本标准与ASTMD612: 1988(2004)(石蜡易炭化物试验法的技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与ASTMD612: 1998(2004)的技术性差异及其原因本标准的章条编号原因2 4 6.1 6. 15 7.1 8.1 5 GB/T 7364-2006 附录B(规范性附录)预防性说明B.l 玻璃清洗液(非锚清洗荆)菁告一一一种强力腐蚀性澄清液体，是浓硫酸和非锚清洗剂的混合物，非铅清洗剂是一种白色晶体，无机氧化剂。接触时要小心，只能用特殊的耐强酸手套。容器不要密封。B.2 盐酸(浓)警告一一毒害、腐蚀性，吞咽可能致命。液体和蒸汽可以引起神经损伤。吸入有害。不要接触眼睛、皮

11、肤或者衣服。避免吸入蒸汽、飞沫或博雾。稀释时将酸加入到水中。置于密闭容器内存放在被认可的专用酸贮存橱柜中。保持阴凉。打开时要小心松开密封塞盖。使用时应有足够的通风。不用时密闭容器。操作时应使用防护服和护目镜。操作完后彻底清洗。B.3 硫酸(浓)切不要接触眼睛、皮肤或者衣服。避免吸入蒸汽、飞沫或薄雾。稀释时将酸加入到水中。置于密闭容器内存放在被认可的专用酸贮存橱柜中。保持阴凉。打开时要小心松开密封塞盖。使用时应有足够的通风。防止水进入容器以免引起剧烈反应。不用时密闭容器。操作时应使用防护服和护目镜。操作完后彻底清洗。B.4 氢氧化铀6 切不可接触眼睛、皮肤或者衣服。避免吸入粉末或薄雾。不要直接拿

12、取。操作时，使用化学安全护目镜或防护面罩，防护手套、靴子和衣服。GB/T 7364-2006 当与水混合时，慢慢地加到溶液表面以避免激烈的飞溅。制备溶液时不要用热水，不断搅动以控制升温速率在100C/min以下，或者控制溶液温度不超过900C。一次的加入量不得使溶液浓度增加超过5%。B.5冰Z酸不要接触眼睛、皮肤或者衣服。避免吸入蒸汽，飞沫或薄雾。稀释时将酸加入到水中。远离热源和明火。置于密闭容器内存放在被认可的专用酸贮存橱柜中。保持阴凉。打开时要小心松开密封塞盖。使用时应有足够的通风。不用时密闭容器。操作时应使用防护服和护目镜。操作完后彻底清洗。CON-寸口同筒。国人民共和国家标准石蜡易炭化物试验法GB/T 7364-2006 华由峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张0.75字数14千字2006年10月第次印刷1/16 2006年10月第一版开本880X 1230 9导7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066. 1-28146 GB/T 7364-2006