GB T 6764-1986 水中锶-90放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水中锦90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法Radiochemical analysis of strontium，。in water Precipitation by fuming nitric acid 1 适用范围和应用领域UDC 628.54 :548.06 GB 6764-86 本标准适用于核b业排放废水巾银90的分析。测定范！萄：10 l IOBq IL( 10 11 10 9Ci/L）。！扰测定2水样巾钙含量大于4,0g时对饱的化学回收率的测定有影响。2原理用发烟硝酸沉淀法除去钙和大部分其他F扰离f，用馅酸锁沉淀除去馆、铅和坝，用氧氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放

2、罩J4d后分离测量纪90的H计数，从而确定银90的放射性浓度。3 试剂所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯.1.1为蒸t留水。试邦l巾的放射饨必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本J坛的统计误差。3. 1 络黑T指示剂g称取0.5g络黑T和25g氯化铮于玛涵研钵tJ磨细，装瓶置于F燥器巾备用。3. 2 银滴定j皮z称取l5.8290g乙二版四乙酸二锅（简称EDTA工纳用pH10的氨水溶解，移人I L容i最瓶巾。再称取o.20l7g读粉（含过99.9,b以上于烧杯中，滴加Imol /L输酸使其完仓溶解。将此溶液移人t述容址瓶巾，用pH10的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.ooml相当f3.00

3、mg键。3.3 银载体溶液（约somgSrrml), 3. 3. 1 自己制2称取l53g氯化锯cSrCI 6 H,0）溶解于0.Jmol/L的硝酸溶液r!1并稀释至1L。3.3.2 标JE：吸取四份2.OOml镖载体溶液（3.3.1）分别置于锥形j报中，bu人SOml水、5ml 1 : 3 三乙醉胶熔液、lOmlpH 10缓冲溶液（3. 13）和少i午络黑T指示剂（3.门，用银滴定液（3.2）商定至溶液也红色转变为蓝色。3.4 EDTA 纳溶液z称取8.37 46g EDT A工锐，用氨水溶解，移入lL容址瓶巾，用水稀释歪标线。此溶液1.oom I相当f三2.00mgi3.5 铮滴定液称取l

4、.4746g辛辛片（含量99.9以上溶于1: 1盐酸巾，p入1L容量瓶，用1i (tnlm）盐酸溶液稀释歪标线。此溶液l.OOml相当于2.00mg纪。3.6 il载体溶液（约20mgYml), 3. 6. 1 配制g仲、取86.2g硝酸纪Y(N03)36H20加热溶解于IOOml6 mol /L硝酸巾，转人1 L容：盐瓶内，丹i水稀释歪标线。3.6.2 卡拉定g吸取四份1.OOml纪战体溶液（3.6.1）分别置于锥形瓶中，依次JJu人1.500miEDTA 纳溶液（3.4）和5ml l: 3三乙醉骸溶液，用氨水调节溶液至pHS9。JJu人50ml水和少许络，T指示剂（3. 1）。用掉滴定液（

5、3.5）滴也至溶液由蓝色转变为红色。3. 7 氯化制溶液g称取35.5 7 g氯化锁cBaCl22比0）溶fO.lmol;L盐酸tjtJf：稀释至1L。此国家环境保护局198609-04发布1987 03-01实施GB 6764 86 溶液1.OOml 含20.Omg惧。3.8氨水g, 氧化碳。3.9 兰氯化铁溶液，!OmgFe ml, 2mol/L盐酸介质。3. 10乙酸乙酸该洗涤液：吸取Iml 6 mol /L乙酸和2ml 6 mol /L乙酸钱溶液于60mL水中03. 11 浓硝酸2含届65制%。3. 12 发烟硝酸2含坠90以t。3. 13 pH 10缓冲溶液g称取67.Sg氯化镀溶于

6、200ml水中，加人氨水570时，用水稀释到！OOOml。3. 14 银90纪I9（）标准溶液：t.11!90浓度约500dpm/ml。4仪器4. 1 低本l底。射线测t,t仪。4.2 分析天巾，感til:O.mg。4.3 离心机。4. 4 iiJ拆卸式漏斗。5 仪器的刻度5. 1 用于测l的L, 90，度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的花，90的响应，它吁用探视u放率来表凉。其方法是25. 1. 1 向四个离心管1j1IJ!I人锦裁体溶液（3. 3）和纪载体溶液（3.的各I.OOml，再加入已知活度的银90 -tl90标准溶液（3.14）和:JOml水。将离心，霄置于沸水浴巾

7、加热，用氨水（3.8）调节溶液的pH歪8，继续加l热使沉淀凝坡。取出离心智置于冷水浴中，冷却到室温。离心，奔去t层清液。i下细、i,r)离的时刻。5. 1. 2 用2mo l .iL硝酸溶解离心何l11ii:淀，加人O.Smli恕载体溶液（3.3）和30ml水。按5.I. I的方法，用氨1)GB 6764-86 6 操作步骤6. 1 取水样1SL，用硝酸调节水样的pH至l，加2.OOml键载体溶液（3.3）。加热至50左右，用氨水调节水样的pH至89锚拌下加入！Sg碳酸镀。继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置Sh。6.2 吸J马上层清液。把沉淀转入离心fi巾，离心，弃去上层清液。

8、逐1商IJll人！Sml浓硝酸。.11），将沉淀溶解。加入lSml发烟硝酸（3.12），在沸水浴中加热至无二氧化氮黄烟冒出。取出离心管置于冷水巾冷却到室温。离心，奔去上层清液。6.3搅伴下徐徐加人40ml无水乙醇，离心，奔去上层漓液。再重复操作次。6.4 用lSml;J溶解硝酸盐沉淀，加0.Sml三氯化铁溶液（3.的。置于沸水浴巾5min，取出离心管。用氨水（3.的调节溶液的pH至89。再置于沸水浴中3min，不断llit拌。取出，t主热离心分离。将七层清液倾人盛有1ml氯化顿溶液（3.7）的烧杯中。记录奔去氧氧化铁沉淀的时刻作为纪90 开始生长的时刻。6.5 用氨水调节溶液的pH歪7。加入1

9、ml 6 mol /L乙酸溶液和2ml 6 mol/L乙酸镀溶液。加热至90左右，能拌下加入2ml0.6mol/L锦酸纳溶液。继续加热至溶液澄清。取F冷却，过滤，用乙酸乙酸钱洗涤液（3.10）洗涤沉淀，奔去沉淀。注2局已知样品中4；制14 0存在可省去本步骤。6.6 将溶液加热至80左右，用氨水调节溶液pH至89，加入5ml饱和碳酸纳溶液，继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚。取下，置于冷水浴中冷却到室温。在可拆卸式漏斗上抽滤沉淀。将沉淀用2mol /L的盐酸溶解于烧杯中。6.7 b日人1.OOml纪载体溶液（3.的和30ml水。放置14d。6.8将放置14d后的溶液转移歪离心管中，煮沸2min

10、，用氯水（3.的调节溶液的pH至8，继续加热歪沉淀凝聚。取出离心管，放入冷水中，冷却到室温。离心，将上层清液倾人烧杯中。记下锯、宁Z.r)离时刻。6.9 用2mol /L硝酸溶解沉淀，加入30ml水，按6.8重复沉淀一次。将两次j二层清液合并，按.3.2所述的标定银载体溶液的方法测定银含量。计算键的化学回收率。6. 10 按5.1.35.1.5操作。7计算按式（2）计算水中锯90的浓度Av:A Nlo v= KE,VYsrYv ( 1 -e川）e（，.）. . . . ( 2 ) 式rp,Av一一水中锦90的放射性浓度，Bq/L或Ci/L)1 N一一样品源净计数率，cpm1 K一一转换系数。当

11、Avl主lBq!L表示时，K= 60 （当Av以Ci/L表示时，K= 2. 22101勺，T 分析水样的体积，L,Ys, 键的化学回收率，(I e;,t，）纪90的生长因F。tl为银90的生长时间，h，o.693 1T, T为l-90的半衰期，64. 2h J。一一标定测量仪器的探测效率时，所测得的银90 纪90参考源的计数率，cpm1 l二一测量样品时，所测得的银90纪90参考源的计数率，cpm。式巾其他符号同5.1.6。3 GB 6764 88 8 分析误差丰；方法分析i！-90浓度为lB q/L( 3 10 11Ci/L）的；J样时最大误差小于I0 ，同A实验室变异系数小1二10%。4

12、GB 6764一”附录A正确使用标准的说明（参考件）A. I 当水样中钙含量大于4.0g时，应当用无水乙醇多次分离纯化钮，否则键的化学因收率会偏高。A.2 水样中德含量扭过lmg时，必须进行样品自身键含量的测定，并在计算键的化学回收率时将其扣除。A.3 接下式决定样品的计数时间I,(min), t生：旦：N2E窄式中：Ne一一样品源nu本底的计数率，cpm1N，一一本底的计数率，cpm1 N一一样品源净计数率，cpm1E一一预定的相对标准误差。附加说明：本标准由中华人民共和国核工业部握出。本标准由国营八二一厂、核工业部辐射防护研究所、中国原子能研究院负责起草。本标准的主要起草人陈长江、沙连茂、赵敏。5