GB T 6150.1-2008 钨精矿化学分析方法.三氧化钨量的测定.钨酸铵灼烧重量法.pdf

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1、lCS 7712099H 63 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 615012008代替GBT 61501 1985钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of tungsten trioxide contentThe ammonium tungstate igniting gravimetric method200803-3 1发布 2008090 1实施车瞀粥紫瓣訾襻赞星发布中国国家标准化管理委员会“刖 昂GBT 615012008GBT 6J

2、50钨精矿化学分析方法分为17部分：GBT 61501 钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法GBT 61502钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GBT 61503钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法6BT 61504钨精矿化学分析方法硫量的测定 高频红外吸收法GBT 61 505钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 61506钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GBT 61507钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GBT 61508钨精矿化学分析方法 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GBT

3、 61509钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615010钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615011钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615012钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GBT 6150i 3钨精矿化学分析方法碎量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTCAg分光光度法GBT 615014钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 61 6015钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615016钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GBT 61501

4、 7钨精矿化学分析方法锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法本部分为6BT 61 50的第1部分。本部分代替GBT 61501 1985钨精矿化学分析方法钨酸铵灼烧法测定三氧化钨量。本部分与GBT 61501 1985相比主要变化如下：显色剂由硫氰酸钾代替硫氰酸铵；一残渣比色测定范围扩大；一增加了71重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由株洲硬质合金集团有限公司、崇义章源钨制品有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘红英、邝静、易桂华、黄广海

5、、李果华、张江峰。本部分主要验证人：陈大保、文利娟、朱芳勇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 61501 1985。1范围钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GBT 615012008本部分规定了钨精矿中三氧化钨含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中三氧化钨含量的测定。测定范围：50。2方法提要试样在少量氟化铵存在下，以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除氟离子与硝酸根，钨成钨酸析出，过滤，使之与大部分共存元素分离后，用氨水溶解钨酸，滤液经蒸干、灼烧，以氢氟酸去硅，再灼烧后称三氧化钨量。用分光光度法测定残渣中三氧化钨量，补正结果。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂

6、均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。31过氧化钠。32氟化铵。33乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。34盐酸(p11 9 gmL)。35硝酸(p142 gmL)。36氢氟酸(p115 gmL)。37无水乙醇。38氨水溶液(1+4)。39氢氧化钠溶液(48 gL)。310高氯酸(p167 gmL)。311高氯酸洗涤液(1+199)。312硫氰酸钾溶液(350 gL)。313三氯化钛一盐酸混合液：移取05mL三氯化钛溶液(150 gL)，用盐酸(2+3)稀释至100mL，混匀。用时现配。314三氧化钨标准溶液：称取0100 0 g经烘干的纯三氧化钨(9995以上)，置于250mL

7、烧杯中，加入48 g氢氧化钠、约loomL水，微热至溶解完全，冷却，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含0100mg三氧化钨。4试样41试样粒度小于0074mm。42试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。1GBT 6150120085分析步骤51试料称取05 g试样(精确至00001 g)。52测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53测定531将试料(51)置于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(34)，置于沸水浴上溶解30 min40 mln，加人03 g氟化铵(32)，摇动，继续溶解10min。取下，置于电炉上浓缩体积至

8、30mL40mL，加入3mL高氯酸(310)，2mL硝酸(35)，继续低温加热至冒白烟1min，取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至30 mL40 mL，煮沸，取下，静置片刻。532以中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用倾泻法以高氯酸洗涤液(311)洗烧杯及滤纸各4次，用水各洗1次。533取下容量瓶，加入05mL无水乙醇(37)，用水稀释至约80mL(待钨酸溶人铂皿并洗净后，再将此溶液倒人原烧杯中作浸取残渣用)。534将已称量的铂皿置于漏斗下，用热氨水溶液(38)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解，并将烧杯中的残渣移人漏斗中，用擦棒擦净烧杯。535将铂皿置于沸水浴上蒸发至干后，移到电炉上加热驱尽

9、铵盐，移人780800C高温炉中灼烧10min15min，取出，冷却。加入5mL氢氟酸(36)，置于沸水浴上蒸干，再移人780。C800高温炉上灼烧10 rain，取出，在于燥器中冷却至室温后称量，并反复灼烧至恒重。536残渣中三氧化钨量的测定：5361将534所得的残渣连同滤纸移入30mL铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入约6 g过氧化钠(31)，在700750高温炉中熔融至内容物呈樱红透明，取出，稍冷，置于533所得的滤洗液中如系白钨精矿需补加1 gEDTA(33)，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取上清液200 mL10

10、00 mL不足1000 mL用氢氧化钠溶液(39)补足于50 mL比色管中。5362加入2 mL硫氰酸钾溶液(312)以三氯化钛一盐酸混合液(313)稀释至刻度，混匀，放置10min后，将部分溶液移人1 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。5363工作曲线的绘制移取000 mL、050 mL、1oo mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL三氧化钨标准溶液(314)，分别置于一组50 mL比色管中，用氢氧化钠溶液(39)补足至10 mL，以下按5362进行，测量其吸光度，以三氧化钨量为横

11、坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算三氧化钨的质量分数，数值以表示： w(W03)-型mo100+号筹v1100(1)优n式中：m。从工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为毫克(mg)；m。三氧化钨和铂皿的质量，单位为克(g)；m。铂皿的质量，单位为克(g)；v1分取试液体积，单位为毫升(mL)；2GBT 615012008v0试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化钨的质量分数()：5000 6000 70，00重复性限r()：030 035 04072允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0S0。8质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。