GB T 5009.49-2008 发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法.pdf

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1、ICS 67040C 53 缮宫中华人民共和国国家标准GBT 5009492008代替GBT 500949 2003发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standardof fermented alcoholic beverages and their integrated alcoholic beverages2008-1 1-21发布 2009-0301实施丰勰翟糍皱篓发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 5009492008本标准代替GBF 500949 2003发酵酒卫生标准的分析方法，本标准与GBT 500949

2、 2003相比主要修改如下：修改了标准的名称；一修政了标准方法的名称；增加了总二氧化硫的测定方法；。-删除了黄曲霉毒素B，的测定；删除了N一亚硝胺类(啤酒)的测定；删除r着色剂的测定。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国ji生部负责解释。本标准起草单位：中H疾病预防控制中心营养与食晶安全所、中国食品发酵T业研究院、辽宁省疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中一C、。奉标准主要起草人：杨大进、常迪、赵馨、康永璞、李敏、肖白曼、赵舰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 500949 1 985、(i-B7T 5009 4 9 1 996、

3、(；B7f 500949-2003二发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法csT 50094920081 范围本标准规定了发酵酒及其配制酒中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于发酵酒及其配制酒中各项JJ生指标的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否町使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GBT 5009】 2003 食品卫生检验方法理化部分 总则GBT 500912食品中铅的测定GBT 500934 200

4、3 食品中亚硫酸盐的测定GBT 50091 85 苹果和IIj碴制品中展青霉素的测定3感官检查应符合相应产品标准的有关规定。4理化检验41总二氧化硫411氧化法41 11原理在低温条件下样品中的游离二氧化硫与过量的过氧化氢反应生成硫酸再用碱标准溶液滴定+t成的硫酸，由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。在加热条件下样品中的结合二氧化硫被释放与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸可得到样品中结合二氧化硫的含量。将结合二氧化硫与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。4112试剂41121 过氧化氢(H。U：)：分析纯。41122磷酸(H。P(L)：分析纯。4

5、1123氢氧化钠(NaOH)：分析纯。41124甲基红(c。H。N。()?)：指示剂。41125次甲基蓝(、cH，。CIN、s3H，O)：指示剂。41126过氧化氢溶液(03)：吸取1 m130过氧化氢(开启后存于冰箱)。用水稀释至l 00 mI。使用当天配制。41 127磷酸溶液(25)：量取295 ml。85磷酸，用水稀释至l 000 mI。4 1128氢氧化钠标准滴定溶液c(Na()H)一001 tool，1I：按GBT 50091 2003的附录I配制与标定。存放在橡胶塞上装有钠白灰管的瓶中，每周重配。41129 Ff基红次甲基蓝混合指示液：溶液I：称取01 g次甲基蓝溶于乙醇(95)

6、，用乙醇(95)稀释至1。o m1，。溶液U：称取01譬甲基红溶于乙醇(95)，用乙醇(95)稀释至100 mI，。GBT 5009492008取50 mI。溶液I、1 00 mI，溶液，混匀。4113仪器41131 二氧化硫测定装置。见图1。A一短颤球瓶；B 三通连接管；c一通气管：I) 直管冷凝管；F一弯管；F一真空蒸馏接受管：G 梨形瓶；H 气体洗涤器；I 直角弯管(接真空泵或抽气管1。图1二氧化硫测定装置41132真窀泵。4114分析步骤41141游离二氧化硫的测定411411按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接D管通入冷却水。取下梨形瓶(j)和气体洗涤

7、器(H)在G瓶中加入20 mI，过氧化氢溶液、H管中加入5 m1过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴人氢氧化钠标准溶液使其颜色恰好变为橄榄绿色。然后重新安装妥当将A瓶浸入冰浴中。411412吸取2000 ml。样品(液温200I)，从c管上口加人A瓶中，随后吸取10 nil。磷酸溶液(41127)，亦从(、管l口加入A瓶中。411413开启真空泵，使抽人空气流量1 000 m1，rain1 500 mI，rain抽气10 rain。取下(j瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液(41128)滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作

8、同上。一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氧氧化钠标准滴定溶液的体积相加。411414结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式(1)计算。 (V Vo)32“一1可GBT 5009 492008式中：x一样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(ragI。)；c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI)；V测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升(mI。)；v。空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmL)；32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

9、(grooD；20一吸取样品的体积，单位为毫升(mI。)。计算结果保留三位有效数字。411415精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。41142结合二氧化硫的测定4 1 1421继41 141测定游离二氧化硫后。将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。拆除A瓶下的冰浴，用温火小心加热A瓶，使瓶内溶液保持微沸。411422开启真空泵，以下操作同411413。411423计算同411414。汁算结果为结合二氧化硫含量。41+143结果计算将游离二氧化硫与结合二氧化硫的测定值相加即为样品中总二氧化硫含量。412直接碘量法4121原理在碱性条件下，结合态二氧化硫被

10、解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品中总二氧化硫的含量。412 2试剂41221氢氧化钠溶液(1 oO gI，)。41222硫酸溶液1 4-3)：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。41223碘标准滴定溶液c(寺I)一002 mol1。I：称取1 3 g碘及35 g碘化钾，溶于100 mL水中L 、o ， J稀释至1 000 mI，摇匀，贮存于棕色瓶中。标定后，再准确稀释5倍。41224淀粉指示液(1 0 gI)：称取1 g淀粉，加5 mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90 mI，沸腾的水中，煮沸1 mln2 rain冷却稀释至1 oo mI。，再加入40 g氯化钠。使用期为两周。

11、4 123分析步骤吸取2500 mL氢氧化钠溶液(4122 1)于250 mI，碘量瓶中，再准确吸取25Oo mI。样品(液温20)，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加人到碘量瓶中摇匀，盖塞。静置1 5 rain后。再加入少量碎冰块、1 mI。淀粉指示液(4】224)、10 mr。硫酸溶液(41222)，摇匀，用碘标准滴定溶液(41223)迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点记下消耗碘标准滴定溶液的体积(V)。以水代替样品做空白试验，操作同卜。4124结果计算样品中总二氧化硫的含量按式(2)计算。c圣(!二兰!丕!1 0009GBT 5009492008式中：x样品中总二氧化硫的含量，单

12、位为毫克每升(mg1。)；c碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v测定样品消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mI，)；，空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m1)；32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)；2s吸取样品的体积，单位为毫升(mI，)。计算结果保留三位有效数字。4125精密度在重复性条件下获得的丽次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。4 13直接蒸馏法按GBT 500934 2003的第二法操作。42铅按GBT 50091 2操作。43展青霉素按GBT 5009185操作。4，4甲醛441 原理甲醛在过量乙酸铵的存在下与乙酰丙

13、酮和氨离子生成黄色的2，6二甲基3，5二乙酰基一1，4二氢吡啶化合物，在波长41 5 13in处有最大吸收在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成上E比，与标准系列比较定量。4 42试剂4421乙酰丙酮(C。H。()。)：分析纯。442 2乙酸铵(C。H?NO!)：分析纯。4423乙酸(C：H；CO：)：分析纯。4424甲醛(CH!O)：分析纯。4425硫代硫酸钠(Na。&O。5H zO)：基准物质。442 6碘(I!)：分析纯。44 27淀粉(C。H。O。)：指示剂。4428硫酸(H：SO，)：分析纯。4429氢氧化钠(Na()H)：分析纯。4421 0磷酸(H；PO；)：分析纯。4 4211

14、 乙酰丙酮溶液：称取新蒸馏乙酰丙酮04 g和乙酸钱25 g、乙酸3 ml，溶于水中，定容至200 ml。备用用时配制。442 12甲醛：3638。44213 硫代硫酸钠标准溶液(0100 0 moI)：见(；B，T 5009卜2003的第B1 5章。44214碘标准溶液(01 tool，7I，)：见GBT 50091 2003的第H1 3章。44215淀粉指示剂(5 gI。)：称取05 g可溶性淀粉。加入5 n1I，水，搅匀后缓缓倾人100 mL沸水中。随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用。此指示剂应临用时现配。44216硫酸溶液(I mo亿)：量取30 mI硫酸，缓缓注入适量水中冷却至室温

15、后用水稀释至j 000 m1，摇匀。44217氢氧化钠溶液(1 m c，II吸取j6 mI澄清的氧氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1 000 f111。摇匀。CBT 500949200844218磷酸溶液(200 gl。)：称取20 g磷酸，加水稀释至100 ml。，混匀。44219 甲醛标准溶液的配制和标定：吸取3638甲醛溶液70 mI，加入1 tool1。硫酸05 mI，用水稀释至250 mL，此液为标准溶液。吸取上述标准溶液100 ml。于1 00 mI，容量瓶中，加水稀释定容。再吸100 mI。稀释溶液于250 mI，碘量瓶中，加水90 ml0 1 toolI，碘溶液20 mI

16、，和1 rnol1氢氧化钠15 mL，摇匀放置l 5 min。再加入1 molI，硫酸溶液20 ml。酸化，用0100 0 moII硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加约5 gI，淀粉指示剂l mI，继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时做试剂空白试验。甲醛标准溶液的浓度按式(3)计算。X一(V V，)【X l 5 (3)式中：x甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(ragmI，)；v，空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)；U滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)；“ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol JI，)；1 5与1000

17、 molI。硫代硫酸钠标准溶液10 ml，相“的甲醛的质量单位为毫克(mg)。用上述已标定甲醛浓度的溶液，用水配制成含千I醛1弘g 7mI的甲醛标准使用液。443仪器4431分光光度计。4432水蒸气蒸馏装置。4433 500 mI，蒸馏瓶。44 4分析步骤4441试样处理吸取已除去二氧化碳的啤酒25m1移人500ml。蒸馏瓶中。加200 gI。磷酸溶液20mI。于蒸馏瓶接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mI，容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。4442测定精密吸取1“gmL的甲醛标准溶液各000 ml0 50 mI，、100 mI2 00 mI。、300 mI，、400

18、 rnI8 00 mL于25 mE比色管中加水至10 mL。吸取样品馏出液10 mI移入25 mI比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加入乙酰丙酮溶液2 ml。摇匀后任沸水浴中加热lo nw、取出冷却，于分光光度计波长41 5 rllT-处测定吸光度，绘制标准曲线。从标准曲线E查出试样的含量。445结果计算试样巾甲醛的含量按式(4)汁算。x一等式中：x试样中甲醛的含量，单位为毫克每升(mgI，)；，”从标准曲线卜查出的t口“的q醛的质母单位为微克(肛g)；v 洲定样液中相“i的试样怍积啦位匀毫升(mI，)。计算结果保留两位有效数字，446精密度在重复胜条什下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术乎均值的1 o