GB T 5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.1-2003 代替GB/T5009.1-1996 食品卫生检验方法理化部分总则Methods of food hygienic analysis Physical and chemical section-General principles 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GBjT 5009.1-2003 前言本标准代替GB/T5009. 1-1996(食品卫生检验方法理化部分总则本标准与GB/T5009.1-1996相比主要修改如下:按照GB/T2000

2、1. 4-2001 (标准编写规则第4部分化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。食品卫生检验方法理化部分总则1 范围本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的检验基本原则和要求。本标准适用于食品卫生检验方法理化部分。2 规范性引用文件GB/T 5009.1-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用

3、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 5009.3-2003 食品中水分的测定GB/T 5009. 6-2003 食品中脂肪的测定GB/T 5009. 20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009. 26-2003 食品中N-亚硝胶类的测定GB/T 5009. 34-2003 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 8170 数值修约规则JJF 1027 测量误差及数据处理3 检验方法的一艘要求3

4、.1 称取用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如称取20.0g.指称量准确至土0.1g;称取20.00g指称量准确至士O.Olg。3.2 准确称取E用天平进行的称量操作，其准确度为土0.0001 g。3.3 恒量z在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。3.4 量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。3.5 吸取=用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。3.6 试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。3.7 空白试验2除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(

5、滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。4 检验方法的选择4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB/T 5009. 3、GB/T5009. 6、GB/T5009. 20、GB/T5009. 26、GB/T5009. 34中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系(不是仲裁方法)。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法5.1 检验方法中所使

6、用的水，未注明其他要求时，系指蒸馆水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配GB/T切09.1-2003制时，均指水溶液。5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(参见附录。5.3 液体的滴s系指蒸饱水自标准滴管流下的一滴的量，在20C时20滴约相当于1mL. 5.4 配制溶液的要求5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。5.4.2 试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。5.5 溶液浓度表示方法5.5.1 标准滴定溶液

7、浓度的表示(参见附录盼，应符合GB/T601的要求。5.5.2 标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合GB/T602的要求。5.5.3 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为o十1)、(4+2十1)等。5.5.4 溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出.表示方法应是质量(或体积分数是0.75或质量(或体积)分数是75%。质量和体积分数还能分别用5昭他或4.2mL/m这样的形式表示。5.5.5 溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。5.5.6 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示=稀释V，Vz表示，将体积

8、为V，的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为民;稀释V，十V2表示，将体积为矶的特定溶液加到体积为民的溶液中0+1)、(2十日等。6 i温度和压力的表示6.1 一般温度以摄氏度表示，写作C，或以开氏度表示，写作K(开氏度=摄氏度十273.15)。6.2 压力单位为帕斯卡，表示为Pa(kPa、MPa)。1 atm =760 mmHg =101325 Pa=101. 325 kPa=0.101 325 MPa(atm为标准大气压，mmHg为毫米乘柱)7 仪器设备要求7.1 玻璃量器7. 1. 1 检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进

9、行检定校正。7. 1. 2 玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制参见附录C。7.2 控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。7.3 测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。7.4 检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列人。8 样晶的要求8.1 采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少

10、于0.5kg. 8.2 采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。8.3 液体、半流体饮食品如植物泊、鲜事L、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分i昆匀后再采GB/T 5009.1-2003 样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。8.4 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。8.5 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。8.6 罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数.250日以上的包装不得少于6个.250g以下的包装不得少于10

11、个。8.7 掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。8.8 检验后的样品保存z一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。8.9 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。9 检验要求9.1 严格按照标准方法中规定的分析步骤进行检验，对试验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。9.2 理化检验实验室应实行分析质量控制。9.3 检验人员应填写好检验记录。10 分析结果的表述10.1 测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170、JJF1027的规定，技术参

12、数和数据处理见附录A。10.2 结果的表述:报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求.10.3 样品测定值的单位应使用法定计量单位。10.4 如果分析结果在方法的检出限以下，可以用未检出表述分析结果，但应注明检出限数值。GB/T 5009.1-2003 附录A(规范性附录)检验方法中技术参数和戴据处理A.1 灵敏度的规定把标准曲线回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度(参照第A.5章)，即单位物理量的响应值。A.2撞出限把3倍空白值的标准偏差(测定次数n注20)相对应的质量或浓度称为检出限。A.2.1 色谱法(GC.

13、HPLC) 设2色谱仪最低响应值为S=3N(N为仪器噪音水平)，则检出限按式(A.l)进行计算。检出限z血FLZ (A I) 式中zb-一标准曲线回归方程中的斜率，响应值/E或响应值/ng，S-一为仪器噪音的3倍，即仪器能辨认的最小的物质信号。A.2.2 眼光法和荧光法按国际理论与应用化学家联合(lUPACJ规定。A.2.2.1 金试荆空白响应值全试剂空白响应值按式(A.2)进行计算。XL = X+Ks ( A.2 ) 式中:XL一一全试剂空白响应值(按3.7操作以溶剂调节零点hX 测定n次空白溶液的平均值(n20)，s-n次空白值的标准偏差pK一一根据一定置信度确定的系数。A.2. 2. 2

14、 检出限检出限按式(A.3)进行计算。式中=L 检出限eXL、X.、K，s、b-一同式(A.2)注释;K一一-般为30A.3 精密度X L -X Ks b b 同一样品的各测定值的符合程度为精密度。A.3.1 测定(A.3 ) 在某一实验雯，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在实验室内的精度。GB/T 5009.1-2003 A.3.2 表示A.3.2.1 相对偏差相对偏差按式(A.4)进行计算。X,-X 相对偏差(%)=一支，.-X 100 ( A. 4) 式中zX , 某一次的测定值3x一一测定值的平均值。平行样

15、相对误差按式(A.5)进行计算。I X j -X2 1 平行样相对误差(%)二X 100 .( A.5) Xj +X2 2 A. 3. 2.2 标准偏差A. 3. 2. 2.1 算术平均值g多次测定值的算术平均值可按式(A.6)计算。K v Xj + X2 + . + X. f;t x = L l. l r L Io. 2 -,- -, L l. = i三L一.(A.6 ) 式中gX-n次重复测定结果的算术平均值Fn一一重复测定次数;X，一-n次测定中第2个测定值。n n A. 3. 2. 2. 2 标准偏差2它反映随机误差的大小，用标准差($)表示，按式(A.7)进行计算。2:;X1一(2:

16、;XY/nn-1 式中:X-n次重复测定结果的算术平均值pn 重复测定次数pX，一-n次测定中第2个测定值gs 标准差。A. 3.2. 3 相对标准偏差相对标准偏差按式(A.8)进行计算。式中2RS一一相对标准偏差gS、X同A.3. 2. 2. 2. A.4 准确度测定的平均值与真值相符的程度。A.4.1 测定RSD=主X100 .( A.7) .( A.8.) 某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品;同时测定样品和加标样品;加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。A.4.2 用回收率表示方法的准确度加入的标准物质的回收率按式(A.9)进

17、行计算。GB/T 5009.1-2003 式中zP一一加入的标准物质的回收率gm 加入的标准物质的量;X, 加标试样的测定值FX。未加标试样的测定值。A.5 直线回归方程的计算X，一Xn. n/ P=-一X 100% m C A.9 ) 在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的公式见式CA.10)-式CA.13)。y = a+bX .( A.I0) ZX气2:;Y)一C2:;X)C2:;XY)-v2 /v2一一一CA.ll) n2:;X2一c2:;X)n2:;XY)一2:;X)C2:;Y)b= 2一一 C A. 12 ) n2:;X2一C2

18、:;X)r= nC2:;XY)一C2:;X)2:;Y)、n2:;X2一(主X)2Jn2:;Y一C2:;y)2J式中gX一一自变量，为横坐标上的值，Y一一应变量，为纵坐标上的值pb一一直线的斜率，a一一直线在Y轴上的截距gn一一测定值g一一回归直线的相关系数。A.6 有效鼓字C A. 13 ) 食品理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的数不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数字末端的0不作为有效数字时，要改写成用乘以10来表示。如24600取三位有效数字，应写作2.46XlO。A.6.1 运算规则A. 6

19、. 1. 1 除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。A.6. 1. 2 复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取应有的位数。A.6. 1. 3 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。A.6. 1. 4 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。A. 6. 2 方法测定中按其仪器准确度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再修约。A.7 数字修约规则A. 7.1 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5C不包括5)时，则舍去，即所拟保留的末位数字不变。GB/T 5009.1-20

20、03 例如=将14.2432修约到保留一位小数。修约前修约后14.243 2 14.2 A.7.2 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5(不包括5)则进一，即所拟保留的末位数字加一。例如:将26.4843修约到只保留一位小数。修约前修约后26. 484 3 26. 5 A. 7. 3 在拟舍弃的数字中，若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则进一，即所拟保留的末位数字加一。例如将1.050 1修约到只保留一位小数。修约前修约后1. 0501 1. 1 A. 7. 4 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字皆为零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数(包

21、括0勺则不进。例如将下列数字修约到只保留一位小数。修约前修约后0.3500 0.4 0.450 0 0.4 1. 050 0 1. 0 A.7.5 所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。例如将15.454 6修约成整数。正确的做法是2修约前修约后15.454 6 15 不正确的做法是z修约前一次修约二次修约三次修约四次修约(结果)15.454 6 15.4545 15.46 15.5 16 GB/T 5009.1-2003 附录B(资料性附录)标准滴定溶液检验方法中某些标准滴定溶液的配制及标定应按下列规定进

22、行，应符合GB/T601的要求。B.l 盐酸标准滴定溶液B. 1. 1 配制B. 1. 1. 1 盐酸标准滴定溶液(c(HC)= 1 mol!L) ，量取90mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。B. 1. 1.2 盐酸标准滴定溶液。(HC)=0.5 mol!L) ，量取45mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL, B. 1. 1. 3 盐酸标准滴定溶液Cc(HC)=O.1moL/L)量取9mL盐酸，加适量水并稀释至1000 mL, B. 1. 1.4 澳甲酣绿-甲基红混合指示液z量取30mL澳甲盼绿乙碑溶液(2g/L)，加入20mL甲基红乙醇溶液og/L)，混匀。B. 1. 2标定B. 1

23、. 2.1 盐酸标准滴J溶液(c(HCD = 1 mol!LJ，准确称取约1.5 g在270C300C干燥至恒量的基准无水碳酸俐，加50mL水使之榕解，加10滴澳甲盼绿甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。B. 1. 2. 2 盐酸标准溶液Cc(HC) = O. 5 mol/LJ，按B.1. 2. 1操作，但基准元水碳酸销量改为约0.8g , B. 1. 2.3 盐酸标准溶液。(HC)= O. 1 rnol/L)，按B.1. 2. 1操作，但基准无水碳酸纳量改为约0.15g。B. 1. 2. 4 同时做试剂空白试验。B

24、. 1. 3 计算盐酸标准滴定溶液的浓度按式(B.)计算。重nC，三百卢V2了XO. 0530 ( B.1 ) 式中:C, 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(rnol/L), m基准无水碳酸纳的质量，单位为克(g), V , 盐酸标准溶液用量，单位为毫升(mL)，V2一二试剂空白试验中盐酸标准溶液用量，单位为毫升(mL)，0.053 0一-与1.00 mL盐酸标准滴定溶液(C(HC) = 1 mol/L)相当的基准元水碳酸铀的质量，单位为克(g)。B.2 盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)= 0.02 mol/L、c(HCI)=0. 01 mol/L) 临用前取盐酸标准溶液CcCHC)=

25、0. 1 mol!LJ B. 1. 1. 3)加水稀释制成。必要时重新标定浓度。B.3 硫酸标准滴定溶液B.3.1 配制B. 3. 1. 1 硫酸标准滴定溶液CcO/2比SO，)= 1 mol!L) ，量取30mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000 rnL，混匀。B. 3. 1. 2 硫酸标准滴定溶液Cc(l/2H2SO，)=0.5 mol/LJ，按B.3. 1. 1操作，但硫酸量改为15rnL, B. 3. 1. 3 硫酸标准滴定溶液Cc(l/2H2SO，)工0.1mol!L) ，按B.3. 1. 1操作，但硫酸量改为3rnL , B. 3. 2 标定B. 3.2.1 硫

26、酸标准滴定溶液(c(l/2H，SO.)= 1. 0 mol/LJ，按且1.2. 1操作。B. 3. 2. 2 硫酸标准滴定溶液(c(l/2H，SO.)=0.5 mol/LJ，按B.1. 2. 2操作。B. 3. 2. 3 硫酸标准滴定溶液(c(l/2H，SO.)=0.1 mol/L) ，按B.1. 2. 3操作。B.3.3 计算硫酸标准滴定溶液浓度按式(B.2)计算。GB/T 5009.1-2003 Cz =巾了n-.(且2) 式中zc，一一硫酸标准漓定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一基准无水碳酸铺的克数，单位为克(g); V，一一硫酸标准溶液用量，单位为毫升(mL);V

27、，一一试剂空白试验中硫酸标准溶液用量，单位为毫升(mL);0.053 0 与1.00 mL硫酸标准溶液。(l/2H，SO.)=1mol/L)相当的基准无水碳酸纳的质量，单位为克(g)。B.4 氢氟化锦标准滴定溶液B. 4.1 配制B. 4. 1. 1 氢氧化纳饱和溶液z称取120g氢氧化锁，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。B. 4. 1. 2 氢氧化锦标准溶液(c(NaOH)= 1 mol/LJ，吸取56mL澄清的氢氧化销饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000 mL.摇匀。B. 4. 1. 3 氢氧化铺标准溶液(c(NaOH)=0

28、.5 mol/LJ，按B.4. 1. 2操作，但吸取澄清的氢氧化纳饱和溶液改为28mL. B. 4. 1. 4 氢氧化锦标准溶液。(NaOH)=0.1 mol/L) ，按B.4. 1. 2操作，但吸取澄清的氢氧化锅饱和溶液改为5.6mL. B. 4.1.5 盼歌指示液g称取盼歌1g榕于适量乙醇中再稀释至100mL。B. 4. 2 标定B.4.2.1 氢氧化锦标准溶液(c(NaOH)=1mol/L) ，准确称取约6g在105C1l0C干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢饵，加80mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酣敢指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。B. 4. 2. 2 氢氧

29、化纳标准溶液(c(NaOH)=0.5 mol/L) ，按B.4. 2. 1操作，但基准邻苯二甲酸氢饵量改为约3g. B. 4. 2. 3 氢氧化销标准溶液(c(NaOH)=0. 1 mol/LJ，按B.4. 2. 1操作，但基准邻苯二甲酸氢饵量改为约0.6g. B. 4. 2. 4 同时做空白试验。B. 4. 3 计算氢氧化铺标准滴定溶液的浓度按式(B.3)计算。式中z C3 =寸?一一-.一c, 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一基准邻苯二甲酸氢御的质量，单位为克(g);V，一一一氢氧化锦标准溶液用量，单位为毫升(mL), (B.3 ) 11 GB/T 5

30、009.1-2003 V2 空自试验中氢氧化锅标准溶液用量，单位为毫升(mL)，0.204 2一一-与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)=1mol/LJ相当的基准邻苯二甲酸氢饵的质量，单位为克(g)。B.5 氢氧化锦标准滴定溶液(c(NaOm= 0.02 moI/L, c(NaOm = 0.01 moI/LJ 临用前取氢氧化锦标准溶液(c(NaOH)=0.1 mol/L丁，加新煮沸过的冷水稀释制成。必要时用盐酸标准滴定溶液(c(HCl).= O. 02 mol/L、c(HCl)=0.01 mol/LJ标定浓度。B.6 氢氧化饵标准滴定溶液(c(KOH)=0.1 moI/LJ B

31、. 6.1 配制称取6g氢氧化饵，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000mL.混匀。B. 6. 2 标定按B.4. 2. 3和B.4. 2. 4操作。B. 6. 3 计算按B.4. 3中式(B.3)计算。B.7 高健酸锦标准滴定溶液(c(1/5KMn04)=0. 1 moI/LJ B. 7.1 配制称取约3.3g高健酸饵，加1000 mL水。煮沸15min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。B. 7. 2 标定准确称取约0.2g在1l0C干燥至恒量的基准草酸锅。加入250mL新煮沸过的冷水、10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL高锺酸饵溶液，待褪色后，

32、加热至65C.继续用高健酸御溶液滴定至溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55C。同时做空白试验。B. 7. 3 计算高锺酸何标准滴定溶液的浓度按式(B.4)计算。C4 =-;. .了n-.(且4) 式中:c, 高锺酸御标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), m 基准草酸纳的质量，单位为克(g), V1 高锤酸饵标准溶液用量，单位为毫升(mL)，V 2 试剂空白试验中高锺酸例标准溶液用量，单位为毫升(mL)，0.067 0 与1.00 mL高锤酸御标准滴定溶液(c(l月KMnO，)= 1 mol/LJ相当的基准草酸纳的质量，单位为克(g)。B.8

33、 离锺酸锦标准滴定溶液(c(1/5KMn04) =0. 01moI/LJ 临用前取高锤酸锦标准溶液。(1月KMnO，)=O.1mol/LJ稀释制成，必要时重新标定浓度。B.9 草酸标准滴定溶液(c(1/2H2C204.2比0)= O. 1 mol/LJ B.9.1 配制称取约6.4g草酸，加适量的水使之溶解并稀释至1000 mL.混匀。12 GB!T 5009.1-2003 B.9.2 标定吸取25.00mL草酸标准溶液，按B.7. 2自加入250mL新煮沸过的冷水.操作。B.9.3 计算草酸标准滴定溶液的浓度按式(B.5)计算。(Vj - V2) X c C5 =一一V一一-( B. 5 )

34、 式中:C5 草酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), Vj-高锺酸锦标准溶液用量，单位为毫升(mL)，V2 试剂空白试验中高锺酸饵标准溶液用量，单位为毫升(mL)，C一一高锺酸饵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V 草酸标准溶液用量，单位为毫升(mL)。B.l0 草酸标准滴定溶液(c(I!2H2C，O. 2H, O) =0. 01 mol!LJ 临用前取草酸标准滴定溶液。O!2H2C20， 2H2 0) =0.1 mol/LJ稀释制成。B.ll 硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)= O. 1 mol!LJ B. 11. 1 配制B. 11. 1. 1 称

35、取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000 mL.混匀，避光保存。B. 11. 1.2 需用少量硝酸银标准溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥至恒重的硝酸银(优级纯).加水使之溶解，移至250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，避光保存。B. 11. 1. 3 淀粉指示液=称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾人100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应l脑用时配制。B.l 1.1. 4 荧光黄指示液g称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。B. 11. 2 标定B. 11. 2.1 采用B.11. 1. 1配制的硝酸银标准

36、溶液的标定s准确称取约0.2g在270C干燥至恒量的基准氯化锅，加入50mL水使之溶解。加入5mL淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。B. 11. 2. 2 采用B.11.1.2配制的硝酸银标准溶液不需要标定。B. 11.3 计算B. 11. 3. 1 由B.11.1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B.的计算。m 6 C ( B. 6 ) 式中=C6 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), m 基准氯化纳的质量，单位为克(g), V 硝酸银标准溶液用量，单位为毫升(mL)，0.058 44

37、与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)= 1 mol/L J相当的基准氯化纳的质量，单位为克(g)。B. 11. 3.2 由B.11.1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B.7)计算。m C7 = v王石169吾( B.7 ) 式中zC, 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), 13 GB/T 5009.1-2003 m-一硝酸银(优级纯的质量，单位为克(g), v-一配制成的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，0.169 9一一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)=0. 100 0 mol!LJ相当的硝酸银的质量，单位为克(g)

38、。B.12 硝醺银标准1商定溶液(c(AgNO，)= O. 02 mol/L、c(AgNO，)=0. 01mol/LJ I脑用前取硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO，)=0.1 mol!LJ稀释制成。B.13 破标准滴定溶液(c(1/21, ) = O. 1 mol/LJ B. 13. 1 配制B. 13. 1. 1 称取13.5g碗，加36g殃化钢、50mL水，溶解后加入3滴盐酸及适量水稀释至1000mL, 用垂融漏斗过滤，置于阴凉处，密闭，避光保存。B. 13. 1. 2 盼歌指示液2称取1g盼歌用乙醇溶解并稀释至100mL。B. 13. 1. 3 淀粉指示液=同B.11.1.3，B. 13

39、.2 标定准确称取约0.15日在105C干燥1h的基准三氧化二碑，加入10mL氢氧化纳溶液(40g/L)，微热使之溶解。加入20mL水及2滴盼歌指示液，加入适量硫酸0+3日至红色消失，再加2g碳酸氢销、50 mL水及2mL淀粉指示液。用碗标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。B. 13.3 计算腆标准滴定溶液浓度按式B.8)计算。m c, = v x O. 049 46 式中:c, -腆标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol!L), m-一基准三氧化二碎的质量，单位为克(g), v-一腆标准溶液用量，单位为毫升(mL)，.( B. 8 ) 。.04946 与0.100mL碟标准滴定溶液(c(1/

40、21,) = 1. 000 mol!LJ相当的三氧化碎的质量，单位为克(g)。B.14 破标准滴定溶液(c(1/21,) = 0.02 mol/LJ 临用前取腆标准滴定溶液(cO/2I，)=0.1mol!LJ稀释制成aB. 15 硫代硫酸锦标准滴定溶液(c(Na，S，O， 58, 0) =0.1mol/LJ B.15.1 配制B.15. 1. 1 称取26g硫代硫酸纳及0.2g碳酸销，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000 mL.混匀，放置一个月后过滤备用。B.15. 1. 2 淀粉指示液z同B.11.1.3。B. 15. 1. 3 硫酸。十8)，吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水

41、中。B. 15.2 标定B. 15.2.1 准确称取约O.15 g在120C干燥至恒量的基准重铅酸饵，置于500mL腆量瓶中，加入50 mL水使之溶解。加入2g腆化饵，轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸。+8).密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸锅标准溶液滴至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20C。B.15.2.2 同时做试剂空白试验。B. 15.3 计算硫代硫酸锅标准滴定溶液的浓度按式也.的计算。14 GB/T 5009.1-2003 m .( B.9 ) c, (Vj _ V,) X 0.04

42、9 03 式中zc, 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), m 基准重错酸僻的质量，单位为克(g), V , 硫代硫酸纳标准溶液用量，单位为毫升(mL)，V2一一试剂空白试验中硫代硫酸销标准溶液用量，单位为毫升(mL)，0.049 03一一与1.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液。(Na，S20， 5H20) 1. 000 mol/L)相当的重错酸钢的质量，单位为克(g)。B.16 硫代硫酸钢标准溶液Cc(Na，S，O， 5H, O) =0. 02 mol/L、c(Na2S，O， 5H, O) =0. 01 mol/L) l恼用前取0.10mo1/L硫代硫酸纳标准溶液

43、，加新煮沸过的冷水稀释制成。B.17 乙二肢四Z酸二锅标准滴定溶液(ClOHN，O，Na2 2H20) B.17.1 配制B. 17. 1. 1 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液Cc(ClOH14N20，Na2 2H, O) O. 05 mol/L) ，称取20g乙二胶四乙酸二销(ClOH14N，O，Na2.2比0)，加人1000 mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。B. 17. 1. 2 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液Cc(CjOH ,.N, O, Na, 2H, O) O. 02 mol/L) ，按B.17.1.1操作，但乙二胶四乙酸二销量改为8go B.

44、17. 1.3 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液。(C，oH14N，O，Na，.2H，O)0.01 mol/L) ，按B.17.1.1操作，但乙二胶四乙酸二销量改为4g。B.17. 1. 4 氨水-氯化镀缓冲液(pH10)，称取5.4g氯化镑，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mLo B. 17. 1.5 氨水(410)，量取40mL氨水，加水稀释至100mL。B. 17. 1. 6 铅黑T指示剂2称取0.1g锦黑TC6硝基1一(1一荼盼-4-偶氮)-2荼盼4磺酸销)，加入10g 氯化锅，研磨混合。B. 17.2 标定B. 17.2. 1 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液Cc(C，o

45、H14N20，Na2.2比0)O. 05 mol/L) ，准确称取约0.4 g在800C灼烧至恒量的基准氧化镑，置于小烧杯中，加入1mL盐酸，溶解后移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。吸取30.00 mL35. 00 mL此溶液，加入70mL水，用氨水(410)中和至pH78，再加10mL氨水-氯化镀缓冲液(pHI0)，用乙二胶四乙酸二锅标准溶液滴定，接近终点时加入少许铭黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色.B. 17.2.2 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液Cc(C，oH14N，O，Na，.2H，O)0.02 mol/L) ，按B.17. 2. 1 操作，但基准氧化铸量改为0.1

46、6g，盐酸量改为0.4mL B. 17.2.3 乙二胶四乙酸二锅标准漓定榕液。(ClOH14N，O，Na2.2H，O)0.02 mol/L) ，按B.17.2.2操作，但容量瓶改为200mL。B. 17.2.4 同时做试剂空白试验。B. 17.3 计算乙二胶四乙酸二锅标准漓定溶液浓度按式(B.I0)计算。c， m -一一一一一一一.(B.I0 ) (V, - V,) X O. 08138 15 GB/T 5009.1-2003 式中2CIO 乙二胶囚乙酸二锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll; m 用于滴定的基准氧化镑的质量，单位为毫克(mg);V1-乙二胶四乙酸二锅标准溶液

47、用量，单位为毫升(mL);V, 试剂空白试验中乙二胶四乙酸二纳标准溶液用量，单位为毫升(mL);0.081 38 与1.00 mL乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液Cc(CIO Hu N2 0 , Na, 2H, O) = 1. 000 mol/LJ相当的基准氧化铸的质量，单位为克(g)。16 C.1 常用自量碱浓度表(市售商晶)试剂名称分于量冰乙酸60.05 乙酸60.05 甲酸46.02 盐酸36.5 硝酸63.02 高氯酸100.5 磷酸98.0 硫酸98.1 氨水17.0 C.2 常用洗涤液的配制和使用方法附录C(资料性附录)常用酸喊浓度表表C.1含量/(%)(质量分数)99.5 36 90

48、 3638 6568 70 85 9698 2528 G/T 5009.1-2003 相对密度浓度/(mol/L) 1. 05(约)17(CH,COOH) 1. 04 6.3(CH, COH) 1. 20 23(HCOOH) 1. 18(约)12(HCD 1. 4 16(HNO,) 1. 67 12(HCIO,) 1. 70 15(H, PO,) 1. 84(约)18(H, SO,) 0.88(约)15(NH, . H,) C.2.1 重错酸饵-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液)，称取化学纯重错酸饵100g于烧杯中，加入100mL 水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后，慢慢加入化学纯硫酸，边加边用玻璃棒搅动，防止硫酸溅出，开始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液总体积为1000 mL, 该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7次10次，最后用纯水淋洗3次。C.2.2 肥皂洗涤