GB T 4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属络化学分析方法蒸馆一铝蓝分光光度法测定呻量Methods for chemical analysis of chromium metal The distillation molybdenum blue spectrophotometric method for the determination of arsenic content 本标准适用于金属络中邮址的测定。测定范围：0.0005 o. 0020 .Yo。本标准道守GB 1467 78 （冶金产川l化？分析方沾标准的总贝IJ及般规定。1 方法提要UDC 669.26: 543 .42 : 546. 19 GB

2、 4702.8-85 试样Ill盐酸i容解，伸以王氯化耐的形式IH旅馆在去分离并使其形成碎臼i酸。然后在r;i氯酸介质中，开j硫般阱使其述原b立蓝色的络什物，J ）光光度ti宁波长840nm处测量其吸光度。2 试剂2. I 1臭化伺lit.级纯。2.2 硫酣肿，优级纯02.3 盐酸（I + 2 ）。2.4 盐般Clt幸1. 19 ），优级纯o2.5 硝酸（2 + 3 ），优纠纯。2.6 ，；j氯酸（比重1. 51 ），优级纯。2. 7 硫酸（l + l ），优级纯。2.8 氧氧化铀溶液（5 % ）。2.9 硫酸胁溶液（0.159仆。2.10 rll酸馁：f,j(取250的11酸钱，溶I400n

3、1180的热水：II 0溶液经致信滤！I过滤，冷却后，加入300ml G酌，挝；I并放置lh。在真；1条件I；，用抽油漏斗！村的中夺滤纸UM:，片J乙醉*tii1淀洗冻34次，在叹气111 r燥。2. 11 r:j氢酸如j酸该混合溶掖a称耳vs后II酸按（2.JO）溶才二I00 m I热水巾，冷却。J)jlOOOml烧村、巾，）川人：llOml杰、230ml讪氯酸（2.6），搅拌。j占搅拌ill缓慢地倒入ill龄锁溶液，将溶液移入1000ml 容：,1瓶lIr, )fj1）（稀释专卖。l盐，诞生J。2. 12 氯；）（：使用时，ti:摆i!i氯气饱和；）（刷品。2. 13 畔机、准榕液2.13

4、.1 称且，（0.1320 g二三氧化衅，熔Jfimli瓦氧忙纳溶液（2.8)ljl，用水稀释乞200mI ，川人l硫酸(2. 7) rtr和i寺刊l莓l式纸与酸jlt反应。将溶液格人IOOOml容量瓶巾，用水桶释亏i复IJI且，M匀。此溶将I m I含0.1mg畔。2.13.2 将取50.OOm l的标准洛液（2.13.l）于500ml容凶瓶中，IH水稀释军费lj度，iU匀。此溶液I m i含O.Olmg畔。国家标准局198504 15发布1986 01 01实施218 GB 4 7 02. 8 8 5 3 仪器3. I 6申蒸饱装置（石英）（见下图。5 4 3 7 2-8 : 一一二二二目

5、申蒸饿装置1 电炉2 4底fi英瓶，3橡皮塞，4分被捕5 玻璃毛细营（缓冲用） 6一吸收智，7氏青接受器，8玻璃烧怀3.2 分光光度计。4 试样试样应才子部通过I.68mm筛孔。5 分析步骤5. I 试样运称取1.0000g试样。5.2 空1I i式验 219 GB 4 7 D 2. 8 8 5 随时试样做空ll试验。5.3 糊在5. 3. 1 将试样（5.I）置于IOOml蒸偏瓶内，向试管接受器中川人！Om！氯；j(2.12），将试管置于fJjj先放有冰的烧杯中向蒸馆瓶加入40ml盐酸（2.3），塞好塞f，并接通i式管接受器，低温加热至试样溶解。5.3.2 溶液冷却后，从玻璃管往蒸恼瓶内加人

6、ISml氯(2.12）并使试管接受器内的蒸锢物不得少于30ml5.3.3 1寺蒸馆瓶冷却后，将蒸筒瓶！jl的溶液和试管中蒸馆所得榕被并移人250ml烧杯巾，用少量1.k冲洗全部仪器，并把洗法液合并7主溶液中。5.3.4 用ffe.皿盖好烧杯，将溶液煮沸！Om1n，冷却，用水洗涤在皿在晰、壁，在不煮沸的情况下将溶液蒸发叠10ISml，冷却。移人蒸馈瓶内，用20ml盐酸（2.4）冲洗杯哇，加入O.Sg.奥化铮（2.l ）、0.2glilil酸阱（2.2），并接mi蒸馆仪器，预先向置于；中冷却的试管it受甘苦内加入！Om！；）（，棺制蒸铺歪蒸馄瓶内溶液的体积均35ml。5. 3. 5 将蒸恼所得溶液

7、移人JOOml烧杯中，用JSml硝酸。5）洗涤试管壁，以少量在洗涤冷却营，并将没掖转入主溶液ljI，缓慢加热至溶液蒸十，置于130 10酌烘箱内烘3040mino 5. 3. 6 圳人20ml高氯酸钮酸按混合溶掖（2.11）和lml硫酸阱榕被（2.9）.盖t茬皿，在沸血泊t加热1020min，待溶液冷却后移人SOml容量瓶中，用高氯酸昔1酸按混合榕被（2.11 ）冲烧烧杯及在皿，并用这种混合榕被稀蒋至主lj度，混匀。5.3.7 将部分溶液移入3cmtt色Jlil中，以水为参比，于分光光度i十波氏840nm处测量真吸光度。5.3.8 减去随同it样)iJf做雪白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应

8、的嗣量。5.4 工作曲线的绘制移取0.00.0.50、I.00、l.50、2.oomlfi申标准溶液（3.13.2），分别置于一组SOml烧杯中，加入JS ml硝酸溶液。.5），将溶被蒸干，置于130土JOC的烘箱内烘3040mi恼，以下按5.3.6和5.3. 7进行。减去试剂空白的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算接下式计算畔的百分含量1.A.s （川z导xJOO 式中m，一一从五作曲线I查得的耐量，g;m一i式样量，草。分析结果精确至小数点后第四位。7 允许差“ o 实验室之间分析结果的差伯应不大lF所列允许差。肺量0.0004 - o. 0010 0.0010-0 0023 220 % 先许差0.00(3 0.0004 GB 4 70 2. 8 85 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582 65金属络化学分析方法作废。221