GB T 4325.23-2013 钼化学分析方法 第23部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 63 国家标准国春日=H二./飞、民中华人GB/T 4325.23-2013 代替GB/T4325. 25-1984 ,GB/T 4325. 26 - -1984 铝化学分析方法第23部分:氧量和氨量的测定情气蟠融红外服收法-热导法MetJlJods for ch.emical analysis of molybdenum Part 23: Determination of oxygen and nitrogen contents-Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity meth

2、od 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会飞二部用问飞叫田、fuyhy GB/T 4325.23-2013 前言GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分=第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法;第2部分=锚量的测定火焰原子吸收光谱法:第3部分z销量的测定原子荧光光谱法;第4部分=锡量的测定原子荧光光谱法z-一-第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法;一一第6部分z碑量的测定原子荧光光谱法z-一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感捐合等离子体原子发射光谱法:一一第8部分:钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原

3、子吸收光谱法;第9部分z镰量的测定丁二嗣肝分光光度法和火焰原子吸收光谱法;一第10部分2铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;-第12部分2硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法:-第14部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法;_.-第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分:饵量的测定火焰原子吸收光谱法;-第17部分:铁量的测定二安替比林甲炕分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法5第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法:第19部分z锚

4、量的测定二苯基碳酷二腾分光光度法;一一第20部分:锺量的测定火焰原子吸收光谱法:一二第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z第22部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;-第23部分z氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法z一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;-第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法;一一第26部分z铝、镜、钙、舰、错、锤、铁、钻、镇、铜、辞、呻、锅、锡、锦、鸽、铅和销量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第23部分。本部分按照GB/T1. 1- -2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 25号一1984(铝化

5、学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量和GB/T 4325.26-1984(铝化学分析方法奈氏试剂光度法测定氨量。本部分与GB/T4325.25-1984 和GB/T4325. 26-1984相比，主要技术变化如下z二二将测定氧的方法由情气熔融库仑滴定法改为惰性气体熔融红外检测法;二-将测定氮的方法由奈氏试剂光度法改为惰性气体熔融红热导检测法;一一采用了铝中氧、氮同时测定的方法;二-增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I GB/T 4325.23-2013 本部分起草单位:西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金堆城铝业股份有限公司、洛阳荣川铝业集团

6、股份有限公司。本部分主要起草人:李波、王辉、石新层、郑伟、庄艾春、谢明明、陈风群、高晓莉、肖红新、任忆琪、李红、韩莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一GBjT4325. 25一1984、GBjT4325.26 1984 D E 1 范围锢化学分析方法第23部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法】热导法GB/T 4325.23-2013 GB/T 4325的本部分规定了情气熔融红外吸收法悲导法同时测定铝中的氧量和氮量。本部分适用于铝中氧量和氨量的测定。测定范围z氧0.0005民l.00%;氮O.000 5%0. 020%。2 方法提要将试料与助熔剂加入石墨瑞塌，在惰性气体氮气)保护下加

7、热熔融，其中氧i王瑞塌中碳结合形成CO，氮以N2形式释放。CO被部分氧化成CO2，C02和剩余的CO随载气流进入红外检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结屎以百分含量显示。气路中的CO、CO2分别被吸收分离，剩余氯气随载气(氮气)进入热导检测器，拉测器输出f;号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结果以百分含量显示。3 试剂与材料3. 1 丙酣。3.2 石墨附塌z光谱纯。3.3 镇囊(厚度O.05 mm，1.vo0. 001 %，NO. 000 08 %)。3.4 镰篮(w()O.000 5 % ，w0.00005%)。3.5 高氯酸镜。3.6 碱而棉。3. 7 稀土氧化铜。

8、3.8 纯铜丝。3.9 氮气，体积分数不小于99.99%。 3.10 标准物质/标准样品z材质应与未知样品相近，且氧/氮舍量略高于未知样品中的氧/氮含量。4 仪器装置4. 1 惰性气体熔融红外热导检测系统，包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。4.2 氮气瓶和调压器。4.3 天平z分度值0.1mg。4.4 蜻塌钳。5 试样5. 1 块状试样在砂轮机上打磨其表面，加工成质量为O.05 gO. 08 g的颗粒，经丙酣清洗，取出后冷GB/T 4325.23-2013 风吹干，称重，装人镰篮。5.2 粉末试样装人预先称量的

9、锦囊，称量，封口，赶尽镰囊中的空气。5.3 氧含量不大于0.003%的样品，检测过程中不采用任何助熔剂助熔。5.4 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的慑子进行夹取。6 分析步事6.1 仪器准备接仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。6.2 仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。6.3 仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器元漏气现象。6.4 空白检测空白值包括捕塌和助熔剂的空白。将助熔剂放入增棋中，平行测定35次，每次更换新增塌，取平均值，然后进行空白补偿。氧的空白值极差不大于0.

10、0002%;氮的空白值极差不大于0.00005%。6.5 校准程序平行测试35个标准物质/标准样品(3.10)，计算这些结果的平均值，进行系统校准。平均值与标准值相符，不超出标准物质证书给定的不确定度范固。6.6 试样分桥6.6. 1 试料称取试样O.05 gO. 08 g，精确到0.0001g，按要求记录试料质量。6.6.2 测定次数独立进行两次测定，取平均值。6.6.3 测定选择优化的分析条件，将称好的试料用锦囊或镰篮包好，置于进样器中，升起机械装置，关闭炉门，开始检测。由仪器自动显示测定结果。在连续检测过程中，将标准物质/标准样品(3.10)间隔插人，用于监控是否有漂移和验证最初的有效性

11、。记录或打印分析结果。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按照表1数据采用线性内插法求得。表1氧的质量分数/%0.005 3 重复性限/%0.0036 氮的质量分数/%0.0007 重复性限/%0.0006 7.2 允许差实验室之间氧、氮分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧的质量分数/%允许差/%o. 000 50. 001 5 0.000 3 0. 001 50. 005 0 0.0008 0. 0050. 030 o. 004

12、一0. 0300. 100 0.015 0.100. 50 0.02 0. 501. 00 0.04 8 试验报告试验报告应包括下列内容:试样E使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法h分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象p试验日期。氮的质量分数/%o. 000 50. 001 2 0. 001 20. 003 0 0. 003 OO. 010 0 0. 010 OO. 020 0 GB/T 4325.23-2013 0.069 0.012 0.0032 0.001 2 允许差/%0.0002 0.0007 0.001 5 0.0020

13、的FON-mN.N向守H阁。华人民共和间家标准锢化学分析方法第23部分z氧量和氯量的测定情气熔融虹外眼收法热导法GB/T 4325. 23-2013 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷铃书号:155066. 1-47288定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年7月4日F002A