GB T 4324.21-2012 钨化学分析方法 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、GB ICS 77.120.99 日63和国国家标准共中华人民GB/T 4324.21-2012 代替GBjT4324. 21-1984 鸽化学分析方法第21部分:铭量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 21 : Determination of chromium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委

2、员会民马二$1崎己坦问f勺始时中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法第21部分z锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 4324. 21-2012 善中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 书号:155066.1-47183定价14.00元如有印装差错由本社发行中心

3、调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.21-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第2部分z铅量的测定氢化物原子吸收光谱法z第3部分:锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法E一一第5部分z畔量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法一一第8部分:镇量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣肝重量法z第9部分z锅量的测定电感藕合等离子体原子发

4、射光谱法和火焰原子吸收光谱法;一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;一一第13部分z钙量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法;-一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;第16部分z灼烧损失量的测定重量法s第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;十第18部分:何量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法;一一第20部分z辄量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第21部

5、分z锚量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法z第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;一一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一-第27部分=碳量的测定高频燃烧红外吸收法:第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第21部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 21-19840. 0020. 02 0.50 100 6.2

6、 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试料分解6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，分次加入10mL30 mL过氧化氢(3.1) ，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，于低温蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加入10mL氨水溶液(3.3)，低温溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1. 2 三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镀、仲鸽酸镀z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入5mL过氧化氢(3.1)、低温加热至试料完全溶解。取下溶液，加入30mL氨水(3.3)，加热溶解至清亮并冒大泡。6.4. 1. 3 蓝鸽

7、、细、中颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入15mL过氧化氢(3.口，加热并蒸至近干，再加入10mL过氧化氢，加热井蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加入30mL氨水溶液(3.3) ，溶解清亮并冒大泡。6.4. 1. 4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将一定量试样置于100mL石英锥形瓶中，于750.C高温炉中氧化完全，于于燥器中冷却。按表1称取试样，(精确至0.0001 g)，以下按(6.4.1.2)进行。6.4.2 分析试溃的制备取下试液，不停地搅拌下缓慢加人15rnL盐酸(3.2)，鸽酸沉淀后低温加热至沸腾，保温30min，至2 GB/T 4324.21-2012 沉淀呈亮黄色，取下冷

8、却至室温，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，滤液待测。(试料质量2.5g时，用中速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用热盐酸(3.4)洗涤烧杯和沉淀各45次，低温蒸至20mL30 mL，取下冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。)6.4.3 标准系列溶霞的制备分别移取omL , 0.50 mL ,1. 00 mL , 5. 00 mL , 10. 00 mL , 20. 00 mL锦标准溶液(3.8)于6个100 mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.刀，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 测量仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列榕液中锚的发射光强度

9、。分别以锚的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随同试料空白溶液中锚的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出锚的质量浓度。7 分析结果的计算错含量以锚的质量分数WCr计，数值以%表示，按式(1)计算zw一(p-Jo )V X 10-6vtn Cr _ /、.LVz 式中=p一一试液中锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po-空白搭液中锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在

10、以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。错质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.00025 0.000 12 表2实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。0.005 1 0.0100 0.0008 0.0008 NFON-N.叮Nm叮咬阁。GB/T 4324.21-2012 表3错质量分数/%允许差/%O. 000 200. 000 5 0.000 15 0. 000 50. 001 5 0.0003 0. 001 50. 004 0 0.0005 0. 004 OO. 008 0 0.0009 0. 008 OO. 015 0.002 0. 0150. 020 0.003 试验报告包括以下内容:一一试样;-一使用的标准(包括发布或出版年号); 一分析结果及其表示:一与基本分析步骤的差异F测定中观察到的异常现象F一-试验日期。试验报告9 侵权必究。a-0。EA q auz-喃自A. Fhu自Fhv nu EU Fhd 喃自Ad- 号一价书一定* 版权专有14.00 主已4324.21-2012 打印H期:2013年6月19BF002A