HG T 2317-1992 敌磺钠(敌克松)原药.pdf

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1、HG 231792 1 主题内容与适用范围 本标准规定了敌磺钠（敌克松）原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由4-N，N-二甲氨基苯胺、亚硝酸钠、亚硫酸钠合成制得的敌磺钠（敌克松）原药。 有效成分：敌磺钠（敌克松） 化学名称：对二甲氨基本苯重氮碘酸钠 结构式： 分子式：C8H10N3SO3Na相对分子质量：251.23（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：棕色固体 3.2 敌磺钠（敌克松）原药

2、应符合下列指标要求： （ m m）项 目 指 标敌磺钠（敌克松）含量 60.0 水分 30.0 页码，1/3HG 2317922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2317000.htm4 检验方法 4.1 敌磺钠（敌克松）含量的测定 4.1.1 方法提要 敌磺钠（敌克松）试样用硅胶板分离提取后，在波长435nm处测定敌磺钠（敌克松）在亚硫酸钠溶液中的吸光度。 4.1.2 试剂和仪器 敌磺钠（敌克松）标准样品：已知含量； 亚硫酸钠（HG 31078）溶液：分析纯，25.2gL； 二甲基甲酰胺：分析纯； 三氯甲烷（GB 682）：分析纯； 甲醇（GB 68

3、3）：分析纯； 氢氧化铵（GB 631）：分析纯； 硅胶G：薄层层析用； 可见分光光度计； 砂芯漏斗G4（或布氏漏斗）； 层析缸。 4.1.3 硅胶板的制备 称取12g硅胶G，用2628mL蒸馏水搅拌调成糊状，均匀涂布于10cm20cm洗净后并用无水乙醇擦干的玻璃板上，晾干后置于烘箱中，120活化1h，置于干燥器中冷却备用。 4.1.4 溶液的配制与测定 分别称取敌磺钠（敌克松）标准样品及试样0.050.1g（精确至0.0002g）（含有效成分约50mg），于二个10mL棕色容量瓶中，用二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，作为母液。 用0.1mL微量注射器或移液管分别吸取0.1mL母液，在制备好的硅

4、胶板一端2cm处均匀点样，点成一条窄小的直线，待溶剂挥发后，将薄板直立于含有三氯甲烷甲醇氨水75252（ V V）的混合展开剂并预先充满饱和蒸气的层析缸中展开，薄板浸入展开剂约0.51cm深，待展开剂前沿到达1516cm时，取出薄板置阴凉处晾干，刮下 Rf值约在0.40处的黄色谱带，用亚硫酸钠溶液洗涤，过滤；直至硅胶颜色变白，将溶液全部转移至100mL棕色容量瓶中，加亚硫酸钠溶液至刻度，摇匀。在435nm处以亚硫酸钠溶液为参比，测吸光度 A。 4.1.5 计算 敌磺钠（敌克松）的质量百分含量 x按下式计算： 页码，2/3HG 2317922006-3-29file:/C:Inetpubwwwr

5、ootdatagbmM2317000.htmx（ Ax m1 w）/ As m24.1.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5。 4.2 水分测定 按GB 1600中共沸蒸馏法进行。 5 检验规则 5.1 农药验收按GB 1604进行。 5.2 农药采样方法按GB 1605进行。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 敌磺钠（敌克松）的标志按GB 3796有关规定进行，并加商标、生产许可证号。 6.2 敌磺钠（敌克松）包装应用清洁、干燥的黑色或棕色塑料袋包装，每袋0.5或1kg；或外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱重25kg。 6.3 运输时，必须严防雨淋、日晒。搬运、装卸小心轻放，以防散包污染其他物品。 6.4 敌磺钠（敌克松）应贮存在避光、通风、干燥、阴凉的仓库里，不得在露天或与其他物品堆放在一起。 6.5 本产品的质量保证期为2年，2年内分解率不大于15。 式中： Ax在435nm处试样的吸光度；As在435nm处标样的吸光度；m1标样的质量，g；m2试样的质量，g；w 标样的质量百分含量，。页码，3/3HG 2317922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2317000.htm