GB T 3780.4-2003 炭黑 第4部分;邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备(压缩试样).pdf

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1、前言GB/T 3780炭黑拟分为如下几个部分z一一第1部分:吸腆值试验方法;一一第2部分2邻苯二甲酸二了醋吸收值的测定p一一第4部分2邻苯二甲酸二丁醋吸收值测定方法和试样做l备(压缩试样);一一第5部分:比表面积测定CTAB法g一一第6部分g着色强度试验方法;一一第7部分，pH值的测定;第8部分2加热减量的测定;第10部分2灰份的测定;第11部分z筛余物的测定;第12部分2杂质的检查;第14部分2硫含量的测定g一一第15部分s甲苯抽出物透光率的测定快速法$第17部分2粒子的间接测定反射率法s第18部分g在天然橡胶中的配方及鉴定方法s第20部分g甲苯透光率的测定产品鉴定法g第21部分g筛余物的测

2、定水冲洗法。GB/T 3780.4-2003 本部分为GB/T3780的第4部分，对应于I506894 , 1991( El橡胶配合剂炭黑压缩试样邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定试样制备儿本部分与I506894，1991(E)的一致性程度为修改采用。本部分代替GB/T3780.4-1994炭黑(压缩试样)邻苯二甲酸二丁醋吸收值测定方法和试样的制备)，因为原标准在技术上已落后。本部分根据I506894;l991(E)重新起草。为了方便比较，在资料性附录B中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本部分在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在

3、它们所涉及的条款的页边空白处。在附录C中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本部分还做了下列编辑性修改一，本国际标准一词改为本部分;一一用小数点，代替小数点，;一一删除国际标准的前言g-一一将范围一章分成了两段叙述。本部分与GB/T3780. 4-1994的主要技术差异=增加了前言;增加了第4次压缩之后的试样通过850m筛(见6.1. 11和6.2.13); 明确了可以用GB/T3780.2的B法测定压缩试样的邻苯二甲酸二丁醋吸收值(1994版的7.11;本版的6.1.12和6.2.14); 一一删去了允许差，(1994版的第9章h一一增加了资料性附录标准参比炭黑压缩试样的

4、邻苯二甲酸二丁醋吸收值(见附录A);GB/T 3780.4-2003 增加了资料性附录本部分章条编号与ISO6894:199ICE)章条编号对照(见附录B);增加了资料性附录本部分与ISO6894 :1991(E)技术性差异及其原因(见附录。本部分的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本部分起草单位z中橡集团炭黑工业研究设计院。本部分主要起草人g代传银、余艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2一一-GB/T3780.4-1983、GB/T3780. 4-1994. 炭黑第4部分:邻苯二甲酸

5、二丁醋吸收值测定方法和试样制备(压缩试样)GB/T 3780.4-2003 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用于炭黑(压缩试样)邻苯二甲酸二丁醋吸收值测定试样的采样、分析步骤、结果表示及试验报告。本部分适用于橡胶用炭黑。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

6、日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778 橡胶用炭黑GB/T 3780. 2 炭黑第2部分邻苯二甲酸二丁酶吸收值的测定(GB/T3780. 2-2003. 15C 4656-1 , 1992(E) .Rubber compounding ingredients一Carbonblack-Determination of dibutyl phthalatE absorption number Part 1 ,Method using absorptometer.MOD) GB/T 3780. 8 炭黑加热减量的测定(GB/T3780. 8-2002. eqv 150 1126 , 1

7、992. Rubber 100m pounding ingredients-Carbon black- Determination of 1055 on heating) 3 原理定量干燥过的炭黑在165MPa的压力下压缩4次，然后按照GB/T3780. 2测定其邻苯二甲酸二丁醋DBP)吸收值。4 仪器和设备4.1 天平，精度0.01g。4.2 烘箱，重力对流型且能控温(05土2)C。4.3 压缩缸和柱塞，见图1和图2。4.4 压缩机，动力头行进速度4.2mm/s.能使试样受压165MPa. 4.5 刮刀。4.6 不锈钢杯。4.7 硬毛刷，毛长38mm. 4.8 干燥器。5 采样5.1 按GB

8、3778规定的方法采样。5.2 将足量的炭黑试样置于(105士2)C的烘箱(4.2)中干燥1h.然后置于干燥器(4.8)中冷却至室温GB/T 3780.4-2003 备用.6 分析步骤6.1 A型压缩机的操作程序6. 1. 1 把底部密封板和压缩缸(4.3)放在压缩机(4.4)的规定位置，摇动底部密封板手柄以校正底部密封板在底座板上的位置，再转动压缩缸使其与底部密封板恰当配合。;31.51.0026 53 E 1 柱塞$2 尼龙衬垫$3一一压缩缸$4 底部密封板E图1A型压缩缸和柱辜的主要部件6. 1. 2 称取(25士0.1)g干燥过的炭黑试样(5.2)。6.1.3 将称好的炭黑试样倒入压缩

9、缸(4.3)中。单位为毫米6. 1. 4 将柱塞放入压缩缸，带尼龙垫片的一端接触试样，然后用手轻轻转动柱塞并尽量往下压人缸中。6. 1. 5 调节柱塞、压缩缸和动力头成一条直线，并保持柱塞能自由动作。6. 1. 6 按启动按钮将试样压缩至165MPa.并保持1s.然后卸压。注2油压表的示值与压缩缸的内径和动力头底端的面棋有关。6. 1. 7 提起动力头，取出底部密封板，然后降下动力头至刚好把柱塞和试样从压缩缸中压出落入不锈钢杯(4.6)中。6. 1. 8 擦净压缩缸、柱塞和底部密封板的炭黑粉尘，按6.1. 1的要求把底部密封板和压缩缸重新放在压缩机的底座板上。6. 1. 9 用刮刀破碎炭黑试样

10、，直至最大的炭黑结块不大于0.25Cffio操作过程中确保没有试样损失。6. 1. 10 重复6.1. 3到6.1.9的压缩操作，使试样共压缩4次。GB/T 3780.4-2003 6. 1. 11 将第4次压缩之后的试样通过850m筛，然后保留样品用于测试。如果压缩试样在过筛后15min内不测试，应将试样保存在干燥器中，或者在测试之前于(105土2).C下重新干燥1h. 单位为毫米E 1 柱塞$2压缩缸，3 缸内柱事$4 料斗。图2B型压缩缸和柱辜的主要部件6.1.12 称取(20土0.02)g压缩试样(各种炭黑均称此量).按GB/T3780.2的A法测定其邻苯二甲酸二丁醋吸收值;或按GB/

11、T3780. 2的B法测定其邻苯二甲酸二丁黯吸收值。用数值与之相近的标准参比炭黑核查所测结果十分重要，应保证标准参比炭黑的测试结果在规定的范围之内。6.2 B型压缩机的操作程序(图2)6.2.1 称取(25士0.1)g干燥过的炭黑试样(5.2)。6.2.2 将称好的炭黑试样倒人压缩缸(4.3)中。6.2.3 起动右操纵阀使动力头向下移动以压缩试样，直至设备的压力表示值为103MPa后立即卸压。6.2.4 用右操纵阅提起动力头，直至动力头离压缩缸约4cm，即与料斗上边缘平齐。GB/T 3780.4-2003 6.2.5 用左操纵阀升高缸内柱塞，把试样顶出压缩缸，同时被上面的动力头挤碎，然后落入料

12、斗内。6.2.6 用刮刀破碎试样，直至最大的炭黑结块不大于0.25cmo操作过程中确保没有试样损失。6.2.7 降低缸内柱塞，使炭黑试样重新落入压缩缸中。用毛刷将料斗的所有炭黑扫入压缩缸中。6.2.8 重复6.2.3至6.2.7的操作两次。6.2.9 取下料斗，再重复一次6.2.3的操作。6.2.10 用右操纵阀提起动力头。6.2.11 用左操纵阀升高缸内柱塞，把试样从压缩缸中顶出来。6.2.12 用左操纵阀使缸内柱塞复位。6.2.13 将第4次压缩之后的试样通过850m筛，然后保留样品用于测试。如果压缩试样在压缩后15min内不测试，应将试样保存在干燥器中，或者在测试之前于005土2)C下重

13、新干燥1ho 6.2.14 称取(20土0.02)g压缩试样(各种炭黑均称此量).按GB/T3780.2的A法测定其邻苯二甲酸二丁醋吸收值;或按GB/T3780. 2的B法测定其邻苯二甲酸二丁醋吸收值。用数值与之相近的标准参比炭黑核查所测结果十分重要，应保证标准参比炭黑的测试结果在规定的范围之内。7 结果表示按GB/T3780.2的要求表示结果。B 试验报告试验报告应当包括下列内容:a) 试样的品种和编号pb) 试验依据的标准编号;c) 使用的压缩缸类型及邻苯二甲酸二丁酶吸收值测定的方法，d) 试验结果;e) 与规定的分析步骤的差异:。在试验中观察到的异常现象;g) 试验日期。GB/T 378

14、0.4-2003 附亵A(资料性附录)标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁黯吸收值标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酷吸收值见表A.l，表A.l标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁丽吸收值标准参比炭黑标准值/标准参比炭黑标准值/品种(10- m /kg) 品种(10-sm3 jkg) A5 (135) 118.1:= 1. 23 A6 (134) 101. 0士2.46B5 CN330) 86.8士1.20 B6 (N220) 98.5圭1.80 C5 (N220) 98.4土1.29 C6 (N326) 68.1土1.59 D5 (N762) 57.8土1.74 06 (N762) 60.

15、2土1.59 E5 CN660) 72.3:1:1. 23 E6 (N660) 76.0土2.49F5 CN683) 88.9:1: 2.04 F6 (N683) 88.6 :1: 2.58 GB/T 3780.4-2003 附录B(资料性附录本部分章条编号与ISO6894: 1991 (E)章条编号对照表B.1给出了本部分章条编号与ISO6894:1991(E)章条编号对照一览表，褒B.l本部分章条编号与ISO6894: 1991(E)章条编号对照本部分章条编号对应的国际标准章条编号2的第4、5段5.1 5.2 5 6 6. 1. 1-6. 1. 9 7. 1. 1-7. 1. 9 6. 1

16、. 10 7.1.10的第1段6.1.11的第1段6.1.11的第2段7. 1. 10的第2段6. 1. 12 7. 1. 11 2.1-6.2.12 7.2.1-7.2.12 6.2.13的第1段6.2.13的第2段7.2.13的第2段6.2.14 7.2.14 附录A附录B附录C注s表中的章条以外的本部分的其他章条编号与lSO6894 , 1991(E)其他的章条编号均相同且内容相对应.GB/T 3780.4-2003 附录C(资料性附录)本部分与1806894, 1991E)技术性差异及其原因表C.l给出了本部分与ISO6894 :l991(E)的技术性差异及其原因一览表。表C.l本部分

17、与1806894, 1991E)技术性肇异及英原因本部分章条编号技术性差异原因引用了采用国际标准的我国标准，而非国际标准.以适合我国国情.2 增加引用了GB3778. 该标准中有采样的内容.删除了lSO6894 , 1991(E)第2章第4段不适合我国国情.lSO 4656-2，1981和第5段ISO6809 , 1989. 4.2、5.2、删除了ISC】6894，1991 (E)中4.2. 5、与炭黑行业其他标准6.1.11、6.2.137. 1. 11和7.2.13的干燥温度(25士2).C.致.5.1 增加了采样一节.使标准更完善.6.1.11、6.2.13增加了压缩第4次后的样品过850m筛。便于样品的干燥、称量及DBP吸收值的测定.6.1.12、6.2.14增加了GB/T3780.2的B法手工法测以适合我国国情.DBP吸收值。