GB T 3780.2-2003 炭黑 第2部分;邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定.pdf

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1、前言GB/T 3780(炭黑拟分为如下几个部分2第1部分:吸破值试验方法g第2部分邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定;第4部分:邻苯三甲酸二丁醋吸收值测定方法和试样制备(压缩试样);第5部分比表面积测定CTAB法;第6部分z着色强度试验方法;第7部分:pH值的测定;第8部分加热减量的测定;第10部分灰分的测定;第Jl部分z筛余物的测定;第12部分杂质的检查;第14部分硫含量的测定;第15部分甲苯抽出物透光率的测定快速法;第17部分粒子的间接测定反射率法$第18部分在天然橡胶中的配方及鉴定方法g第20部分.甲苯透光率的测定产品鉴定法g第21部分:筛余物的测定水冲洗法。GB/T 3780.2-2003

2、本部分是GB/T3780的第2部分，对应于I504656-1:1992(E)(橡胶配合剂炭黑邻苯二甲酸二T醋吸收值的测定第部分2用吸油计测定法儿本部分与I504656-1: 1992(E)的一致性程度为修改采用。本部分代替GB/T3780.2-1994(炭黑邻苯二甲酸二丁酷吸收值的测定)，因为原标准在技术上已落后。为了方便比较，在资料性附录D中列出了本部分条款和国际标准条款的对照览表。由于我国法律要求和工业的现实需要，本部分在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录E中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本部分还做了下列编辑

3、性修改-a) 本国际标准一词改为本部分;b) 用小数点代替小数点，;c) 删除国际标准的前言;d) 将范围一章分成了两段叙述。本部分与GB/T3780. 2-1994的主要技术差异a) 增加了前言。b) 关于标准参比炭黑标准值的修订为用5RB5和5RB6系列标准参比炭黑的DBP吸收值替换5RB4系列标准参比炭黑的DBP吸收值(994年版的9.2;本版的8.2)。c) 修改仪器法的允许差为精密度其中重复性规定为同一实验室两次测定结果之差不超过其平均值的1.2%，再现性规定为不同实验室两测定结果之差不超过其平均值的3.5%(1994年版的第11章;本版的第10章)。GB/T 3780.2-2003

4、 E d) 修改手工法始允许袭为两次演IJE综果之差不超过其平均值的2.7%(194年版的第23章;本般的第21章。本部分的附条A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本部分由中陨石油和化学工业协会提出。本部分出全橡胶与橡胶和j品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本部分起草榕位z中橡集m炭黑工业研究设计贱。本部分主要起草人=余艳、代传银。本部分所代替标准的历次版本发布情况:一一-GB/T3780.2-1983、GB/T3780. 3-1983 , GB/T 3780.2-1994 GB/T 3780.2-2003 炭黑第2部分:部苯二甲酸二丁醋吸收值的测定警告，:i$

5、:部分可能涉及危险的试磁材料、操作和设备本部分来规定与其使用有关的所有安全问题a本部分使用者有责任在使用前建立滔当的安全和有利于健康的措施并制定相应的规章制度。A法1 范围本部分中A法规定了用吸油计测定炭黑邻苯二申酸二丁酶DBPl吸收值的原理、试剂和材料、仪器和设备、采样、试验条件、分析步骤、结果表示、精密度和试验报告，本方法为仲裁方法。本部分中A法适用于橡胶m炭黑2 规范性引用文件下列文件中的条款透过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是泼日期的引用文件，其随后所有部修改单不包括敬误的内容或修订贩均不适用于本部分，然茹苦鼓励粮据本董事分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目

6、期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778 橡胶用炭黑GB/T 3780. 8 炭m.加热减量的测定(GB/T3780. 8-2002. eqv ISO 1126: 1992 , Rubber com-pounding ngredents-Carbon black-Det肝minationof 1055 on heati忽g)GB/丁10723用ASTM参比炭黑改善炭黑试验蒋军在性的标准方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理3.1 炭葬在较子前聚集程疫影响炭黑孩化燎的使用控能。炭黑聚集体豹交贯主容积取决于炭黑章主子的聚集程度，这种空隙容积可以从炭黑吸收的邻苯二甲酸二丁醋的体积来

7、得到。因而炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值lJ作为炭黑粒子聚集程度的度敛。3.2 用恒t商定管将邻苯二甲酸二丁陈侃到由转动叶片搅拌而保持着运动状态的炭黑试样上，炭黑从自由流动豹粉末变成学骂t生的混合物，使混合物的教度增金U.转子部主在您也黯之塔大.!li主主短因这种粘度变化而达到了从扭矩变化曲线推测到的预调值时，滴定自动停止。直接读取加入的邻苯二甲酸二丁酣体积，每单位质量炭黑吸收邻苯二甲酸二丁醋体积即为炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收筒。4 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1 邻苯二甲酸二丁醋DB凹，向5: 1. 045日Icml. 050日/cm304.2 标准参比炭黑.SRB5或SRB6系

8、列。5 仪器和设备5.1 炭且在吸汹计，包括下列部件z5. 1. 1 混合室。GB/T 3780.2-2003 混合室的表面光洁度是保持正确校准的关键。混合室的材料可分为软阳极处理的、硬氧化处理的和其他材料如不锈钢的。应尽量减少混合室表面光洁度对仪器校准的影响。更换新的不锈钢混合室时，建议按附录C进行抛光处理。5. 1. 2 恒速滴定管，输出速度为(4.0土O.024)cm /min, 5. 1. 3 扭矩调节装置。5. 1. 4 扭矩自动记录仪。5.2 烘箱，重力对流型，可控温度为(105土2)C。5.3 天平，精度0.01g , 5.4 干燥器。5.5 刮刀。5.6 粉碎机或研钵，能将粒状

9、炭黑粉碎。6 采样6.1 按GB3778中的规定进行采样。6.2 按GB/T3780. 8的规定，在烘箱(5.2)中将规定量的炭黑试样干燥1h.取出放在干燥器中冷却至室温备用。7 试验条件7.1 试验在下列条件下进行温度(23土2)C.相对湿度(50土5)%.或温度(27士2)C.相对湿度(65士5)%。7.2 试剂和仪器使用前应在实验室温度、湿度下保持至少24h, B 分析步骤8.1 炭黑吸油计的物理校正按仪器说明书进行，恒速滴定管应按附录A校正。8.2 炭黑吸泊计的校正用标准参比炭黑SRB5或SRB6系列标样(见表1).按9.3和9.4规定的操作步骤进行。高光洁度的转子及混合室对N650、

10、N660、N683和N765在终点时产生不稳定扭矩，甚至有时始终得不到终点，建议在干燥或试验前将这些炭黑进行粉碎，或按附录B重新设定扭矩。亵1标准参比炭黑邻苯二甲磁二丁醋吸收值标准参比炭黑邻苯二甲酸二丁酣吸收值/标准参比炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值/(10-m /kg或cm3/100 g) (lO-5m3/kg或cm3/100g) A-6 N134 123.7= 1. 83 A-5 N135 136.7= 1. 32 B-6 N220 114.3士1.11B-5 N330 99.6土1.08 C-6 N326 70.3土1.05 C-5 N220 113.5= 1. 17 D-6 N762 67

11、.4土1.50 D-5 N762 64.1士1.59 E-6 N660 88.2土1.80 E-5 N660 89.5土1.35 F.6 N683 133.6士3.33F-5 N683 129.5士1.53 G-6 N990 36.2土0.758.2.1 每一种标准参比炭黑应进行足够次数的测定，以便得到稳定的测量值，如果两次测定结果之差不超过其平均值的1.2%.这两次结果便作为有效测量值。8.2.2 如果仪器在校正和调整后，所测数值仍在允许范围之外，可按GB/T10723的规定用最小二乘法进行回归计算，将测定值回归为标准值，另一方法是把测定值对标准值作一曲线，被测试样的测定值应该用上述回归方程

12、或曲线进行校正。8.2.3 需要不定期地用标准参比炭黑校正仪器，必要时还要重新计算新方程或绘出新曲线。G/T 3780.2-2003 8.3试样量按表2所列的炭黑类型及其试辛辛囊，称浓于燥过的炭黑试祥(精确至在02g)。密度大始炭黑试样若不能填满混合室(5.1.1)，可适当增大称样髦，以产生足够大的损矩来驱动扭矩贯主位开关。理医2炭黯类型及试样量炭黑类型试样质量IgN472.N582 15 N630.N642和N770系列(N765、N785除外25 N800和N900系列40 其他类型炭黑20 8.4 测定8.4.1 将称好的试样移入吸浊计的混合交8.4.2 启动炭黑吸治汁，然后启动程是革漓

13、:管(5.1. 2)，漓如邻苯二!j3酸二了酸。当满郊的邻苯二号酸二了黯使炭黑试祥半塑体达到预漠的损缀水平树，则仪器启动关部。记录所消耗的邻置在二尊重量二了黯体积。若无扭矩调整装置时，则使用记录仪记录整个扭矩曲线，并按最大扭矩值的70%计算消耗的邻苯二甲酸二丁醋的体积。最大扭矩的确定可接附录B的方法。建议在混合室中配置热电偶进行温度控制，混合室的温度宜保持在(23土1)C.8.4.2.1 如果吸油计空转超过15min在开始试验之前，需用10min运转温热试样，媲合1il:保持温度均匀是非常重要的。建议两个试样测试之间间隔5min. 8.4.2.2 试样槽的温度增高能引起DBP测定结果增大，而且

14、试样槽的温度改变频繁将引起测定结果不稳定。混合室试样槽的温度应与仪器校班时测定DBP的温度保持一致，这是非常黛婆的e自.4.3于混合室内加入一些干炭黑并运转仪器，与此同时，开动自动滴定管的快下开关，使邻苯二甲般二丁酶充满漓定管。当充满漓定管时，炭然吸浓计也同时停止转动。卸下混合窒.并用l刀(5.5)小心清理转子吟片和混合室e8.4.4 重新装上混合室，以便进行下个试牵羊部泌定。9 结果表示9.1 炭黑的邻苯二甲酸二Hll吸收值P以lQ-m/kg(cm /100 g)表示，用式(1)计算:式中sD =.!:. x 100 m V一一消耗的邻苯二甲酸二丁醋体积，单位为立方厘米(cm); m 试样质

15、量，单位为克(g)。9.2 计算结果比GB3778中规定的有效位数增如一位，然后按GB/T8170进行数值修约。10 精密度10.1 重复性z岗一实验室两次测试结果之辈革不超过其平均值的1.2%，10.2 再现位=不同实验室两次草草试络巢之类不起过其平均值部3.5%。11 试验报告试验报告应包括下列内容2( 1 ) GB/T 3780.2-2003 a) 试样的品种和编号;b) 本试验依据的标准编号;c) 必要的试验条件，包括试样干燥温度;d) 必要时给出两次测试结果的平均值pe) 与规定分析步骤的差异$。在试验中观察到的异常现象;g) 试验日期。12 范围B法本部分中B法规定了用手工法测定炭

16、黑邻苯二甲酸二丁酶DBP)吸收值的原理、试剂、仪器和设备、采样、试验条件、分析步骤、结果表示、精密度和试验报告。本部分中B法适用于橡妓用炭黑。13 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778 橡胶用炭黑GB/T 3780. 8 炭黑加热减量的测定(GB/T3780. 8二2002.eqv ISO 1126 ,1992. Rubber com pounding

17、 ingredients一Carbonblack-Det盯minationof 1055 on heating GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10723 用ASTM参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法14 原理把邻苯二甲酸二丁酣以一定的速度滴加到一定量的试样上，用玻璃棒在玻璃板上搅拌、滚压，使混合物由自由流动的粉末变为半塑性的物体。以炭黑全部滚卷至玻璃棒上，玻璃板上不出现油迹为终点。15试Jl!J除非另有规定，仅使用分析纯试剂。邻苯二甲酸二丁醋(DB凹，向5: 1. 045 g/ cm3 1. 050 g/ cm3。16 仪器和设备16.1 微量滴定管，最小分度值为0.02cm 0

18、 16.2 分析天平，精度0.1mgo 16.3 玻璃板.170mmX140 mmX4 mm。16.4 或璃棒，农7的mm.长约300mmo 16.5 烘箱，重力对流型，可控温度为(105土2)OC。16.6 干燥器。GB/T 3780.2-2003 17 采样17.1 按GB3778中的规定进行采样。17.2 按GB/T3780.8的规定，在(105土2)C的烘箱中将适量的炭黑试桦干燥1h，然后在干燥器中冷却备用。18试验袋件18.1 试验在下列条件下进行=温度(23士们C，相对湿度(50土的%，或温度(27士们C，相对度(65土5)%，18.2 试剂和仪器使用吉豆豆豆在实验室滋皮、波度下保

19、持至少24h. 19 分析步骤19.1 需不定期用标准参比炭黑SRB5或SRB6系列炭黑对测试条件进行校正。如果仅测定硬质炭黑或仅路定软质炭累，可透敢相应的3个硬E宫发黑(A5、B5、C5主A6，B6、C6)或3个软质淡黑(D5.E5、F5或D6、E6、阿)进行校正。每一种标准参比炭黑应进行足够次数的测定，以得到稳定的测量值，若两次测定结果之若是不超过其平均值的2.7%，这两次结果便作为高效测量值。辛辛所测数值仍在范围之外，可按GB/T10723的规定用矮小二乘法进行回归计算，将测定值回归为标准值。1立2称取双扮子燥试事羊遂行平行辈革试，19.3 准确称取(1.0土O.OOlJg干燥炭舆试样(

20、17.2)，星星子合适的器皿中。19.4 把称好的试样09.3)置于玻璃板(16.3)上，以每秒24滴的较快速度滴加邻苯二二甲酸二丁醋于炭黑试样上，边滴加边用玻璃棒06.4)搅拌。19.5 当漓直在到j幸在当于炭然吸法值约三分之二量对，用草草稿捧轻轻源和，使邻苯二lj3酸二二了商量与炭黑浸润均匀。然后不断搅拌、滚缸，将粒状炭黑全部破碎g19.6 再以较慢速度滴加邻苯二甲酸二丁隙，并不断搅拌、滚压。当炭与邻苯二甲酸二丁酶混合物出现特征形状(硬质炭黑出现细条状，且无细粉和颗粒炭黑;软质炭黑出现小块状旦有少许细位状物后.部将炭黑全部滚至革主璃捧上，同时玻璃板上不出窥泌迹，即为终点。19.7 记录滴定

21、管读数，读3i.O. 002 cm , 19.8 19.3-19.7的操作E挂在4min-6 rnin内完成。20 结果袋示20.1 炭煞的邻苯二lj3盖章之了萄吸收值D以lO-m/kg(cm 1100 g)表示，用式(2)WI草3式中2D =C x 100 m 一一消耗的邻苯二摩梭二了重主体积，单位为立方主毫米(cm3);m一试样质量，单位为克(g)。.( 2 ) 20.2 计算结果比GB3778中规定的有效位数增加一位，取其平均值，然后按GB/T8170进行数值修约。21 糟密度两次测试结果之差不超过其平均值的2.7%。GB/T 3780.2-2003 22 试验报告试验报告应包括下列内容

22、a) 试样的品种和编号Fb) 试验依据的本标准编号;。必要的试验条件，包括试祥干燥温度;d) 试验必要时给出两次测试结果的平均值gu 与规定分析步骤的差异;。在试验中观察到的异常现象gu 试验日期。A.l 概述附录A(规范性附录)恒速滴定管的校检GB/T 3780.2-2003 恒速滴定管是吸泊计测量系统的重要组成部分，滴定管输送试剂出现故障会导致吸泊计测定结果的错误。A.2试J邻苯二甲酸二丁酶，P251. 045 g/cm1.050 g/cm 0 A.3 设备A.3.1 秒表。A.3.2 烧杯，容量150cm。A. 3. 3 天平，精度。.01go A. 3. 4 塑料管，能耐邻苯二甲酸二丁

23、酶的溶胀作用。A. 3. 5 密度计。A.4 预检查要注意塑料管(A.3. 4)或导管中，特别在接管嘴上应元气泡，因为气泡能引起试剂放出量的误差。A.5 检查程序A.5.1 在实验室温度F用密度计测量邻苯二甲酸二丁酶的密度。A.5.2 检查0型圈和塑料管不能被试剂浸蚀软化并装配滴定管。A. 5. 3 用邻苯二甲酸二丁醋充满滴定管和导管，排除系统中全部气泡。再用邻苯二甲酸二丁酣完全装满滴定管。把滴定管活塞转向输出位置。启动滴定管输出开关，直至从导管中得到流速恒定的液体为止。A.5.4 停止滴定，并把数字计数器读数调到零。A.5.5 称量烧杯CA.3. 2)，准至0.01g，并将烧杯放在输出管下面

24、。同时启动滴定管和秒表(A.3.1)。准确滴定120s，关闭滴定管并记录数字计数器读数。称量并记录输出试剂的质量，用240s和480s的滴定时间重复以上操作。A.6 检查结果的评定A.6.l 用下述公式计算放出的邻苯二甲酸二丁醋的体和、V，以cm表示。式中:m 输出试剂的质量，单位为克(g); V空p F一邻苯二甲酸二丁醋的实测密度，单位为克每立方厘米(g/cm)。A.6.2 恒速滴定管应满足表A.l的要求。时间/s120 240 480 表A.l恒速滴定管的技术条件计数器读数8.00土0.0516.00士。0532.00士0.05.( A.1) 排出的试剂的体积/cm38.00土0.0516

25、.00士0.1032. OO :t O_ 20 GB/T 3780.2-2003 B.1 适用范画附录B(资料性附录)最大规矩的哥哥定B.1.1 对某些仪辙，测定SRBF5(N683l或SRBF6(N683)有可能不能产生足够大的扭矩，不能达到满意的测试精密度。这说明其阿炎的炭黑进行试验时也有可能使测定的精密度降低。B. 1. 2 在这矜情况下为了得到满意的精密度就续对吸泊诗选衍机械部满整，鑫至SRBF5草草SRBF6 $少能在全标尺的70%处产生最大扭矩。本操作程序将提供测定最大扭矩的必要说明。B 2 步骤B.2.1 将拯矩指针源至恕矩标尺始10位置上，比位置表费可遥感的担矩范mJ为1在自%

26、。注2主直短限位开关总是要满至仪器的停止点，并使混合室空转。B. 2. 2 按9.4的操作步骤对S民日F5或SRBF6进行测定。B. 2. 3 当试样开始产生粘度.扭矩增加时，指针会向标尺的零方向移动。样品产生的最大扭矩百分数T阳接下式计算2T男二二(10- Nmin) X 1告.( B. 1 ) 式中Nmin一一指针的最低读数。GB/T 3780.2-2003 附录C(资料性附录)更换概不锈钢试样稽抛光程序C.l 透露范鹦建议对新更换的粗糙庶为(2.5土0.04)阳的不锈钢糟搬进行DBP吸收测定前先抛光16h，这将能尽量减少吸油计的校正变化.C.主运壳EC.2.1 炭攘，SRBF5或SRBF

27、6 0 巳2.2邻苯之甲酸二了酶，分析纯，已3步襄C.3.1 称破坏gSRBF5草草SRBF6炭照，并将试样倒入吸汹计的混合寰。C.3.2 启动吸油计并加35mL邻苯二甲酸二丁醋。注2放松接烦躁位开关以免运转中止，这意味糠会增加弹簧的张力，C.3.3 菠吸法tt连续运转16h. 注言其简吸曾告计试样槽必撰保证盖上盖子以防止试样损失豁达不到预抛光的m自盼C.3.4 吸油计运转16h后，停止运转，消除样品并清理混合室及叶片。可使混合窒冷盘Y3室温。C.3.5 用栋准试验方法放行校正之前检查并调整扭矩开关位置及弹簧张力eGB/T 3780.2-2003 附录D(资料性附录)本部分章条编号与ISO46

28、56-1: 1992(E)章条编号对照表D.1给出了本部分章条编号与ISO4656-1: 1992(E)章条编号对照一览表。表D.l本部分章条编号与ISO4656-1: 1992(E)章条编号对照本部分章条编号对应的国际标准章条编号3.1 3 4.1 4 5. 1. 2 5. 1. 4 5. 1. 2 5.5 5.6 5.6 5.5 7 6 8 7 9.1 8.1的部分内容9.2 8.2 9.3 8.3 9.4 8.4 10.1 9 12 10 附录A附录B附录B附录C附录D附录E注:表中的章条以外的本部分其他章条与ISO4656-1:1992(E)其他章条编号均相同且内容相对应。10 GB/

29、T 3780.2-2003 附录革资料性附潦)本部分章条编号与1504656-1:1992(El技术性差异及其原因表瓦1绘出了本部分与150465忘1:19始(E)技术饺差异及其原因的一览表。表E.1本部分与憾。4656-1:1992(E)技术性差异及其原因本部分的章条编号技术性差异原因称名称改为炭戴部直在二甲酸二丁黯吸收根据我国肉类标准的称统一规定。绩的那定飞引用标准改为我国的居家标准e以适合我题国情e增加GB;T8170. 以混合我国国情.z 引用GB/T10723. 我阁等问采用的A5TM标准，该标准与1506809: 1989等效。增JJIIGB 3778. 京标准等在毒莱黑AS1、M

30、辛辛准，增加除非另有规定，仅使用分析纯按GB/T2000 1. 4规定.4 试剂5. 1. 1 增加有关混合寰的要求及处理方法E以滋合现有设备的需要喜。5.2 仅竣定干燥温度3号。在5土2)(;。与我器量标准统一e取消1804656叩1附录A扭矩弹簧和缓8.1 冲器的检查和判断。以适古现有设备的需要，8.2 增加表1。方便标准使用者使用且4.2.1增加有关测定款质炭黑时混合蜜的以滋合软质炭黑的特点68.4.2.2 要求。9啕2增加数值修约的要求。以适合我国国惰。10 增恕精密度的姿求。完善事标准。B法增加该方法a适应我雷国情.附录A取消150的附就A.将150的附泯B改该校脸方法不具有通用性。为本标准的附录A噜黯录B、捞录E培U该离项草草溃。对于豌用鹤各种型号的吸草草计，此方法:具有退路位。附录。、附录E增加该两项附策，GB/T 20000. 22001的最新要求。