GB T 3780.1-2015 炭黑 第1部分 吸碘值试验方法.pdf

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1、ICS 83.040.20 G 49 共和国国家标准中华人民G/T 3780. 1 20 15 代替GB/T3780.1-2006 第1部分:吸破值试验方法炭黑Carbon black-Part 1 : Test method for iodine adsorption number 2015-10-01实施2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会-b飞飞，OFV曲扭曲回AfJ烹ehm险事。GB/T 3780，与GB/T3780.1-2006相比，主要技术变化如下z-修改了炭黑试样称样量(见表1，2006年版表1);二增加了腆溶液，c(1/21

2、2)=0.473 0 mol/L，配制见A.1.1(见4.1)I 一一删除了腆化录(2006年版4.1); -一增加了注1(见4.2); 增加了注2(见4.2)I 删除了上版分析步骤中的B法(2006年版8.3); 修改了分析步骤中对空白测试的描述见8.5c)，2006年版8.2.4.1.5J;删除了上版B法对应的计算结果中的计算公式(见2006年版9.2); 增加I硫代硫踵纳标准溶液浓度的调节和腆溶液浓度的调节(见A.2.1.1.3、A.2.2.1.3); 增加了用标准参比炭黑进行校正和标准参比炭黑INR吸腆值控制限(见A.3、A.4、表A. 1); -删除了SRB6系列标准参比炭黑吸腆文献

3、值(2006年版附录。;增加腆化饵含量的测定(见附录B)。本部分使用重新起草法参考ASTMD 1510-11(炭黑标准测试方法吸腆值编制。本部分与ASTMD 1510-11相比在结构上有较多调整，附录C中列出了本部分与ASTMD 1510-11的章条对照一览表。本部分与ASTMD 1510-11的技术性差异及其原因如下z-引用了与ASTMD 1510-11中引用的D4483、D1799、D1900、D4821对应的我国国家标准GB/T 3778、GB/T3782、GB/T15338，增力H了GB/T8170 , GB/T 12805、GB/T12806、GB/T 3780.1-2015 GB/

4、T 12808，以方便我国标准使用者(见第2章); 删除了意义和用途，不宜写在标准正文中(见ASTMD 1510-11的第4章); 一一一删除了重错酸拥试剂和用重铭酸饵溶液标定硫代硫酸铀溶液的方法，国内几乎不使用(ASTM D 1510-11的6.5、7.1.1); 修改腆痞液:cC1/212) = (0.047 3士0.00003) mol/L为腆溶液:cC 1/2 12) = (0.047 3土0.000 1)mol/L，在保证方法精密度水平基础上，增加可操作性(见A.2.2，ASTM D 1510-11 的7.2)J -增加了试验条件，以防温度变化过大导致试验需液浓度的变化(见第7章)J

5、 修改了炭黑试样称样量，为解决传统的吸腆值称量方法所引起的试验技术上的缺陷，同时增加了乙快炭黑称样量(见表1，ASTM D 1510-11的10.2); 一-删除了自动滴定仪的相关仪器以及用自动滴定仪测试吸腆值的方法，目前该方法不适用(见第11章，ASTMD 1510-11的5.16-5.20); 修改了计算式，用硫代硫酸铀标准榕液的浓度代替腆溶液的浓度，这样的公式更科学见9. 1) ; 修改了腆酸饵基准溶液的配制方法，以防止腆酸饵基准溶液变黄(见A.1.6，ASTMD 1510 11的A.1.6); 将标准参比炭黑INR替代SRBHT，目前ASTM标准物质INR已替代SRBHT(见A.3，A

6、STM D 1510-11的第8章); 一一修改炭黑吸腆值会随着放置时间的延长而降低。标准参比炭黑INR随时间的放置，其吸腆值稳定为普通炭黑吸腆值会随着放置时间的延长而降低。经特殊处理的标准参比炭黑(如INR)随时间的放置，其吸腆值稳定，可通过测试标准参比炭黑确定吸腆值的准确性，描述更加确切见A.3.1,ASTM D 1510-11的8.1); 一一修改当更换设备或新购大量的腆或硫代硫酸铀时，或者两种情况均发生时，回归方程应重新确定为当更换设备或使用不同批次的腆或硫代硫酸铀或硫代硫酸铺溶液贮存达到30d时，应重新测试标准参比炭黑确认回归方程，规定更全面和明确(见A.3.6，ASTMD 1510

7、-11的8.6) ; 一二增加了试验室可以选用有相同作用的其他标准参比炭黑，以增加可操作性(见A.3.2注); 一一增加了标准参比炭黑INR吸腆值控制限，以方便标准使用者(见A.4、表A.1);一一增加了本部分与ASTMD 1510-11的相比的结构变化情况(见附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC 5)归口。本部分起草单位z中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有眼公司、金能科技股份有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司、龙星化工股份有眼公司、山东联科新材料有限公司、四川理t学院。E 本部分主要起草人z

8、聂素青、刘健、代传银、马伟伟、冯洁、蒋良强、侯贺钢、张友伟、金永中。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T3780.1-1983、GB/T3780.1一1991、GB/T3780.1-1998、GB/T3780.1-2006; 一一-GB/T3781.7 1983、GB/T3781.7 1993. , G/T 3780.1-2015 炭黑第1部分:吸破值试验方法警告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 3780的本部分规定了测定橡胶用炭黑及乙快炭黑

9、吸腆值的方法。本部分适用于各类橡胶用炭黑不包括S系列、混气和天然气槽法炭黑)及乙快炭黑。不适用于有表面多孔性、挥发性和抽出物存在的炭黑。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB 3778 橡胶用炭黑GB/T 3782 乙快炭黑GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 128052011实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806-2011 实验霎玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 15338

10、炭黑试验方法精密度和偏差的确认3 原理用规定浓度的腆溶液浸润定量的炭黑试样，并使其充分混合，达到吸附平衡后，用硫代硫酸铀标准溶液滴定过量的碗，吸附的腆量与炭黑试样量的比值为吸腆值。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子的水或相当纯度的水。4.1 腆溶液，c(1/212)=0.4 730 mol/L，配制见A.1.L4.2 腆溶液，c(1/212)=0.047 3 mol/L，配制见A.1.2，标定见A.2.2。注1，吸串串值测试用碗溶液的浓度是0.0473 mol/L.可用固体直接配制或用较浓的硕溶液(见4.1)稀释10倍来制备。注2:溶液中确化饵的含量会影响吸

11、碗值的准确性，所配制的溶液宜按附录B测试碟化佛的含量，含量达到(57士0.5)g/L.溶液方可使用.4.3 硫代硫酸锅标准溶液，c(Na203)=0.039 4 mol/L，配制见A.1.3，标定见A.2.L4.4 硫酸潜液，体积分数为10%，配制见A.1.4。4.5 可溶性淀精溶液，质量分数为1%，配制见A.1.5。4.6 腆酸御基准溶液，c(1/6KI03)=0.039 4 mol!L，配制见A.1.6oGB/T 3780.1-2015 4.7 腆化梆溶液，质量分数为20%，配制见A.1.7.4.8 水杨酸。4.9 正戊靡。5 仪器5.1 分析天平，精度0.1mg. 5.2 烘箱，重力对流

12、型，可控温度为(125士5)c。5.3 离心机，转速在1000 r/min以上。5.4 振荡机，240次/min。5.5 具塞透明玻璃离心瓶，容量50mL Q 5.6 滴定管，可选用以下两种类型za) 数字滴定管，容量为50mL，计数器增量为0.01mL ，可调节至零位ab) 棕色玻璃滴定管，容量25mL或50mL，符合GB/T12805-2011中A级规定。5.7 容量瓶，容量100mL、1000mL，符合GB/T12806 2011中A级规定。5.8 漏斗，大直径具有标准锥度，接口能与1000mL容量瓶相匹配。5.9 腆量瓶，150mL。5.10 细口玻璃瓶，棕色，容量约10L或20L Q

13、 5.11 干燥器，装有有效干燥剂。6 某样按GB3778或GB/T3782中的规定进行采样。7 试验条件在温度(23士2)c、相对湿度(50土5)%或温度(27土2).C，相对湿度(65士5)%的条件下进行。8 分桥步骤8.1 用一个大小合适的开口容器，盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样，于温度为125c的烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至重温。8.2 按表1规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。表1炭黑试样称样量晶种吸串串值范围/(g/kg)试样量/g试样量与破溶液体积比率/(g/mL)N500-N900(N582除外)0.0-59.9 0.500 0 1 : 50 乙

14、快炭黑二注80.00.5000 1: 100 NI00-N300、N58260.0-161.9 (N115除外0.250 0 1 : 100 N115等162-647.9 0.125 0 1 : 200 2 GB/T 3780.1-2015 表1(续)品种吸硕值范围/(g/kg)试样量/g试祥量与腆溶液体叙比率/(g/mL)特殊品种648以上0.062 5 1 : 400 注1:如果按预计的吸碗值所确定试样量的测定结果不在规定的范围之内，应以实测值接表1中对应的试样量重新试验。注2:粉状炭黑试样在干燥前应压实.注3:在符合表中规定的试样量与破溶液体lJ比率的情况下，最大允许试样量为1.0000

15、 g.随着试样量和对应溶液体积的增加，应选用适吁容量的离心瓶，以保证振摇效果。8.3 吸取25mL腆溶液(乙快炭黑吸取50mL)于离心瓶中，加塞。在振荡机上振荡2min，立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为2min，粉状为3minD 8.4 轻轻地倾出清液，若试样超过一个，应将清液倾人洁净、干燥的细口瓶中，并立即加塞。8.5 吸取20mL清液于150mL腆量瓶中，用硫代硫酸锅标准痞液按下功tla)或b)进行滴定。a) 用数字滴定管滴定: 调开关至充液位置，使滴定管充满硫代硫酸铺标准溶液，用此需液冲洗人口及输液管。 调至滴定位置，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。 以(4士0.5)mL/min用

16、硫代硫酸铀标准溶液滴定腆清液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉潜液，继续滴加硫代硫酸铀标准溶液至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，调计数器，使其增量为0.01mL/s-0.02 mL/s，继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。 记录滴定管读数，准至0.01mL D 按8.5c)做双样空白试验。b) 用玻璃滴定管滴定s 将硫代硫酸铀标准溶液注于25mL滴定管，调至零点，用薄绢纸擦净滴定管尖部，用硫代硫酸铀标准溶液滴定腆清液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀精溶液，继续滴加硫代硫酸锅标准溶液至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为元色

17、时即为终点。 记录滴定管读数，准至0.01mL D 按8.5c)做双样空白试验。c) 空白试验z 用移液管吸取20mL的0.0473 mol/L腆禧液于腆量瓶中，用0.0394 mol/L硫代硫酸铀标准溶液滴定。记录消耗硫代硫酸铀标准榕液的体积，以mL计。 空白试验做平行测试，计算时取其平均值。 若硫代硫酸铀标准榕液(见A.2.1)和腆榕液(见A.2.2)的浓度均在规定范围内，空白滴定体积应在(24.00士0.06)mL之间。如果不在此范围内，则应对一种或两种溶液的浓度重新调整和标定。注2同一天若没有更换新的溶液，仅需进行一次空白试验.9 结果计算9.1 吸腆值以每千克炭黑吸附腆的质量(以克计

18、)表示(g/kg)，结果按式(1)进行计算。3 GB/T 3780.1-2015 式中zVn-V，必I1=:7工XV01 X C. X VlI m 1 吸腆值，单位为克每千克(g/kg);v。一一滴定空白腆溶液所消耗的硫代硫酸铀标准潜液的体积，单位为毫升(mL);V1 滴定炭黑吸附后的腆清液所消麓的硫代硫酸铀标准溶掖的体积，单位为毫升(mL);V01一一吸取原始腆榕液的体积，单位为毫升(mL);VlI一一完成吸附后吸取腆清液的体积，单位为毫升(mL);m 一炭黑试样的质量，单位为克(g); c. 硫代硫酸铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M1一腆原子的摩尔质量，单位为克每摩尔(

19、g/moD(Mj = 126.91)。. ( 1 ) 9.2 计算结果比GB3778、GB/T3782规定的有效位数多一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T8170进行修约。10 精密度10.1 重复性z两个独立测定结果之差不大于平均值的2.49%。10.2 再现性t两个独立测定结果之差不大于平均值的5.21%。11 试验报告4 试验报告应至少包含下列内容:a) 试样名称及标识zb) 本部分编号;c) 试样质量zd) 加入腆溶液的体积ze) 空白试验消耗硫代硫强锦标准溶液的体积和炭黑吸附后的棋清液消耗的硫代硫酸锅标准榕攘的体积30 试验结果(均值或中位数、测试次数); g) 所用试

20、验步骤及滴定方式及与基本分析步费的差异zh) 试验中的异常现象;i) 试验日期。e GB/T 3780.1-2015 附录A规范性附录)溶渡的配制、标定、技正A.1 溶攘的配制A.1.1 融窑灌，c(1/212) =0.4730 moI/L A.l.1.1 将盛有约1200g腆化饵(Kl)的玻璃容器置于温度为125c烘箱中充分干燥。取出放在干燥器中冷却至室温备用。A.l.1.2 称取(1140士。.2)g巳干燥的KI于1000 mL烧杯中。A. 1. 1.3 从1000mL烧杯中取约300g KI于500mL烧杯中。A.1. 1.4 于500mL烧杯中加入适量水(约400mL)使KI浸于水中。

21、A. 1. 1.5 加入适量水于剩余KI的1000 mL烧杯中(大约700mL)。A.1. 1.6 将搅拌棒置于每个烧杯中，并将烧杯置于搅拌盘上搅拌，直至KI完全溶解(这个过程可能需要较长的时间)。若需要，可将烧杯置于40.C 45 c的水浴中搅拌，以加速町的潜解。A.l. 1.7 从搅拌器或水浴上移开烧杯，静置直至达到室温(如果使用加热水浴，则应静置更长时间冷却至室温)。A.l. 1.8 称量空烧杯质量(ml)，准至0.001g. A.1. 1.9 月瓷勺移取(120土0.07)g腆于烧杯中并称量(m2)，准确至0.001g，腆的质量为(mZ-ml)oA. 1. 1.10 将烧杯中的腆转移到

22、1000 mL磨口锥形瓶中。用1000mL烧杯中的KI溶液冲洗烧杯，重复冲洗3次，再用50mL水定量冲洗残留KI搭攘于含有棋的锥形瓶中，重复冲洗3次。A. 1. 1. 11 将撞拌棒置于1000mL锥形瓶中，盖好瓶塞，搅拌约30min，宜用铝箱等材料包裹锥形瓶，以避免因光引起腆的损失。A. 1.1. 12 用漏斗分批将腆榕液从1000mL磨口锥形瓶中转移至2000mL棕色容量瓶中，用500mL 烧杯中的KI椿被冲洗剩余棋溶攘于容量瓶中，然后用水冲洗500mL烧杯中剩余的KI榕液和搅拌棒于2000mL容量瓶中，重复冲洗3次。A. 1. 1.13 加水至容量瓶的刻度，将容量瓶倒置一次或二次，并静止

23、1min_ 2 min，以使容量瓶壁的溶液流下来，并重新调节刻度大概需加本1mL-2 mL)。A.1. 1. 14 用铝倍等材料包裹容量瓶，以避免因光引起腆的损失。将搅拌棒放进容量瓶内，并将容量瓶置于搅拌器上，以中速连续搅拌2ho A.1.1.15 将容量瓶停放过夜，再搅拌5mino A.1. 1. 16 若需配制20L的0.0473 mo1/L腆榕液，则按A.1.2进行操作。A.1.1.17 若需配制体积小于20L的0.0473 mol/L腆榕液，则将容量瓶中的腆榕液转移至棕色细口玻璃瓶中，并贮存于阴暗处。用移液管或容量瓶移取所需腆溶液(0.4730 mol!L)的体积，按1: 10的比例进

24、行稀释。A.1.2 融溶麓，0.0473 mol/L A.1.2.1 在搅拌器托盘上固定标有刻度的20L细口玻璃瓶。A.1.2.2 用漏斗将2000mL容量瓶中的腆溶液(见A.1. 1)转移到带有刻度的20L棕色细口玻璃瓶中，转移过程中蓓液应无损失。A.l.2.3 用量杯量取1L水，向容量瓶中加入大约200mL水，淌洗残留在容量瓶内壁上的腆榕攘，将全部淌洗液转移到20L细口玻璃瓶中，连续淌洗，直至容量瓶内壁上无颜色为止。5 GB/T 3780.1-2015 A. 1.2.4 用1L量杯向20L细口玻璃瓶中加水，每次量取1L水，共加入18L水(含淌洗容量瓶内腆榕液的水。A.1.2.5 用铝销等材

25、料包裹细口玻璃瓶，以避免因光引起慎的损失。将大小适宜的搅拌棒放人细口玻璃瓶中，中速搅拌至少2h。若刚搅拌时较困难，可用长的囊四氟乙烯或玻璃棒手工搅拌，但不要将附着在玻璃棒上的腆榕液冲洗入瓶内。A. 1.2.6 将细口玻璃瓶放置过夜，再搅拌30min，贮存在阴暗处。A. 1.3 畸代畸酶铀溶攘，0.0394 moI/L A. 1.3.1 向置于磁力搅拌器上的20L细口玻璃瓶中(在16L处已校准)，加约4L水。注:20 L细口玻璃瓶的校准，可用重量法或带刻度的量筒每增加2L进行校准。A.1.3.2 称取156.5g硫代硫酸铀(Na252 03 5H2 0) ，通过漏斗冲洗到20L细口玻璃瓶中。A.

26、 1.3.3 搅拌至晶体全部榕解。A.1.3.4 加80mL正戊蹲于细口玻璃瓶中。A.1.3.5 加水到16L刻度处，搅拌1h2 h. A. 1.3.6 放置1d2 d，使用前再次搅拌30min。A. 1.4 硫瞌溶渣，体积分数为10%A.l.4.1 用量筒量取90mL水并转移到250mL烧杯中。A.l.4.2 用量筒或量杯量取大约10mL浓硫撞。A.1 .4.3 小心地将浓硫酸倾入盛有90mL水的250mL烧杯中，同时用玻璃棒慢慢搅动，用已稀释的硫酸清洗量筒或量杯。A.l.4.4 冷却至室温后，装入试剂瓶中。A.1.5 可溶性淀珊溜溜，质量分数为1%A. 1.5.1 称取约1g可溶性淀输和0

27、.002g水杨酸于100mL烧杯中。边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其呈稀糊状。A.1.5.2 加约100mL水于250mL烧杯中并置于电加热板上加热至沸腾。加稀淀精糊于沸水中搅拌至沸腾2min3 min.冷却后加2g3 g腆化饵并搅拌至溶解。A. 1.6 酶醺饵基准溶班，C(1月KI)=0.0394 moI/L A.1.6.1 取适量的腆酸饵于温度为125.C烘箱中干燥1h，取出放人干燥器中冷却至室温。A.1.6.2 称取1.4054 g腆酸饵于烧杯中，加水完全榕解后移人1000 mL容量瓶中，加水至刻度并摇匀，将溶液转人棕色试剂瓶中并置于干燥避光处，用于标定硫代硫酸锦标准溶液。A.1.7 融化锦

28、(KI)潜潭，质量分数为20%A.1.7.1 称取20g腆化悍于烧杯中，准至0.001g. A. 1.7.2 用水完全需解后，移人到100mL容量瓶中，加水至刻度并摇匀。注z腆化饵榕液有可能被氧化释放出碟，如果观察到黄色，则应废弃KI榕液。A.2 溶液的标定A.2.1 硫代酣睡锦标准溶液:C(Na2S203):(0.039 4 :t 0.000 08)moI!L A.2.1.1 用硝酸卸基准溶液标定吸取20mL腆酸饵基准溶液于150mL腆量瓶中，加约5mL的20%腆化饵溶液和约5mL硫酸6 GB/T 3780.1-2015 榕班子碗量瓶中，立即加盖充分摇匀，按A.2.1.1.1或A.2.1.1

29、.2的操作步骤进行滴定，计算硫代硫酸铀标准溶被浓度。A.2.1.1.1 数字商定管滴定用数字滴定管按下列步骤进行滴定za) 将数字滴定管调至充液位置，将未标定的硫代硫酸铀标准榕液充人储存器，冲洗人口和输液管，然后转换至滴定位置并将计数器回零:b) 滴加硫代硫酸铀标准溶液直至腆量瓶中呈现浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀柑溶攘，继续滴加硫代硫酸铀标准溶液，直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，调计数器至0.01mL/sO.02 mL/s的增量，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点pc) 记录所消耗的滴定脆代硫酸铀标准溶液体积，再重复测定一次。按式(A.1)计算硫代硫酸铀标准溶

30、液浓度z式中zV 1 XC2 C1 = V2 C1 硫代硫酸锦标准榕液的浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); V2一一滴定消耗的硫代硫酸铀标准洛液的体积，单位为毫升(mL); C2 腆酸饵基准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)(C2 =0.039 4); V1 一取用腆酸饵基准溶液的体积，单位为毫升(mL)(V1 =20)。A.2.1.1.2 玻璃滴定管滴定用玻璃滴定管按下列步骤进行滴定z.( A.1 ) a) 滴定管中充满未标定的硫代硫酸铀标准溶攘，并从尖部放出2mL3 mL，调至刻度线，滴定到腆量瓶中榕液呈我黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸铀标准禧掖，

31、直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点，记录所消耗的滴定硫代硫酸铀标准溶液体积，准至0.01mL，再重复测定一次;b) 按式(A.l)计算硫代硫暖锅标准椿液浓度。A.2.1. 1.3 畸代硫酸铀栋准藩攘攘度的调节如果浓度高于0.03948 mol/L，加入0.25mL水可使1L需掖浓度降低0.00001 mo1/L;如果浓度低于0.03932 mo1/L，加入0.0025 g硫代硫酸锅，可使1L蓓液浓度升高0.00001 mo1/Lo A.2.2 确溜溜:c(1/212) = (0.0473士0.0001 )mol/L A.2.2.1 用硫代硫踵

32、铀标准溶液标定A.2.2.1.1 吸取20mL腆溶液于250mL腆量瓶中，用已标定过的硫代硫酸铀标准榕液滴定，滴定到腆量瓶中溶液呈浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀椅禧液，继续滴加硫代硫酸铀标准榕攘，直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点，记录所消耗的滴定硫代硫酸铀标准溶液体坝，准至0.01mL，再重复测定一次。A.2.2.1.2 按式(A.2)计算腆溶液浓度z. ( A.2 ) 7 GB/T 3780.1-2015 式中zc -一腆溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V.二一滴定消耗的硫代硫酸锅标准需液的体积，单位为毫升(mL)

33、;C.一一一硫代硫酸铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); v -取用腆溶液的体积，单位为毫升(mL)(V=20)。A.2.2.1.3 腆溶液浓度的调节如果浓度高于0.0474 mol/L，加入0.21mL水，可使1L需液浓度降低0.00001 mol/L;如果浓度低于0.0472 mol/L，加入1.27mg腆，可使1L腆榕液的浓度升高0.00001 mol/Lo也可以通过加浓腆溶液(见4.1)进行调节，一般0.0235 mL浓腆榕液可使1L溶液浓度升高0.00001 mol/L。A.3 用栋准参比炭黑进行技正A.3.1 普通炭黑吸腆值会随着放置时间的延长而降低。经特殊处理的标准参

34、比炭黑(如INR)随时间的放置，其吸腆值稳定，可通过测试标准参比炭黑确定吸腆值的准确性。A.3.2 若测试3个INR中任何一个的吸腆值超出控制限(见表A.1)，则宜依据GBjT15338查找原因并消除，若3个INR中的任何一个吸腆值仍超出控制限，则宜按A.3.3A.3.5对测试结果进行校正。注z试验室可以选用有相同作用的其他标准参比炭黑。A.3.3 测试3个INR的吸腆值，每个测试4次。A.3.4 用标准值(y值和测试值(x值)进行回归分析，建立回归方程。A.3.5 所有试样的校正值均使用回归方程进行校正z校正值=测量值斜率+截距A.3.6 当更换设备或使用不同批次的腆或硫代硫酸销或硫代硫酸锅

35、溶液贮存达到30d时，应重新测试标准参比炭黑确认回归方程。A.4 标准参比炭黑INR眼融值控制限见表A.1o表A.l标准参比炭黑INR眼模值控制限单位为克每千克INR 平均值S , 3S, LCL UCL A 41.4 0.27 0.82 40.6 42.2 B 90.8 0.30 0.89 89.9 91.7 C 125.9 0.24 0.72 125.2 126.6 8 GB/T 3780.1-2015 附录B(资料性附录确化锦含量的测定B.1 概述本附录规定通过蒸发腆溶液中的水和碟，以测定腆化饵的含量。当新购慎化饵和腆时，宜进行腆化饵含量的测定。只有正确的腆化饵或腆的浓度才能获得准确的吸

36、腆值测试结果。本附录规定了腆溶液中腆化饵浓度的范围为(57士0.5)g/L(见4.2)。B.2 仪器B.2.1 烧杯，50mL或150mLo B.2.2 干燥器。B.2.3 单标线移液管，25mL，符合GB/T12808-1991中A级规定。B.2.4 通风柜。B.2.5 调温加热板。B.2.6 分析天平，精度0.1mgo B.3 分析步骤B.3.1 将两只50mL或150mL烧杯置于125c的烘箱中干燥1ho B.3.2 将烧杯移入干燥器中冷却30min. B.3.3 称量烧杯并记录其质量(m3)。B.3.4 分别于两个烧杯中移入25mL腆溶液(0.0473 mol/L)。B.3.5 在通风

37、柜中，将烧杯放在调温加热板上，在沸点以下加热，除去水和腆。如果溶液飞溅造成损失，则废弃并重新测试。注B当蒸发接近结束时，残留的固体将从棕色(硕)变为白色(砚化饵。B.3.6 当水和腆完全除去时，把烧杯放置在温度为125c的烘箱中干燥1ho B.3.7 将烧杯放置干燥器中冷却30mino B.3.8 称量带残留固体的烧杯并记录其质量(m4)。B.4 结果计算按式(B.1)计算腆化饵溶液的质量浓度:d m-EI 二叽4 m一一I K D .( B.1 ) 式中zPKI 腆化饵的含量，单位为克每升(g/L); m3一-烧杯的质量，单位为克(g); m4二带残留物烧杯的质量，单位为克(g); 9 GB

38、/T 3780.1-2015 V01 用于本试验腆/腆化饵溶液的体积，单位为升(L)(V01 =0.02日。B.5 结果表示腆化伺含量以每升腆溶液中所含映化御的质量表示，单位为克每升(g/L)，报告测定结果的平均值，精确到0.1g/L。10 GB/T 3780.1-2015 附录C资料性附录)本部分与ASTMD 1510-11相比的结构变化情况本部分与ASTMD 1510-11相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表C.1。表C.1本部分与ASTMD 1510-11的章条对照情况本部分章条编号对应的ASTMD 1510-11章条编号1 1 2 2 3 3.1 3.2 4 4 6 5 5

39、.1-5.15 5.16-5.20 6.5 7.1.1 6 9 7 8 10 11 9 12 10 14 11 13 A. 1 A.1 A. 2 7 人38 人3.2注A.4.表A.1附录BA. 2 附录CmFal-ohmvH阁。华人民共和国家标准第1部分z眼确值试验方法GB/T 3780.1-2015 国中炭黑* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X1230 1/16 印张1字数25千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价号:155066. 1-50940 GB/T 3780.1-2015 打印H期:2015年5月28日F002