GB T 3654.3-1983 铌铁化学分析方法 重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferroniobium The gravimetric method for the determination 。fsilicon content 本标准适用J0fl铁中硅量的测定。祖I）：豆范围3任1.0010.00%。才二标准遵守GB1467一78（冶金产，T，化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 689.15 293 :543.21:546 .28 GB 3654 .3-83 iii；样经氧氧化纳，过氧化讷熔融，硫酸酸化，在蒸发至国烟，使硅成不溶性硅酸析

2、出，以重量法测!l二1t.i02试2. 1 氧氧化纳。2.2 过氧化纳。2.3 盐龄（比毒1.19）。2.4 氢氟酸（l:t意1. 15 ）。2.5 过氧化氢（巾售30% ）。2.6 E荒殷（1 + 1 ）。2. 7 悦再走（1 + 4 ）。2.8 悦酸洗涤液（2 + 98) 0 3 分析步骤3. 1 试样：Ii: 你取0.5000gi式样。3.2空11it轮随f1iJ L式样做专门。3.3 i则3. 3. 1 将试样：，l琶f30 ml t草地蜗If 1，加入4g氧氧化纳（2.1）、2再过氧化制（2.2），加盖，琶j二高温炉If 1，逐渐升温，在720 （熔融10t5min，取出冷却。置于预

3、先盛有150ml硫酸（2.7）亚盖以表皿的3011m I烧怀I11，月水洗净封tJ芮及盏，总【山。3.3.2 将烧料、3月J电热极k，低温浓缩至冒硫酸烟，高温JJn热使硫酸炯在烧杯内Ci流1520min, Jf F liJ冷，缓险IJII人10ml盐酸c2.3l,bu人20Qrnl热水、5ml 过氧化氢（2.日，搅匀，加热至近沸，使析：t:的h.氧化tie水什物及时浴性盐类溶解，如I溶液不澄洁可补加适量过氧化氢（2.5)使其溶解。Jfj ii I这Jc:,:l.店：！LI:过掘，用热硫酸洗深被（2.8）洗烧杯2次，用擦棒擦j争料、哇ljj着的颗粒，洗净烧杯及擦附，i:l11Liii79次，4阵

4、沉淀连同滤纸移人的阳城巾最阳。3. 3.3 1,J滤校f 1圳人5rn I硫酸（2.旧，置I电热极主加热歪扭硫酸悯510n1in，过滤，用热硫酸国家标准局198305 02发布19840301实施49 GB 365 4. 3 8 3 洗涤j夜（2.8）洗涤，将沉捷连同滤纸并人；有第次沉淀的111lit ti叫小，快1、灰化，在1000向1h，炉qi灼烧40min，取山，自jc I燥器巾，冷却歪室鼠，你旨，并反复i:J烧歪tl: 1l: 3.3.4 们I甘锅哇滴IJll4滴硫般（2.6）湿润ii杏，JII人45ml氢氟酸（2.仆，置j电热极上，川l热蒸发至国！；！.硫酸炯。置r，：，温炉lti，

5、在1000(_J:.J烧20min，取出，置1二燥器，i ，冷却雪王室温，利；W:.并反复仇烧驹：，：全恒址。4 分析结果的计算接F式ii算旧的百沙含址：Si I川）(m, -m 式rp:m 1r(1ttt城和不纯二氧化佳的质监.g m，一一氢缸酸处Jl后rlJl拙和残渣质泣，gI 1n :i-rf叫树和随同试样专内的！员址，引(m, m,) 0.4675 d吁100m m 氢；4酸处Jl后fl1J1t树和随loJ试样空白的钱iil质址，pm 试样；丘，g; 。.4675一一氧化lit损算为硅的换穷国数。5 允许差计析结果的极差的hii不大fi-: 1所知l允许差。川A口I(C I. （川2. ill 2 oll-ri.I川.i I)() 111 1111 附加说明本书j、i11出iI 华人l()t;fLII琦冶金川k部挝出。本标准由占林铁台;JiJ负卖起市。+, ,J；、稍一吕j包头钢铁公i起倍。本书J、；11！.雯起。人郑i、敏。50 fc it耳( . l.i rl, rl. :W i ;,