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    GB T 3654.3-1983 铌铁化学分析方法 重量法测定硅量.pdf

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    GB T 3654.3-1983 铌铁化学分析方法 重量法测定硅量.pdf

    1、中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferroniobium The gravimetric method for the determination 。fsilicon content 本标准适用J0fl铁中硅量的测定。祖I):豆范围3任1.0010.00%。才二标准遵守GB1467一78(冶金产,T,化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 689.15 293 :543.21:546 .28 GB 3654 .3-83 iii;样经氧氧化纳,过氧化讷熔融,硫酸酸化,在蒸发至国烟,使硅成不溶性硅酸析

    2、出,以重量法测!l二1t.i02试2. 1 氧氧化纳。2.2 过氧化纳。2.3 盐龄(比毒1.19)。2.4 氢氟酸(l:t意1. 15 )。2.5 过氧化氢(巾售30% )。2.6 E荒殷(1 + 1 )。2. 7 悦再走(1 + 4 )。2.8 悦酸洗涤液(2 + 98) 0 3 分析步骤3. 1 试样:Ii: 你取0.5000gi式样。3.2空11it轮随f1iJ L式样做专门。3.3 i则3. 3. 1 将试样:,l琶f30 ml t草地蜗If 1,加入4g氧氧化纳(2.1)、2再过氧化制(2.2),加盖,琶j二高温炉If 1,逐渐升温,在720 (熔融10t5min,取出冷却。置于预

    3、先盛有150ml硫酸(2.7)亚盖以表皿的3011m I烧怀I11,月水洗净封tJ芮及盏,总【山。3.3.2 将烧料、3月J电热极k,低温浓缩至冒硫酸烟,高温JJn热使硫酸炯在烧杯内Ci流1520min, Jf F liJ冷,缓险IJII人10ml盐酸c2.3l,bu人20Qrnl热水、5ml 过氧化氢(2.日,搅匀,加热至近沸,使析:t:的h.氧化tie水什物及时浴性盐类溶解,如I溶液不澄洁可补加适量过氧化氢(2.5)使其溶解。Jfj ii I这Jc:,:l.店:!LI:过掘,用热硫酸洗深被(2.8)洗烧杯2次,用擦棒擦j争料、哇ljj着的颗粒,洗净烧杯及擦附,i:l11Liii79次,4阵

    4、沉淀连同滤纸移人的阳城巾最阳。3. 3.3 1,J滤校f 1圳人5rn I硫酸(2.旧,置I电热极主加热歪扭硫酸悯510n1in,过滤,用热硫酸国家标准局198305 02发布19840301实施49 GB 365 4. 3 8 3 洗涤j夜(2.8)洗涤,将沉捷连同滤纸并人;有第次沉淀的111lit ti叫小,快1、灰化,在1000向1h,炉qi灼烧40min,取山,自jc I燥器巾,冷却歪室鼠,你旨,并反复i:J烧歪tl: 1l: 3.3.4 们I甘锅哇滴IJll4滴硫般(2.6)湿润ii杏,JII人45ml氢氟酸(2.仆,置j电热极上,川l热蒸发至国!;!.硫酸炯。置r,:,温炉lti,

    5、在1000(_J:.J烧20min,取出,置1二燥器,i ,冷却雪王室温,利;W:.并反复仇烧驹:,:全恒址。4 分析结果的计算接F式ii算旧的百沙含址:Si I川)(m, -m 式rp:m 1r(1ttt城和不纯二氧化佳的质监.g m,一一氢缸酸处Jl后rlJl拙和残渣质泣,gI 1n :i-rf叫树和随同试样专内的!员址,引(m, m,) 0.4675 d吁100m m 氢;4酸处Jl后fl1J1t树和随loJ试样空白的钱iil质址,pm 试样;丘,g; 。.4675一一氧化lit损算为硅的换穷国数。5 允许差计析结果的极差的hii不大fi-: 1所知l允许差。川A口I(C I. (川2. ill 2 oll-ri.I川.i I)() 111 1111 附加说明本书j、i11出iI 华人l()t;fLII琦冶金川k部挝出。本标准由占林铁台;JiJ负卖起市。+, ,J;、稍一吕j包头钢铁公i起倍。本书J、;11!.雯起。人郑i、敏。50 fc it耳( . l.i rl, rl. :W i ;,


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