GB T 3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定.pdf

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1、ICS 83.060 G 40 也中华人民共和国国家标准GB/T 3516-2006 代替G/T3516-1994 橡胶溶剂抽出物的测定Rubber-Determination of solvent extract (ISO 1407: 1992 , MOD) 2006-。如01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串世中国国家标准化管理委员会战叩GB/T 3516-2006 .L. . 国回目。自本标准修改采用ISO1407: 1992(橡胶榕剂抽出物的测定)(英文版)。本标准代替GB/T3516-1994(橡胶中榕剂抽出物的测定。本标准根据IS01407: 19

2、92重新起草。本标准与ISO1407: 1992的主要差异如下z一一国际标准没有提到加热装置，本标准增加了加热装置(6.的及其操作步骤(8.1. 3、8.2.的，以便于试验人员对仪器的准备和操作;一一国际标准没有提到误差范围，本标准增加了误差范围(9.4)，以利于试验人员对结果的平行度作正确的判断。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为本标准气的删除国际标准的前言;c) 用小数点.代替作为小数点的逗号，;d) 把文中的警告提到正文前;的删除了附录A(资料性附录)。本标准与GB/T3516一1994相比主要变化如下:一一调整了适用植围(见第1章); 一一增加了三个引用文

3、件(见第2章); 一一修改了原理的陈述方法(见第3章); 一一将丙酣-三氯甲烧和丁酣改为丙酣(1994年版的4.10;本版的4.1) ; 一一增加了新的索民抽提装置(本版的6.1) ; 一一增加了试验用筛子(本版的6.5) ; 一一增加了制样过程(本版的第7章); 一一将称样量由2g改为A法的3g5 g，B法的90mg-110 mg(1994年版的6.1、6.2;本版的8. 1. 1、8.2. 1) ; 一一修改了试验报告的内容(1994年版的第9章;本版的第10章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2)归口。本

4、标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2)负责解释。本标准起草单位:北京橡胶工业研究设计院、贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人:苍飞飞、张红梅、李和平、周乃东、王扬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T3516-19940 I GB/T 3516-2006 橡胶溶剂抽出物的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安圭和健康措施，并保证符合圄家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了橡胶榕剂抽出物测定的两种方法，方法B为快速抽提法，方法A为仲裁用试验方法。本标准适用于

5、生肢(天然橡胶和合成橡胶)及其1昆辉、胶和硫化橡胶。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5576橡胶和肢乳命名法(GB/T5576-1997 , idt IS0 1629:1987) GB/T 15340 天然、合成生肢取样及制备方法CGB/T15340-1994, idt ISO 1795:1992) GB/T 17783硫化橡胶样品和试样的制备化学

6、试验CGB/T17783-1999,idt ISO 4661-2:1987) IS0 383: 1976 实验室玻璃器皿通用的圆锥形磨口接头3 原理3. 1 方法A将称重后的单个橡胶试料置于索氏抽提装置，采用适当的榕剂抽提，然后经过蒸锢或蒸发除去榕剂，干燥，称量抽出物的质量。3.2 方法B在沸腾的适宜榕剂中，对称重后多个试料进行抽提，然后在干躁箱内加热除去悔剂，冷却，分别称量每个试料的质量。注:涉及完整描述方法B的文献超出了本标准的范围，使用者可以参照相关的资料。4 使用溶剂的规定4. 1 橡胶推荐使用的榕剂见表1.表1推荐溶剂橡胶种类生胶和混炼胶用溶剂硫化胶用溶剂异戊橡胶(lR)，天然橡胶(

7、NR)丙酣丙酬丁苯橡胶(SBR)乙醇/甲苯共沸物(ETA)乙醇/甲苯共沸物(ETA)氯丁橡胶(CR)异丙醇甲晖丁臆橡胶(NBR)异丙碎异丙醇丁基橡胶(lIR)丙阴丙酣注.橡胶缩写参考GB/T5576. 注2:当用丙嗣抽提时，部分两隅会转化为高沸点的二两酣醇。由于这种物质的存在，榕剂在干燥时难以蒸发，因此应采用不同的溶剂或方法B重复抽提。4.2 表1列出了各类橡胶的推荐榕剂，但在某些情况下也可用其他榕剂。例如:当抽出物是用于薄层色谱定性测定或抽提物不作定量测定时，乙醇更适用于IR，NR和SBR的硫化胶。4.3 采用方法A和方法B，不一定能获得相同的测定结果;同种方法采用不同的梅剂，也不一定能获G

8、B/T 3516-2006 得相同的测定结果。由于平衡关系的建立，方法B在得的结果通常低于方法A获得的结果，尤其应用于质量大的试料测定时。试荆回流4h，收集蒸锢温度不超过1DC的，见图10回收瓶(容积150mL) 5 除非另有规定，使用的试剂均为分析纯试剂。5. 1 芮酣5.2 Z醇/1fI苯共沸物(ETA)70份的乙酶和30份的甲苯(体积比)7昆中间锢分，若使用的是无水乙酶，则5.3 异丙醇5.4 甲醇6 6. 1 仪器抽提装置a) 1型全玻璃抽的的国盟问蜘1型全玻璃抽提装置圈12 GB/T 3516-2006 表21型企玻璃抽提装置中对玻璃仪器的要求抽提杯容积/连接器a回收瓶容积/mL A

9、 B mL 1530 34/35 24/29 150 5060 40/45 34/35 250 a 见IS03830 b) 2型全玻璃抽提装置，包括一个250mL回收瓶，一个冷凝器和一个由洁净金属丝悬挂着的抽提杯，见图20耐越国幽幽盟随随随地随队c) 3型全玻璃抽提装置，包括扩而omL回收瓶，一个冷辩现一个带有侧管的索民抽提器，见因3，典型的索氏抽提静的体积曰川叫蝉问噜黯哨，叫凡古(容积100mL 200 mL) 回收瓶(容积250mL) 图22型全玻璃抽提装置固33型金玻璃抽提装置6.2 蒸锢头和冷凝器蒸锢头和冷凝器图1图3中未标出)应与抽提装置配套，用于蒸锢抽提后的榕剂。3 GB/T 35

10、16-2006 6.3 烘箱温度可控制在100C土2C。6.4 撞纸就尼龙滤布在抽提前用与抽提相同的榕剂进行抽提处理。6.5 筛子孔径为150m(lOO目)。6.6 加棉装置不见明火，可控温度。7 制样对于方法A和方法B，生胶、泪炼肢的取样按照GB/T15340的规定，让其通过辑距不超过0.5mm 的冷辑。硫化橡胶的取样按照GB/T17783的规定。注:试样的制备可能会影响结果，这主要是由于试样的制备过程会影响橡胶在溶剂中溶胀能力和橡胶抽出物在溶剂中的溶解能力。8 试验步骤8. 1 方法A8. 1. 1 按第7章规定，从制备的试样中平行取样，称取3g5 g的试料(mo)，精确至0.1mg, 8

11、. 1.2 选定的回收瓶(6.1)在100C士2C烘箱(6.3)中干燥，取出回收瓶，在干燥器内冷却至室温，称重(mj)，精确至O.1 mg, 8. 1. 3 将己称量好的试料用滤纸或尼龙滤布(6.4)卷成一个松散的卷，这样，试料不会落出，且试料的任何一个部分都不会与试料的其他部分相接触。如果试料是小块状，则用滤纸或尼龙搪布包成疏松的小袋。用干净的绳子扎紧试料袋，把试料袋放在合适的抽提装置内(见图1图3)，打开加热装置(6.6) 和冷凝水，调节抽提速度，控制蒸榴出的梅剂从抽提杯中回流的次数为每小时1020次，抽提16 h士0.5ho 8. 1. 4 加热结束后，关闭加热装置，冷却仪器，关闭冷凝水

12、，移走抽提装置或虹吸杯，若橡胶试料不做其他试验，可弃去。8. 1. 5 移走回收瓶，在其上安装蒸锢头及冷凝器(6.2)，将大量椿剂燕锢至其他的回收瓶中，故缩至原瓶中保留约0.5cm高的静剂。也可以用旋转式蒸发器来进行燕锢。如果不需要进一步试验，馆出液可丢弃。注意:也可将回收瓶打开，在加热装置上摆慢加热，挥发掉溶剂。但这只能在国家健康和安全条款准许而且有通风橱的条件下进行。8. 1. 6 将回收瓶和剩余物在100C士2C烘箱(6.3)中干燥2h，然后把回收瓶从烘箱中移出，在干燥器中玲却，称重(m2)，精确到0.1mg. 8. 1. 7 用相同的方法做一空白试验，使用与试料测试中相同的装置及等量的

13、榕剂，但不加入试料，测试步骤与加试料的步骤相同，称重(m3增量)，精确至0.1mg. 8.2 方法B8.2. 1 按第7章规定，从制备的试样中平行取样，质量为90mg-110 mg，剪成可分辨的形状，称重(m4) ，精确至0.1mg. 8.2.2 安装抽提装置(见图1图3)，但只连接冷凝器和回收瓶。索氏抽提器、抽提杯和虹吸杯都不需要，试料直接放在榕剂中。另外，能够使梅剂和试料梯腾的器皿也可使用，如用玻璃表面皿覆盖的烧杯，或用另一个盛有冷水的烧杯覆盖在另一个烧杯上都可使用。溶剂的体积应保持不变，如有蒸发应用新的榕剂补充。8.2.3 按每个试料加25mL的榕剂计算，250mL的瓶中最多可加6个试料

14、，150mL的瓶中可加4个试料，打开加热装置(6.的和冷凝水，回流60min GB/T 3516-2006 8.2.4 加热结束后，关闭加热装置，冷却抽提装置，关闭岭凝水，从冷凝器上移走回收瓶，将瓶中的内容物倒在一个干净的150m的筛子(6.5)中，收集抽提试料，按规定将榕剂弃去。试料中粒径较小的橡胶在过墟中可能会损失。在这种情况下，应重新取样分析。8.2.5 将经拍提的试料用吸收纸吸去多余的榕剂，然后在lOO.C士2.C烘精(6.3)中干燥30min或干燥试料至10min内质量变化小于0.1mg. 8.2.6 在干燥器中冷却试料约10min.称童(ms)，精确至0.1mg. 9 结果9. 1

15、 方法A梅剂抽出物用质量分数表示，抽出物的质量分数按式(1)进行计算z切AZm2-m-mi!. X 100 . I . ( 1 ) o 式中:mo一一试料的质量，单位为克Cg); ml一一干燥后回收瓶的质量，单位为克Cg);mz一一干燥后回收瓶和抽出物的总质量，单位为克Cg);m3一一空白样的质量增章，单位为克Cg)。9.2 方法B潜剂抽出物以质量分数表示，抽出物的质量分数(WB)按式(2)进行计算z式中tWB = m4二旦旦X100 Z4 m4一一一抽提前试料的质量，单位为毫克Cmg); m5一一提抽提和干操后试料的质量，单位为毫克Cmg)。9.3 试验结果方法A或方法B的试验结果均采用平行

16、试验测定结果的平均值。9.4 允许是.( 2 ) 当抽出物含量大于或等于10%时，两次平行测量结果的差的绝对值不大于0.300%;当抽出物含量小于10%时，两次平行测量结果的差的绝对值不大于0.250%。10 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 试料编号;b) 使用的国家标准编号;c) 确定橡胶的类别;d) 试样的制备方法;的选用方法A或方法B;f) 试验用榕剂;g) 试验用抽提装置ih) 试验结果;试验日期和人员。5 goN|但由的问阁。国华人民共和国家标准橡胶溶剂抽出物的测定GB/T 3516-2006 中告悔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价10.00元9峰书号，155066 1-28898 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533