GB T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法.第2部分：二氧化硅含量的测定.硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法.pdf

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1、ICS 73.080 D 52 道菌中华人民共和国国家标准GB/T 3286.2-2012 代替GB/T3286.2-1998 石灰石及白云石化学分析方法第2部分:二氧化硅含量的测定硅锢:蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法Methods for chemical analyss of limestone and dolomite一Part 2 : The determination of slicon dioxide content一The silicomoRybdic blue spectrophotometric method and the perchloric acid dehydrati

2、on gravirnetric rnethod 2012-11-05发布2013-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检费总局也士中国国家标准化管理委员会c0.25-1. 00 10.00 5.0 1.00-4.。5.00 8.0 3.5.5.2 加5mL铝酸镀榕液(3.2.4)，混匀，于室温放置20min，室温低于15c时，于约30c的温水裕中放置15min-20 min。3.5.5.3 加20mL草酸-硫酸混合酸(3.2.日，混匀，放置1min-2 min，立即加入5mL硫酸亚铁镀溶液(3.2.的，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5.4将部分显色液移人适当的吸收皿中，以相应的空白试验

3、榕液为参比，于分光光度计波长680 nm处测量吸光度，从标准曲线上查得相应的二氧化硅量。注z对低含量二氧化硅的显色溶液，可在波长810nm处测量吸光度.3.5.6 标准曲线的绘制移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准榕液(3.2.8.3)或移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液(3.2.8.2)置于一组预先盛有10mL盐酸(3.2.3)的100mL容量瓶中，加8mL元水乙酶(3.2. 7) ，用水稀释至50 mL，混匀。以下按3.5.5.2-3.5.5.4操作，以

4、试剂空白为参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.6 分析结果计算及其表示3.6. 1 分析结果的计算按式(1)计算二氧化硅的质量分数z1 X 10-6 . _ _ n / w(SiOz) =一7一X100% mX亏. ( 1 ) 3 GB/T 3286.2-2012 式中zw(Si02)二二二氧化硅的质量分数;V 储备液体积，单位为毫升(mL);V1 一一分取储备液体积，单位为毫升(mL);ml 从标准曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(g); m 一一试料量，单位为克(g)。3.6.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性

5、限r值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对鱼大于值Jl接随录A的规定追加测量次数并确定分析结果。/仨石二/ 兰、分析结果按GB/T817。修约，当金桥结果大于或等于0-.迦%时，将数程修约到2位小数，当分析结果小于0.10%时，将数值修纳费:位小数。3.7 精密度0.02 / 州川14丛CLj心m2 JJ川0.0侃4 乒干J乒0.06 _- 0队川.1川10 o 、055bw怜、飞fO i凡飞、0.50、l 斗三二严问f/MHU廿2U川内UR叭。0.03 0.05 2.00 0.08 3.00 0.12 0.14 4.00 0.15 0.18 二氧化硅质量分数在表2给

6、出的数值之间，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r.出现大于重复性限r的概率不大于5%。在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R.出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.2。4 _ GB/T 3286.2-2012 4 高氯酸脱水重量法4. 1 原理试料经高温灼烧，盐酸分解，加高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，过滤，灼烧称量。不纯二氧化硅加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，再次灼烧。由氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量

7、。4.2 试剂4.2. 1 盐酸(1+1)。4.2.2 盐酸(5+95)0 /仨卢4.2.3 高氯酸(p=1.67以4.2.4 硫酸(p=1.84声rit.)。4.2.5 氢氟酸(p=/3gt 4.2.6 混合熔剂取两份先水碳酸铀与一份跚酸研磨，棍匀。4.2.7 乙醇(4.5.2 试料量称取1.00 g试样，精确至0.0001 g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。4.5.4 测定4.5.4.1 将试料(4.5.2)均匀置于铅培塌中。将铅带桶置于炉温低于300c的高温炉中，盖上铀盖，使销蜻塌与铀盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000 C，并在此温度下保持3

8、0min。取出铀增捐和锦盖，冷却。注2也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，以下按4.5.4.24.5.4.7操作.4.5.4.2 用少量水和盐酸(4.2.1)将锦蜻塌内灼烧残留物转移至300mL烧杯中，洗净铀蜻捐和铅盖。GB/l 3286.2-2012 盖上表面皿，缓缓加入60mL盐酸(4.2.口，将试液加热至沸。稍玲，用水冲洗表面皿和杯壁，低温蒸发试液至约20mL，加人15mL高氯酸(4.2.3)。注2如果用盐酸熔解后的试液中观察到未分解完全的试料时，需将残渣回收。将试液趁热过滤，用水洗净滤纸，保留滤液和洗液.将滤纸和残渣于铀瑜涡中，炭化、灰化，于900c灼烧30min，冷

9、却.加19混合熔剂(4.2.6)于铀柑揭中，混合均匀，将铅柑揭置于950c -1 000 c的高温炉中，盖上铅盖(留一缝隙)。熔融10min，取出，转动铀捕桶，冷却。在盛有滤液和洗液的烧杯中用少量盐酸(4.2.1)浸出熔块。继续加热至体积约20mL，加入15 mL乙蹲(4.2.7)(也可用甲蹲代替乙蹲)，低温蒸发至于，加入20mL盐酸。+口，加热溶解盐类，加入20 mL高氯酸(4.2.3)，以下按4.5.4.3步骤操作。4.5.4.3 盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流10min 15 min，冷却。4.5.4.4 加5mL盐酸(4.2.1),100 mL热水，用少量热

10、水冲洗表面皿和杯壁，搅拌使盐类榕解。用中速定量滤纸加适量纸浆过撞，用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净杯壁上的沉淀，合并到滤纸上。用热盐酸(4.2.2)洗涤烧杯和沉淀6次，再用热水洗涤沉淀10次以上，至不再呈酸性。4.5.4.5 将滤液及洗液低温蒸发至约20mL，加5mL高氯酸(4.2.3)，以下按4.5.4.34.5.4.4重复操作。注=如果是经过碱熔残渣回收过程后的滤液及洗液，需加入10mL高氯酸(4.2.3)。4.5.4.6 将两次所得沉淀及滤纸置于铀埔塌中，在低温电热板上加热干燥、炭化，置于高温炉中从低温逐渐升温过程中慢慢灰化后，将锦增塌置于1000 c高温炉中灼烧30min。取出，稍冷，

11、将铅带揭置于干燥器中冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。4.5.4.7 沿铅增塌内壁用少量水湿润不纯的二氧化硅，加三滴硫酸(4.2.4), 5 mL氢氟酸(4.2.5)，加热蒸发至冒尽白烟。将铅士甘揭置于1000 c高温炉中灼烧20mino取出，稍冷，将铅增捐置于干燥器中冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。4.6 分桥结果计算及其表示4.6. 1 分析结果的计算按式(2)计算二氧化硅的质量分数z(mj -mz)一(m3-m4) w(SiOz) = ,., .0 ,. 4/ X 100% ( 2 ) m 式中zw(SiOz)一一二氧化硅的质量分数Emj 一一氢氟酸处理前沉淀与铅埔塌的质量，单位为

12、克(g); m 氢氟酸处理后沉淀与铅埔塌的质量，单位为克(g); m3 一一氢氟酸处理前空白试验与钳埔塌的质量，单位为克(g);m 一一氢氟酸处理后空白试验与钳蜻捐的质量，单位为克(g);m 试料量，单位为克(g)。4.6.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。4. 7 精密度精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。6 -. , , G

13、B/T 3286.2-2012 每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379. 2 进行统计分析，统计结果表明二氧化硅质量分数与重复性限r存在对数函数关系，与再现性限R间存在线性函数关系，函数关系式计算结果见表3。精密度函数关系式见表B.3.表3二氧化硅的精密度二氧化硅的质量分数重复性限r再现性限R% 2.00 O. 10 0.11 3.00 0.11 0.13 .00 4二仁二_-0.11 /仨/。.12-、飞、飞飞0.12 O. 12 0.13 响结果的酣乍f7 GB/f 3286.2-2012 附录A规范性附录试样分析结果接受程序流程圈试样

14、分析结果接受程序流程图如图A.l所示。从独立结果开始=中位值剖Y2Y3Y.)2-y +-2 1-y-= Y. +Y2 +Y3 =一-3 Y +Y2 +Y3 +Y4 4 固A.1试样分析结果接受程序流程圄8 . . GB/T 3286.2-2012 附录B(资料性附录)精密度试验函数关系式及原始数据B. 1 分光光度法测定二氧化硅精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379. 2 进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1.表

15、B.1分光光度法测定二氧化硅精密度函数关系式二氧化硅的质量分数重复性限r再现性限Ro. 05%4. 0% r=0.012 38+0.034 OOm R=O. 011 72+0.041 35m 式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数).测量的原始数据见表B.2.表B.2分光光度法测定二氧化硅精密度试验原始数据二氧化硅含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.073 8 0.381 0.775 2.020 4. 122 1 0.0736 0.376 O. 764 2.036 4.118 0.0740 0.388 0.780 2.034 4.112 0.0846 0.395 0.790 2

16、.097 4.262 2 0.0741 0.414 0.796 1. 990 4.147 0.0680 0.390 0.804 2.014 4.299 0.0749 0.380 O. 775 2.082 4.173 3 0.0727 0.364 O. 764 2.037 4.224 0.0852 0.396 O. 780 1. 985 4.095 0.0743 0.388 O. 770 2.000 4.225 4 0.0723 0.393 O. 785 2.080 4.359 0.0735 0.389 0.774 2.020 4.280 0.0649 0.395 0.806 2.084 4.

17、157 5 0.0834 0.421 O. 771 2.040 4.223 0.0767 0.383 O. 794 2.057 4.250 9 GB/T 3286.2-2012 表B.2(续二氧化硅含量质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.071 7 0.392 o. 780 2.034 4.275 6 0.070 1 0.391 o. 782 2.039 4.234 0.069 7 0.389 O. 784 2.027 4.240 0.0800 0.398 O. 796 2.051 4.237 7 0.0770 0.395 O. 794 2.063 4.243 0.076 0 0.39

18、0 O. 786 2.050 4.202 0.0703 0.381 0.783 2. 101 4.234 8 0.071 5 0.392 O. 781 2.042 4.212 0.070 9 0.403 0.789 1. 985 4.255 B.2 高氯醋脱水重量法测定二氧化硅精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对二氧化硅含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379. 2 进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.3。表B.3高氨酸脱水重量法测定二氧化硅精密度函数关系式二

19、氧化硅的质量分数重复性限r再现性限R2.0% 19r=一1.044 1 +0.138 5 19m R=0.05617十0.02434m 式中，m是两个分析结果的平均值质量分数) 测量的原始数据见表B.4。表B.4高氨酸脱水重量法测定二氧化硅精密度试验原始数据二氧化硅含量质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 2.020 3.160 4.080 6.120 8.100 1 2.040 3.180 4.100 6. 100 8.120 2.060 3.140 4.120 6.120 8.100 2.000 3.180 4.290 6. 100 7.900 2 1. 990 3.080 4.280

20、5.970 7.830 2.080 3.150 4.170 6.050 7.840 -10 F 、? .-._ 如J 实验室1 2.090 3 1. 990 2.030 2.040 4 2.080 2. 120 2. 108 5 2.044 2.087 2.111 6 2.090 2.106 2.050 7 2.050 2.029 2.080 8 2.070 2.080 GB/T 3286.2-2012 表B.4(续)二氧化硅含量质量分数)/%2 3 4 5 3.150 4.280 6.130 7.892 3. 190 4.190 6.240 8.025 3. 100 4.170 6.110

21、7.971 3. 150 4.380 6.130 8.080 3. 100 4.220 6.090 8.040 3.200 4.359 6.160 8.011 3. 200 4.275 6.206 8.113 3. 164 4.286 6.122 8.032 3.115 4.335 6. 189 8.091 3. 167 4.282 6. 198 8.071 3. 158 4.262 6. 191 8.101 3.148 4.275 6. 188 8. 121 3.129 4.240 6. 140 8.117 3.151 4.220 6. 150 8.077 3. 140 4.299 6. 1

22、20 8.068 3.151 4.236 6.096 7.970 3.173 4.280 6.151 8.010 3. 204 4.301 6.171 8.020 NFONlN.NmH阁。吧- 、华人民共和国家标准石灰石及白云石化学分析方法第2部分z二氧化硅含量的测定硅锢蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T 3286. 2-2012 国中-. 唱唱 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数24千字2013年4月第一版2013年4月第次印刷 书号:155066 1-46518定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68510107G8/T 3286.2-2012 打印日期:2013年5月7日F002A