GB T 3184-2008 铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料.pdf
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1、Ics 8706010G 54 a园中华人民共和国国家标准GBT 31842008代替GBT 3184-1993铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料Lead chromate pigments and leadchromate-molybdate pigments(ISO 3711:1990,Lead chromate pigments and leadchromatemolybdate pigments-Specifications andmethods of test,MOD)2008-05-t4发布 2008-10-01实施宰瞀鹞紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111刖 吾GBT 3184
2、2008本标准修改采用国际标准ISO 3711:1990铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料规格和试验方法(英文版)。本标准根据国际标准ISO 3711:1990铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料规格和试验方法重新起草。本标准在采用国际标准时进行了修改,这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准与国际标准ISO 3711;1990相比,主要技术差异为:本标准中所用试验方法大部分采用了现行国家标准,其中多数方法系修改或等同采用相应国际标准;本标准中增加了“颜色测定色度法”;本标准中增加了“相对着色力测定光度计法”;本标准中增加了“第8章检验规
3、则”和“第9章标志、包装、运输和贮存”;本标准删除了国际标准的前言;本标准删除了国际标准中“可溶性铅含量的测定双硫腙分光光度法”。本标准代替GBT 3184-1993铅铬黄,并作了技术上的修订和编辑性修改。本标准与GBT 31841993相比,主要技术差异为:本标准中适用范围增加了“钼铬酸铅颜料”;本标准中产品分两种类型,即标准型(1型)和稳定型(2型),GBT 3184-1993中按颜色不同分5个品种,每个品种又分2个等级;本标准中采用“商定参照颜料”GBT 3184-1993中采用选定的“标准样”;本标准中增加了“在0,07 molL HCl中可溶性铅含量”测定项目;本标准中删除了“铬酸铅
4、含量”测定项目;本标准中“颜色”、“相对着色力”、“易分散程度”、“耐光性”、“吸油量”等项目指标均为商定指标或与商定参照颜料比较,GBT 3184 1993中均规定了具体指标;本标准中增加了“颜色测定色度法”;本标准中增加了“相对着色力测定光度计法”;本标准中改变了“筛余物”、“耐光性”测定的方法;本标准中增加了“总铅含量测定滴定分析法”。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中化建常州涂料化工研究院、上海铬黄颜料厂、江苏双乐化工颜料有限公司、重庆江南化工有限责任公司、新乡海伦颜料有限公司、山东蓬莱新光颜料
5、化工有限公司。本标准主要起草人:黄逸东、沈苏江、刘静萍、葛扣根、李洪、杜昌林、赵强林。本标准于1982年首次发布,1993年第一次修订,本次为第二次修订。铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料GBT 318420081范围本标准规定了铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料的分类、特性要求、试验方法、取样、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于一般用途的铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料。该产品主要用于涂料、塑料、橡胶和油墨等行业。注;表1中列出了这些颜料的化学成分。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,
6、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 1710颜料耐光性测定法GBT 1717一1986颜料水悬浮液pH值的测定(eqv ISO 7879:1981)GBT 1864-1989颜料颜色的比较(cqv ISO 7871:1982)GBT 3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO 15528:2000,IDT)GBT 521112003颜料水溶物测定冷萃取法(IsO 787-8:2000,IDT)GBT 521131985颜料在105挥发物的测定(eqv
7、ISO 7872:1981)GBT 521113-1986颜料水萃取液酸碱度的测定(eqv ISO 7874:1981)GBT 5211151988颜料吸油量的测定(eqv ISO 7875:1980)GBT 5211181988颜料筛余物的测定水法手工操作(neq ISO 7877:1981)GBT 521119-1988着色颜料的相对着色力和冲淡色的测定 目视比较法(eqv ISO 78716:1986)GBT 521120一1999在本色体系中自色、黑色和着色颜料颜色的比较色度法(eqv ISO 78725:1993)GBT 9287-1988颜料易分散程度的比较振荡法(eqv ISO
8、78720:1975)GBT 1345121992着色颜料相对着色力和白色颜料相对散射力的测定光度计法(idt ISO78724:1985)3分类在本标准中,铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料分为下列两种类型:标准型(1型):由铬酸铅或碱式铬酸铅组成的黄到红色的颜料,可能含有硫酸铅、钼酸铅或不溶于水的铅共沉淀化合物。其中应无有机着色物和体质颜料。仅在需要控制颜料晶体结构时,可含铝和硅共沉淀化合物等。稳定型(2型):由铬酸铅或碱式铬酸铅组成的黄到红色的颜料,可能含有硫酸铅、钼酸铅或不溶于水的铅共沉淀化合物。其中应无有机着色物和体质颜料。此类颜料应含有为了改进颜料性能的物质。如果规定了2型,购方可以要求供方
9、阐明由添加物而改善性能的特点,并说明最低的总铅含量。】GBT 318420084特性要求41 符合本标准的铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料,其基本要求规定于表2,条件要求规定于表3。列于表3中的参照颜料和条件要求应通过有关双方的协商来确定。42商定参照颜料应符合表2的要求。表1 铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料的化学成分颜料类型 颜料的色调 颜色索引号 化学成分浅黄和柠檬黄 颜料黄No34,第2部分,Ref77603 硫代铬酸铅铬酸铅 黄 颜料黄No34第2部分,Ref77600 铬酸铅橙黄 颜料黄No21,第2部分,Ref77601 碱式铬酸铅钼铬酸铅 橙色到红色 颜料红No104,第2部分,Ref7760
10、5 硫代钼铬酸铅表2基本要求特 性 要 求 试验方法105挥发物(质量分数) GBT 521I3一1985柠檬黄、浅黄和钼铬红 2其他 1水溶物(质量分数)(冷萃取法) 1 GBT 521112003,取20 g试样水萃取液的酸碱度mL 20 GBT 521113 1986,取20 g试样水悬浮液的pH值 4-8 GBT 1717 1986筛余物(质量分数)(45 pm) 03 GBT 5211181988表3条件要求特 性 要 求 试验方法GBT 1864-1989(目视法)或颜色4GBT 5211201999(仪器法)冲淡色 商定 GBT 5211191988GBT 5211191988(
11、目视法)或相对着色力GBT 1345121992(仪器法)GBT 9287-1988,在25 rain、易分散程度 不差于商定参照颜料(见42)5 rain,此后每隔5 rain测量研磨细度耐光性 不差于商定参照颜料(见42) GBT 17lO吸油量 与商定值之差不大于15 GBT 5211151988总铅含量(质量分数)(以Pb计)“ 与商定值之差不大于3 见第6章在007 molL HCl中可溶性铅含量(质量分数)如需要,由有关双方商定 见第7章8仪器法和目视法可选择使用,仲裁时选用仪器法。5取样按GBT 3186-2006的规定取受试产品的代表性样品。2GBT 3 1 84-20086总
12、铅含量的测定本标准规定了两种方法:61是重量法,62是滴定分析法。采用哪一种方法,应由有关双方商定。有争议时,应使用61重量法。61重量法611原理将试样溶解于盐酸中,铅以硫化铅形式析出,用重量法测定以硫酸铅沉淀出来的铅,然后用乙酸铵萃取。612试剂所用试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GBT 6682规定的纯度至少为3级的水。警告应按照适当的健康和安全规则使用试剂。6121乙酸铵。6122硫化氢。6123酒石酸。6124硝酸溴试剂以溴饱和的c(HNO。)一4 mo|L的硝酸。6125浓盐酸,质量分数约为37,P119 gmL。6126浓硫酸,质量分数约为96,P184 gmL。6127稀硫酸
13、冷却下将5 mL浓硫酸(6126)JJ日到水中稀释,再加水至(总体积为)100 mL。6128乙醇,体积分数为95。6129硫化钠,50 gL溶液(新配制)。61210乙酸铰,饱和溶液。612”氨溶液,质量分数约为25,Po91 gmL。613仪器设备普通的实验室仪器,以及下列仪器:6131烧结(多孔)玻璃坩埚,孔隙度P16。6132烧结(多孔)石英坩埚,孔隙度P16。6133干燥烘箱,能保持105C2。6134马弗炉,能保持50020。614操作步骤平行测定二次。6141试样称取约05 g样品,准确至01 mg。6142测定将试样(6141)放人600 mL的烧杯中,加入2 mL乙醇(612
14、8)作还原剂,再加入100 mL水和15mL盐酸(6125)。用表面皿盖住烧杯,加热至沸。慢慢地沸腾直到所有醛味消失。用热水稀释到200 mL。趁热通过慢速滤纸过滤该溶液,并用热水充分洗涤滤纸和残留物,直到几滴滤液与硫化钠溶液(6129)相遇不显色为止。合并滤液和洗涤液。使其冷却到室温。搅拌下慢慢地加入氨溶液(61211),直到生成不消失的微细沉淀物。然后加05 g酒石酸(6123)和盐酸(6125),直到溶液的pH值在12之间。在通风橱里将硫化氢(6122)通人溶液中,使其饱和。稀释该溶液到400 mL,再通硫化氢使其饱和。使沉淀的硫化铅静置,最好过夜。倾出上层清液用轻微抽滤使之通过烧结玻璃
15、坩埚(6131)。用经硫化氢饱和的水以倾析法将沉淀物洗涤3GBT 31842008一次,用一股硫化氢水流,借助带橡皮头的玻璃棒将沉淀物移至坩埚中。用硫化氢饱和的水洗涤坩埚上的沉淀物5次,弃去滤液和洗涤液。将该烧结玻璃坩埚置于原来的600 mL烧杯中,加入硝酸溴试剂(6124)使硫化铅沉淀溶解。用热水冲洗坩埚,将洗涤液收集于同一烧杯中。盖住烧杯,在通风橱里加热该物料,通过另一个烧结玻璃坩埚(6131)过滤。用热水冲洗烧杯、盖和坩埚5次,将滤液和洗涤液转移到第二个600 mL烧杯中。冷却该溶液,加入15mL浓硫酸(6126),小心蒸发该溶液,直至放出浓的白烟。冷却该烧杯和物料,用水冲洗烧杯内壁,再
16、次蒸发物料直至冒白烟。冷却该烧杯,加40 mL乙醇(6128)和75 mL水,并使整体放置隔夜。将上层清液倾人已称量过的烧结石英坩埚(6132),用等分的乙醇和稀硫酸(6127)的混合液以倾析法将沉淀物洗涤一次,并用一股相同的洗涤液流,借助带橡皮头的玻璃棒将沉淀物移到坩埚内。用乙醇洗涤沉淀物,直到洗涤液呈中性。在干燥烘箱(6133)内干燥坩埚和沉淀物,然后在马弗炉(6134)中于(500 4C土20C)加热坩埚。在干燥器中冷却、称量至恒重。用结晶乙酸铵(6121)装满坩埚,通过它慢慢地倒人50 mL沸腾的乙酸铵溶液(61210)。用热水充分洗涤,直到几滴洗液与硫化钠相遇不显色为止。再按前述方法
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