GB 6227.2-2005 食品添加剂 日落黄铝色淀.pdf

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1、ICS 67.220.20 X 42 量中华人民共和国国家标准GB 6227.2一2005代替GB6227.2-1995 食品添加剂日落黄铝色淀2005-06-30发布Food additive Sunset yellow aluminum lake 2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也企中国国家标准化管理委员会侃W中华人民共和国国家标准食晶添加荆日落黄铝色淀GB 6227. 2 -2005 书峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址WWW.DZCD电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华

2、书店经销9峰开本880X1230 1/16 印张O.75 字数18千字2005年11月第版2005年11月第一次印刷导书号:155066 1-26703 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 6227. 2-2005 前言本标准的全部技术内害为强制性。本标准修改采用日本食品添加物公定书第七版(999)食用黄色5号铝色淀。本标准根据日本食品添加物公定书第七版(999)食用黄色5号铝色淀重新起草。考虑到我国国情，在采用日本食品添加物公定书第七版(999)食用黄色5号铝色淀时.本标准作了一些修改。本标准与日本食品添加物公定书第七版(1

3、999)食用黄色5号铝色淀的主要差异如下:一一增加了副染料含量项目的定量指标(本标准的3.2)，这是因为有利于产品质量的控制;一肺含量指标以As来计算(本标准的3.2)。这是为了与我国食品添加剂中呻含量计算方法保持一致;含量的测定(本标准的4.3)除将三氯化铁滴定法作为仲裁方法外，分光光度比色法可用于日常测定;-一呻含量的测定(本标准的4.7)采用湿法消解处理实验室样品，然后采用呻斑法限量比较。这是考虑到操作简便，结果准确稳定而决定的;重金属(以Pb计)含量的测定(本标准的4.8)采用湿法消解处理实验室样品。这样使操作更简便，结果更准确，有利于产品质量的提高;一一一顿(以Ba计)含量的测定(本

4、标准的4.9)采用硫酸坝沉淀限量比色法，这是根据我国生产企业发展和用户的实际情况而决定的。本标准代替GB6227. 2-1995(食品添加剂日落黄铝色淀。本标准与(出6227.21995相比，主要变化如下:一鉴别方法进行了修改(1995年版的4.2，本版的4.2); 日落黄铝色淀含量指标改为以含6-起基-5-(4-磺基苯偶氮)-2荼磺酸二锅盐(C16 H j() N? Naz 07 Sz分子量为452.38)计的质量分数0995年版的3.2、4.3，本版的3.2、4.3); 一一一取消水榕性氧化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)指标项目(1995年版的3.2、4.6); 重金属(以

5、Pb计)含量的测定改为湿法消解处理实验室样品(1995年版的4.9，本版的4.的:坝(以Ba计)含量的测定改为硫酸锢沉淀限量比色法(1995年版的4.10，本版的4.9); 检验规则、标志、包装、运输和贮存等条款作了修改(1995年版的5、6，本版的5、的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会SACjTC134和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人:商晓菁、周建材、张磊、成春虹、施怀炯。本标准于1995年8月首次发布。GB 6227. 2-2005 食品添加剂日落黄铝色淀1 范

6、围本标准规定了食品添加剂日落黄铝色淀的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂日落黄与氢氧化铝作用生成的铝色淀。供食品、药品和化妆品等行业作着色剂用。2 规范性引用文件3 要求干燥减量的质量分数/%盐酸和氨水中不溶物的质量分数/副染料的质量分数/%碑(以As计的质量分数/%重金属(以Pb计)的质量分数/%领(以Ba计)的质量分数/%4 试验方法主二王二王二准达成协议的各方研究2 , ISO 6353-1 : 1982 , 标10.0 30.0 O. 5 1. 8 0.000 3 0.002 0.05 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G

7、B/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601 , GB/ T 602、GB/ T 603规定配制。GB 6227. 2-2005 4. 1 外观在自然光线条件下用目视测定铲结果应符合本标准3.1的规定。4.2 鉴别4.2.1 试剂和材料4.2. 1. 1 疏酸;4.2. 1. 2 硫酸榕液:1十19;4.2.1.3 盐酸溶液:1十2;4.2. 1. 4 乙酸锻溶液:3+1997;4.2. 1. 5 氢氧化铀溶液:1+9;4.2. 1. 6 活性炭。4.2.2 仪器4.2.2.1 分光光度计:4.2.2.2 比色皿:10mm。4

8、.2.3 分析步骤4.2.3.1 称取约O.1 g实验室样品，加盐酸榕液5mL，在水浴中不断地摇动，加热约5min时，显橙红色。冷却后，取上层澄清液23滴，加水5mL时，溶液显橙黄色。4.2.3.2 称取O.1 g实验室样品，加硫酸溶液5mL，充分摇匀后，加乙酸镀晦液配至100mL。如洛液不澄清时，要离心分离。然后使测定的吸光度在O.20. 7范围内，量取此溶液1mL10 mL，加乙酸镀榕液配至100mL，此榕液在波长482nm土2nm处有最大吸收峰。4.2.3.3 称取O.1 g实验室样品，加盐酸榕液10mL，在水浴中加热，使其大部分洛解，加活性炭。.5g，充分摇匀后过滤。取无色滤液，加氢氧

9、化铀溶液中和后，呈现铝盐反应。4.3 含量的测定4.3. 1 三氯化铁滴定法(仲裁法)4.3. 1. 1 方法提要在酸性介质中，染料结构中的偶氨基被三氧化铁还原分解成氨基化合物，按三氧化铁标准溶液滴定消耗的量来计算其含量的质量分数。4.3. 1.2 试剂和材料4.3. 1. 2. 1 拧撵酸三铀;4.3.1.2.2 硫酸溶液:1十19;4.3. 1. 2. 3 三氯化铁标准榕液:c(TiCb)=O.lmol/L(现配现用，配制方法按GB6227. 1-1999附录A); 4.3. 1. 2. 4 钢瓶装二氧化碳。4.3. 1. 3 分析步骤称取规定量的实验室样品(以使0.1mol/L三氯化铁标

10、准洛被消耗量约20mL)，精确至0.2mg , 置于500mL三角烧瓶内，加硫酸溶液20mL，充分混合后，加热水50mL，加热溶解，然后再加沸水150 mL，加拧攘酸三铀15g，按GB6277. 1-1999中图1所示装好装置，在液面下通入二氧化碳，加热至沸，用三氧化铁标准滴定溶液滴定到试料固有颜色消失为终点。4.3.1.4 结果计算日落黄铝色淀的质量分数(Wl)，数值以%表示，按式(1)计算:2 W一(V/1 000) X c X (儿1)4)川1-m 50/250 iv. ( 1 ) GB 6227.2-2005 式中:V 滴定试料耗用的三氧化铁标准滴定溶液(4.:).1. 2. 3)体积

11、的数值，单位为毫升(mL);r一一三氯化铁标准滴起溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); l Jl 试料质量的数值，单位为克(g); M-一一日落黄铝色淀(以铀盐计)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M工452.38)。计算结果表示到小数点后1位。4.3. 1. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.3.2 分光光度比色法4.3.2. 1 方法提要将日落黄铝色淀与己知含量的日落黄标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。4.3.2.2 试剂4.3.2.2. 1 乙酸镀

12、溶液:3十1997;4.3.2.2.2 硫酸溶液:1+20;4.3.2.2.3 日落黄标准样品:质量分数二三85.0%(三氯化铁滴定法)。4.3.2.3 仪器4.3.2.3. 1 分光光度计;4.3.2.3.2 比色皿:10mm. 4.3.2.4 日落黄标准样晶溶液的配制称取0.5g日落黄标准样品，精确至0.2mg。榕于适量的水中，移入1000mL的容量瓶中，加入乙酸镀溶液，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL移入500mL容量瓶中，加入乙酸锻溶液，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5 日落黄铝色淀试验溶液的配制称取规定量的实验室样品(以使试验溶液的吸光度在0.20.7范围内为准)，精确至0.2mg

13、。加入硫酸榕液25mL，加热至80C90oC。溶解后移入1000 mL容量瓶中，用乙酸镜溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL移入500mL容量瓶中，再用乙酸镀榕液稀释至刻度，摇匀。4.3.2.6 分析步骤将日落黄标准样品洛液(4.3. 2. 4)和日落黄铝色淀试验海液(4.3. 2. 5)分别置于比色皿中，同在482 nm士2nm波长处用分光光度计测定其各自的吸光度。以乙酸镀溶液作参比溶液。4.3.2.7 结果计算日落黄铝色淀的质量分数(W2)，数值以%表示，按式(2)计算:式中:mA W2 - -.- X u飞m J-. A一一日落黄铝色淀试验洛液(4.3.2.5)的吸光度;A，-一标准样品溶

14、液(4.3.2.4)的吸光度;u儿一一日落黄标准样品(4.3.2.2.3)的质量分数(三氯化铁滴定法)，%; m一一试料质量的数值，单位为克(g);风一一日落黄标准样品质量的数值，单位为克(g).计算结果表示到小数点后1位。4.3.2.8 允许差 ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。3 GB 6227. 2-2005 4.4 干燥减量的测定按GB6227. 1-1999中的4.4规定的方法。4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5. 1 试剂4.5. 1. 1 盐酸;4.5. 1. 2 盐酸溶液:3+17;4.5. 1. 3 氨水

15、溶液:4+96;4.5. 1. 4 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1 mol!L。4.5.2 仪器4.5.2.1 玻璃砂芯增塌:孔径为4.5.2.2 恒温烘箱。4.5.3 分析步骤后加入热水300mL 20C烘至质量恒定色后，再用氨水路式中:mj一-一m-一一一一4.6.2 试剂4.6.2.1 元水乙醇;4.6.2.2 正丁醇;4.6.2.3 酒石酸氢铀;4.6.2.4 丙酣溶液:1+1; 4.62.5 氨水溶液:4+96;4.6.2.6 碳酸氢铀溶液:4g/L。4.6.3 仪器4.6.3. 1 分光光度计;4.6. 3.2 层析滤纸:中速，150mm X250 mm; 4.6. 3.3

16、层析缸:p240 mm X 300 mm; 4.6.3.4 微量进样器:100L;4.6. 3.5 纳氏比色管:50mL，有玻璃磨口塞;4 4 .( 3 ) 4.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:孔径为15m40m;4.6.3.7 比色皿:50mm; 4.6. 3.8 比色皿:10mm。4.6. 4 分析步骤4.6.4.1 纸上层析条件展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;温度:200C 250C。4.6.4.2 日落黄铝色淀试料洗出液的配制称取2g实验室样品，精确至1mg。置于烧杯100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量喧件丰器吸取100GB 6227.2-2005 水和酒石酸氢铀5

17、g，加热溶解后，移入条基线上，成一直线，使其在滤纸上的事债不超过5mm，长度为130地注在离滤纸底边25mm的一吹风机吹干。将滤纸放入展开剂前沿线上升至装有预先配制好展开剂的层析缸咛摞开，滤缉捕喧浸入展开150 mm或直到副染料分离满意#J层析且越，用冷用空白滤纸在相同条件位裁取。副染料纸上层析示画。一张滤纸上相邻部将展开后取得的各个副染料气盘比卢曾拥翩附注硝位自d纸按同样大小剪下，并剪成约5mm X 15 mm的细条，分别置交50mLm盹斟副器材准确加但可酣洛液5mL，摇动3min 5 min后，再准确加入碳酸氢铀溶液20ffi!换率分摇动，然后分别在毯扁噎芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无

18、悬浮物。分别得到各副染料和空白洗固有哺甲咱司#曹割染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定其各自的吸光度。在分光光度计上测定吸光度时，以丙酣溶液5mL和碳酸氢铀溶液20mL的混合液作参比溶液。4.6.4.3 标准洗出液的配制准确吸取上述2%的试验溶液6mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100L，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出后，用冷风吹干，剪下所有展开的各染料部分，按4.6.4.2方法进行萃取操作后，得到标准洗出搭液。将标准洗出溶液用10mm比

19、色皿在最大吸收波长处测定其吸光度。5 GB 6227. 2-2005 同时用空白滤纸在相同条件下展开，按4.6.4.2的方法进行萃取操作后.测其萃取液的吸光度。4.6.4.4 结果计算副染料的质量分数(1.4) .数值以%表示，按式(4)计算: (A1 - b1 )十十(An-bn)J/5.叫(A，- b,) X (1而茂了一一八式中:Al.An一各副染料洗出洛液以50111m光径长度计算的眼光皮;b1 ,hl 各副染料对照空白洗出榕液以50mm光径长度计算的吸光度;人标准洗出榕液以10mm光径长度计算的吸光度;b，-标准对照空白洗出溶液以10mm光径长度计算的吸光度;5 折算成以10mm光径

20、长度计算的比数:100/6一标准洗出溶液折算成2%试验溶液的比数;.tv一一一日藩黄铝色淀的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。4.6.4.5 允许差. ( 4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 7 呻(以As计)含量的测定4.7. 1 方法提要实验室样品经温法消解处理后，然后采用E申斑法进行限最比色。4.7.2 试荆4.7.2.1 盐酸;4.7.2.2 硝酸;4.7.2.3 氨水;4.7.2.4 硫酸溶液:1+1;4.7.2.5 盐酸溶液:1十3;4.7.2.6 乙酸镀熔液:1十9;4.7.2.7 硝酸-高氯酸泪合恪液(3+

21、1):量取60mL硝酸，加20mL 1萄氨酸，由匀;4.7.2.8 硫化铀榕液:1 +9; 4.7.2.9 碑(As)标准搭液(0.001mg/mU:取0.1mg/mL的呻(As)标准榕液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.7.3 仪器按GB/T5009.76-2003中第10章图2的装置。4.7.4 日落黄铝色淀试验溶液的配制称取2.5g实验室样品，精确至10mg。置于圆底烧杯中，加硝酸5mL8 mL，润温样品.放置片刻后，缓缓加热。等作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入硫酸溶液约15mL，再缓缓加热，至瓶中溶撒开始变成棕色，停止加热。放冷后加入硝酸高氯酸泪合溶液约15mL，继续加热.至生成大

22、量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈元色或微黄色(如仍有黄色则再补加硝酸-高氯酸混合榕液5mL后处理冷却后加水20mL，煮沸除去残余的硝酸高氯酸，如此处理两次至产生白烟，放冷。将j容液移入50r时4容量瓶中，用水洗涤圆底烧瓶，将洗涤液并入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为日落黄铝色淀试验府辙。4.7.5 空白溶液的配制按相同方法，取同样量的硝酸、硫酸和硝酸-高氯酸棍合潜液配制空白搭掖。4.7.6 分析步骤按GB/T5009. 76-2003中第11章所示的规定进行操作。6 4.8 重金属(以Pb计)含量的测定4.8.1 方法提要GB 6227. 2-2005 日落黄铝色淀经湿法消解处理后，稀释至一

23、定体积，在pH等于4时.加入硫化铀溶液，然后进行限量比色。4.8.2 试剂4.8.2.1 盐酸;4.8.2.2 硝酸;4.8.2.3 氨水;4.8.2.4 硫酸溶液:1十1; 4.8.2.5 盐酸榕液:1十3; 4.8.2.6 乙酸镀梅液:1十9; 4.8.2.7 硝酸-高氯酸泪合榕液(3十1):量取60mL硝酸，加20mL高氯酸，I昆匀:4.8.2.8 硫化铀溶液:1十9; 4.8.2.9 铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mU:取0.mg/mL的铅CPb)标准搭液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.8.3 日落黄铝色淀试验溶液的配制按本标准中4.7.4方法配制。4.8.4 空白试验

24、溶液的配制按相同方法取同样量的硝酸、硫酸榕液，作为空白试验溶液。4.8.5 检测溶液的配制量取20mL日落黄铝色淀试验溶液(4.8.3)。加氨水调整pH，-f耳加乙酸锻j杏液调至pH为4，加水配至50mL.作为检测溶液。4.8.6 比较溶液的配制量取20mL空白试验榕液(4.8.4)及铅标准榕液2.0rnLo与1.7.4一样操作，配成比较榕液。4.8.7 分析步骤在两种榕液(4.8.5)和(4.8.6)中各加硫化铀榕液2滴后，据匀.放置5min，检测榕液颜色不应深于比较榕液。4.9 顿(以Ba计)含量的测定4.9. 1 试剂4. 9. 1. 1 硫酸;4.9.1.2 无水碳酸饷:4.9. 1.

25、 3 盐酸榕液:1 +3; 4.9. 1. 4 硫酸洛液:1+19; 4.9.1.5 坝标准洛液:氯化顿(BaCl， 2H2()177. 9 rng，用水定容至1000 mL。每rnL含有O.1 rng 顿(0.1 mg/mU 0 4.9.2 日落黄铝色淀试验溶液的配制称取1g实验室样品，精确至10mg，放于白金士甘桶或陶瓷咱塌中.加少量硫酸润温，徐徐加热.尽量在低温下使之几乎全部灰化。放冷后，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸汽为止，放入马福炉中，于4500C 5500C灼烧3ho冷却后，加元水碳酸铀5g充分棍合，加热熔化后，再继续加热10 mino冷却后，加水20rnL，在水浴上加

26、热，将熔融物溶解。f令却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗涤液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇匀后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗海滤纸上的残渣。将洗涤液与滤液合井，在水浴上蒸发到干泪。加水5mL使残渣府解，必要时过滤，加盐酸榕液0.25mL.充分混合后，再加水配至25mL作为日落黄由OONlN.hNN筒。GB 6227.2一2005铝色淀试验溶液。4.9.3 标准比浊溶液的配制取5mL顿标准溶液，加盐酸榕液0.25mL。加水至25mL，作为标准比浊溶液。4.9.4 分析步骤在试验溶液(4.9.2)和标准比浊溶液(4.9.3)中各加硫酸溶液

27、1mL混合，放置10min时，试验溶液浑浊程度不得超过标准比浊溶液。检验规则5. 1 组批以批为单位(以一次拼混的均匀产品为一批)。5.2 采样瓶装产品采样应从每批包装产品箱总数中选取10%大箱，再从抽出的箱中选取10%瓶，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁干燥的密封容器中，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶留样备查。5.3 检验按本标准第3章的要求，逐批、全项目检验。5. 4 判定规则与复验若检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍试样，对该不合格项目进

28、行复验，若复验结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格品，反之，则判该批产品为不合格品。5 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志每一瓶(袋、桶)出厂产品，应有明显的标识，内容包括食品添加剂宇样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6.2 包装食品添加剂日落黄铝色淀使用食用级聚乙烯塑料瓶或其他符合药品和食品包装要求的材料包装，外套纸箱固封。其他形式包装可由制造厂商与用户协商确定。6.3 运输运输时必须防雨、防潮、防晒，不得与有毒、有害等其他物资1昆装、混运。6.4 贮存6.4. 1 本产品贮存在干燥、通风、阴凉仓库内，防止污染。6.4.2 本产品在包装完整、未启封的情况下，自生产之日起保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。6 版权专有侵极必究书号:155066 1-26703 定价:10.00元GB 6227.2-2005