GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定.pdf

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1、；如雷中华人民共和国国家标准GB 5009.223-2014 食品安全国家标准J 食品中氨基Ep酸乙醋的测定响2015国07回28实施2015-01-28发布中华人民共和国也世国家卫生和计划生育委员会保叩丸1，川沪剧如中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氨基用睡乙醋的制定GB 5009.223-2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里洞北街16号(10004日网址.en 总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本

2、88012301/16 印张0.5字数14千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷费书号：155066 1-49840定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107、,. GB 5009.223-2014 食品安全国家标准食品中氨基甲酸Z醋的测定1 范围本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙醋含量的气相色谱质谱法测定。本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙醋含量的测定。2 原理试样加D5氨基甲酸乙醋内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱质谱仪进行测定，内标法

3、定量。3 试剂和材料注2除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1 试剂3.1. 1 元水硫酸铀（Na2S04).3.1.2 氧化铀CNaCD。3.1.3 正己烧CCsHa）：色谱纯。3.1.4 乙酿乙醋（C4Hs02）：色谱纯。3.1.5 乙酿（C4H100）：色谱纯。3.1.6 甲蹲（CH40）：色谱纯。3.1.7 碱性硅藻土固相萃取柱E填料4000 mg、柱容量12mL。3.2试剂配制3.2.1 元水硫酸铀：450烘烽4h，冷却后贮存于干燥器中备用。3.2.2 5%乙酸乙醋乙磁榕液z取5mL乙酸乙醋，用乙酷稀释到100mL，混匀待用。3.3 栋准晶3

4、.3.1 氨基甲酸乙醋标准品（C3H102N ,CAS:Sl-79-6）：纯度大于99.0%。3.3.2 Ds氨基甲酸乙醋标准品（C3H2D5N02 ,CAS: 73962-07-9）：纯度大于98.0%。3.4 栋准溜溜配制3.4.1 Ds氨基甲酸乙醋储备液（l.00mg/mL）：准确称取0.01g（精确到0.0001 g)D5氨基甲酸乙醋标准品，用甲蹲榕解、定容至10mL,4以下保存。3.4.2 Ds氨基甲酸乙醋使用液（2.00g/mL）：准确吸取Ds氨基甲酸乙醋储备液（l.00mg/mL)0.10 mL, GB 5009.223-2014 用甲酶定容至50mL,4以下保存。3.4.3 氨

5、基甲酸乙醋储备液（l.00mg/mL)：准确称取0.05g（精确到0.0001 g）氨基甲醺乙醋标准品，用甲蹲榕解、定容至50mL,4以下保存，保存期3个月。3.4.4 氨基甲酸乙醋中间液ClO.Og/mL）：准确吸取氨基甲酸乙醋储备液（l.00mg/mL) 1.00 mL，用甲蹲定容至100mL,4以下保存，保存期1个月。3.4.5 氨基甲酸乙醋中间液（0.50g/mL）：准确吸取氨基甲酸乙醋中间液00.0g/mL)S.00 mL，用甲酶定容至100mL，现配现用。3.4.6 标准曲线工作溶液z分别准确吸取氨基甲酸乙醋中间液（0.50g/mL)20.0 L、50.0L、100.0L、200.

6、0 L、400.0L和氨基甲酸乙醋际准中间液(10.0g/mL)40.0 L、100.o L于7个1mL容量瓶中，各加2.00 g/mL D5氨基甲酸乙酶使用夜100L，用甲薛定容至刻度，得到10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000 ng/mL的标准曲线工作溶液，现配现用。4 仪器和设备4.1 气相色谱质谱仪，带电子轰击摞CED源。4.2 涡旋混匀器。4.3 氮吹仪。4.4 固相萃取装置，配真空泵4.5 超声波清洗机。4.6 马弗炉。4.7 天平z感量为0.1 mg和1mgo 5 分析步骤5.1 试样制备样品

7、摇匀，称取2g（精确至0.001g）样品（啤洒超声5min脱气后称量，加100.0 .L 2.00 g/mL Ds氨基甲酸乙醋使用液、氧化销0.3g（若为酱油不加氯化锅），超声需解、混匀后，加样到碱性硅藻土固相萃取柱上，在真空条件下，将样品溶液缓慢渗入萃取柱中，并静置10mino经10mL正己烧淋洗后，用10mL 5%乙酸乙醋乙雕榕液以约1mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2g元水硫酸铀的玻璃漏斗脱水后，收集于10mL刻度试管中，室温下用氯气缓缓吹至约0.5mL，用甲醇定容至1.00mL制成测定液，供GC/MS分析。5.2 仪器参考条件2 气相色谱质谱仪分析参考条件z一一毛细管色谱柱：DB

8、-INNOWAX,30 m 0.25 mm（内径）0.25m（膜厚或相当色谱柱；一一进样口温度：220g一一柱温z初温50，保持1min，然后以8min升至180，程序运行完成后，240后运行5 min; 一一载气z氯气，纯度注99.999%，流速lmL/min; 一一电离模式z电子轰击源CED，能量为70eV; 一一四级杆温度：150p一一离子源温度：230z一一传输线温度：250z. 一一榕剂延迟：11 min; 一一进样方式z不分流进样s一一进样量：1L 2 L; 一一检测方式：选择离子监测（SIM);一一氨基甲酸乙醋选择监测离子（m/z):44、62、74、89，定量离子62;一Ds氨

9、基甲酸乙醋选择监测离子（m/z)64、76，定量离子64.5.3 定性测定GB 5009.223-2014 按方法条件测定标准工作溶液和试样，低浓度试样定性可以减少定容体现，试样的质量色谱峰保留时间与标准物质保留时间的允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过表1的规定。相对离子丰度%允许的最大偏差%5.4 定量制定5.4.1 标准曲线的制作表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏整50 土2020 50 士25IO 20 士3) 10土50将氨基甲酸乙醋标准曲线工作溶液10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100ng/

10、mL、200 ng/mL、400ng/mL、1000 ng/mL（内含200ng/ mL D5 氨基甲酸乙醋进行气相色谱质谱仪测定，以氨基甲酸乙醋浓度为横坐标，标准曲线工作溶液中氨基甲酸乙醋峰面积与内标Ds氨基甲酸乙醋的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。5.4.2 试样测定将试样榕被同标准曲线工作榕液进行测定，根据测定被中氨基甲磁乙醋的含量计算试样中氨基甲酸乙酶的含量，其中试样含低浓度的氨基甲酸乙醋时，宜采用10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100 ng/mL、200ng/mL的标准曲线工作溶液绘制标准曲线s试样含高浓度氨基甲酸乙醋时，宜采用50.0 ng/mL、100

11、ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000 ng/mL的标准曲线工作溶液绘制标准曲线。标准禧液质谱图见附录A.6 分析结果的表述试样中氨基甲酿乙醋含量按式(1）计算zX -V 1 000 - m 1 000 ( 1 ) 式中zx 一一样品中氨基甲酸乙醋含量，单位为微克每千克（g/kg);c 一一测定液中氨基甲酸乙醋的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);v 一一样品测定液的定容体积，单位为毫升（mL);3 GB 5009.223-2014 m 一一一样品质量，单位为克（g);1 000一一换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数。7精

12、密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差，当含量50g同时，不得超过算术平均值的15%；当含量50g同时，不得超过算术平均值的10%。8 其他当试样取2g时，本方法氨基甲酸乙醋检出限为2.0g悔，定量限为5.0g/kg。4 GB 5009.223-2014 附录A标准溶霞质谱固A.1 氨基甲酿乙醋及Ds氨基甲酸乙醋总离子图见图A.1.丰度1 000 000 900 000 800 000 700 000 600 000 500 000 400 000 300 000 200 000 100 000 氨基甲酸乙酶13.16 05氨基甲酸乙酶13 . 09 12.30 12.40 12.

13、50 12.60 12.70 12.80 12.90 13.00 13.10 13.20 13.30 13.40 13.50 13.60 圄A.1 氨基甲踵Z醋及Ds氨基甲睡乙醋总离子圄A.2 氨基甲酸乙醋质谱图见图A.2.丰度2 400 000 2 200 000 2 000 000 1 800 000 1 600 000 1 400 000 1 200 000 1 000 000 44 62 ti min 800 000 600 000 400 000 200 000 38 41 I I I I I 51 55 59 11 67 71, I 77 81 85 891 92 95 99 。4

14、t. . 30 35 40 45 50 55 60 66 70 75 80 85 90 95 m= 圄A.2氨基甲酿Z醋质谱圄立ONmNN80的阁。GB 5009.223-2014 Ds氨基甲酸乙醋质谱图见图A.3。A.3 76 64 50 44 丰度auaununuauaununuaunuaunuaununu向uau偶U向unuaunununuauauaununu内unununuaunUAMVnununununununuaununupanupanupanupaauahupoaupanUFa”uponUFaauea 且nunu白白n3000。”eoeOFOraaazaax确aqan4”4且且Ea-A-A 99 94 136141 140 130 125 120 109 115 110 100 87 90 82 80 70 70 60 50 40 m= Ds氨基甲遭Z醋属谱圈图A.3侵权必究书号：155066.1-49840 * 版极专有14.00元定价zGB 5009.223-2014 打印日期：2015年7月8日F002A